血液中乙醇检验全自动体系的建立

目的建立血液中乙醇含量检验的自动化体系。方法采用自动化工作站提取-顶空气相色谱检验。在自动化工作站提取中,对负压采血、顶空瓶密封时间、取样针进行考察优化,并对自动取样和手工取样进行比较。结果乙醇的自动化工作站提取-顶空气相色谱检验的定量分析数据稳定,两份平行样品相对相差小于5%,优于手工提取。乙醇含量在0.1~3.0 mg/m L范围内线性关系良好(r≥0.999),重现性好。结论该方法具有操作简单快捷、实验流程更加规范、实验数据更加准确、消除人工操作误差、重现性好等特点,可广泛应用于血液中乙醇定性定量的检验鉴定。     

腐败血液中乙醇的顶空气相色谱分析

目的分析血液腐败后产生的乙醇及其他物质并探讨腐败血液中乙醇的检测及计算方法。方法以正常人空白血液制作腐败血样,采用1,4-二氧六环为内标物,通过顶空气相色谱进行定性及定量分析。结果血中乙醇在0.0625～1mg/mL范围内线性关系良好（r^2=0.9996）,各质量浓度组的变异系数（CV%）〈2%,血中乙醇的最低检出限为1μg/mL（S/N≥3）。腐败血样所产生乙醇与正丙醇的比例大致为25：1。结论检验方法简便、准确。为法医毒化检验相关工作提供了依据。     

中毒脏器内砷的顶空气相色谱检测

采用非灰化法处理中毒检材,以三氯甲烷为内标物,用强还原性的硼氢化钠将砷还原为砷化氢,然后用顶空气相色谱法对中毒脏器内的砷进行定性,定量分析,为毒物分析提供了一种简便、快速的分析方法。     

HS-GC-MS法检测血液中的卤代羟基烷类麻醉药物

目的 建立血液中地氟烷、七氟烷、异氟烷、恩氟烷4种卤代羟基烷类麻醉药物的顶空气相色谱-质谱联用(HS-GC-MS [EI])检验方法。方法 前处理取1.0 mL血液检材置于顶空进样瓶中,加入1.0 mL超纯水,密封后置于在线顶空进样器自动处理后供GC-MS测定。采用HP-PLOT/Q(30 m×0.32 mm×20μm)色谱柱进行分离,全离子扫描模式采集质谱数据。结果 在优化的实验条件下,血液中的地氟烷、七氟烷、异氟烷、恩氟烷在0.2～50.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(相关系数R²> 0.999 0),检出限(LOD)为2.1～15.1 ng/mL,定量限(LOQ)为0.01～0.20μg/mL。3个水平的平均加标回收率为90%～103%,相对标准偏差(RSD)低于3.8%。结论 该方法操作简便、准确灵敏、基质干扰小、重现性好,能够同时准确测定血液中地氟烷、七氟烷、异氟烷、恩氟烷的含量。     

一起断肠草急性中毒死亡案件的法医毒物学分析及文献总结

本文旨在为断肠草（钩吻）中毒死因判定提供参考数据和病理资料。对一例口服自制中药致钩吻中毒死者进行尸体检验、组织病理检验、毒物检验，采用组织细胞染色和显微镜观察进行病理检验，采用液相色谱–质谱对心血、中药汤进行毒物检验，查阅了钩吻中毒的相关文献，总结钩吻中毒的中毒情况、中毒症状及死后血液或组织中的含量。钩吻中毒死亡案例报道较多，但死后毒物学数据较少，本例死者中毒的毒性成分主要是钩吻素子、钩吻素甲、钩吻素己，血液中浓度分别为77.4、30.3、37.1 ng/mL；脏器组织病理检验发现窦房结动脉狭窄、窦房结区心肌纤维化，钩吻中毒的典型特征。急性钩吻中毒，脏器组织病理检验难以发现典型特征，但中毒死后毒物检验数据的积累可为死因判定提供基础数据，为相关案件的死因鉴定提供参考。     

顶空气相色谱法测定血液中乙醇不确定度的评估

目的 评估血液中乙醇测定结果的不确定度。方法 用顶空气相色谱法测定血液样本中乙醇质量浓度,从测定程序分析测量不确定度的来源,计算测定结果的不确定度。结果 血液样本中乙醇质量浓度两次测定平均值为1.00mg/mL,扩展不确定度为0.02 mg/mL。结论 血液中乙醇测定结果的不确定度主要来源于平行测定的误差。     

二氯甲烷和氯仿中毒的顶空气相色谱分析法

应用顶空气相色谱分析方法检测生物样品中的二氯甲烷(CH_2Cl_2)和氯仿(CHCl_2),并考察了20余种实验室中常见有机溶剂的干扰情况,测定了血中二氯甲烷和氯仿的线性范围及检出限,其方法回收率超过80％,方法测定变异系数小于16％,其中体液测定变异系数小于5％。该分析方法已成功地用于案件的鉴定工作。     

腐败血液中自生醇现象及法医学应用研究

目的 检测分析腐败血液中乙醇、甲醇等物质的生成过程,为正确判断案发时人血液中醇类物质的实际浓度提供实验依据.方法 以正常健康人血液制作腐败样本,分别模拟人死亡后正常人血液和糖尿病人高糖血液的腐败过程,借助顶空气相色谱仪测定两种血液腐败后醇/醛类物质的生成情况并对比含量差异.结果 相同实验条件下,高糖血液较正常健康血液更...     

29例磷化氢中毒者体内总磷化氢分布以及磷化氢中毒特征分析

目的 对磷化氢中毒者体内总磷化氢的分布进行研究,总结归纳该类中毒案件的特征。方法 采用顶空气相色谱-质谱法对16起磷化氢中毒案件中29例中毒者生物样品中的磷化氢及代谢物进行定性和定量分析。结果 29例中毒者中有5例为口服磷化铝中毒,24例为吸入磷化氢气体中毒。23例中毒者的体内检材中检出磷化氢代谢物,血液中总磷化氢质量浓度为0.5～34.0μg/mL,磷化氢中毒死者肝组织中总磷化氢质量分数最高达71.0μg/g。另有6例生还的中毒者血液中未检出磷化氢,可能与其磷化氢暴露量较小、血液采样不及时有关。结论 口服磷化铝致死者血液和组织中总磷化氢浓度较高,吸入磷化氢中毒死亡案件呈现磷化氢气体暴露时间长、多次暴露、年龄易感等特点。     

血、尿中乙醇含量的测定及其评价

在法医学非正常死亡的尸体检验以及酒后驾车肇事的司法鉴定中,测定尸体或活体血液、尿液中的乙醇含量,推测案发时血液乙醇浓度对于判断其中毒程度和死亡原因,具有重要意义。近年来,对乙醇的吸收、代谢、测定等的法医学研究,国外已有很多文献报导:而国内对此研究甚少。因此,     

死因查明、认定制度的构建

由于我国现有的死因调查制度存在实体和程序方面的缺失,所以,近年来非正常死亡案件常常引发公共舆论的热议乃至质疑.从死者家属对死亡结论的认可过程看,存在一个由死者亲属与可能的行为人之间存在的纠纷转化为死者家属与公权力机关之间的“纠纷异化”过程.为解决这一问题,应以法治思维为引导,积极借鉴普通法国家和地区的法律制度及其司法实践,系统规划、科学构建,形成符合我国国情、社情的死因查明、认定制度.构建这一制度的关键就是死因查明、认定程序的司法化,即由人民法院审理非正常死亡案件,死因调查权辅助于死因认定权,可由公安机关或相关行政主管部门行使.构建死因查明和认定制度,应主要规范“非正常死亡案件”的界定、适用死因查明、认定程序案件的基本条件、死因查明和认定程序的当事人及权利等问题.     

尿液中γ-羟基丁酸及其前体物质的检测和应用

目的建立尿液中γ-羟基丁酸(gamma-hydroxybutyric acid,GHB)及其前体物质1,4-丁二醇(1,4-butanediol,1,4-BD)和γ-丁内酯(gamma-butyrolactone,GBL)的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),为相关案件提供依据。方法以GHB-d6、MOR-d3为内标,尿样经甲醇沉淀蛋白后通过液相色谱分离,电喷雾离子源进行离子化,多反应监测模式对各化合物进行检测。结果 GHB及其前体物质1,4-BD、GBL的检出限分别为0.1、0.1和2μg/m L,准确度为87.6%~98.1%,日内及日间精密度均小于15%,基质效应大于80%。结论所建立的分析方法灵敏度高、简便快速、专属性强、可靠性高,可为司法鉴定实践中涉及GHB的案件提供技术支持和基础数据。     

血液中乙醇保存稳定性研究

目的确定血液中乙醇最佳保存条件,探讨影响血液中乙醇含量稳定性的主要因素。方法对血液保存的温度(-20、4、20℃)、防腐剂(NaF、无防腐剂、Na2O2)、储存容器中空气所占比例(0%、25%、50%)和血醇质量浓度(0.2、0.8、2.0mg/mL)四个因素采用正交试验L9(34)方法分组,样本采用顶空气相色谱法进行测定,测定结果采用方差分析进行讨论。结果在20℃保存且不加入防腐剂的两组样本中血醇浓度变化明显,其余变化不明显。结论血液样本在4℃、储存容器中空气比例为50%和加防腐剂(NaF)的条件下保存,稳定性最佳;四个影响因素中温度为影响血液中乙醇含量稳定性的主要因素。     

液相色谱-串联质谱法测定血液和尿液中秋水仙碱

目的建立检测血液和尿液中秋水仙碱的液相色谱-串联质谱法。方法0.5mL血液或尿液以丁丙诺啡为内标,经pH9.2硼酸盐缓冲溶液碱化后,用乙酸乙酯进行提取,在ZORBAX SB-C18液相柱(150mm×2.1mm×5μm)上以V(甲醇)∶V(20mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸缓冲溶液)=80∶20为流动相,流速为0.2mL/min,采用电喷雾正离子模式离子化、多反应监测模式检测秋水仙碱,内标法定量。结果血液、尿液中秋水仙碱与内标丁丙诺啡色谱分离良好,秋水仙碱在0.1~50 ng/mL内均具有良好的线性,相关系数>0.9990,最低检出限为0.05ng/mL,方法回收率为94%~116%,日内与日间精密度(RSD)均小于8.5%。结论所建LC-MS-MS方法灵敏度高、操作简便、快速、准确,适用于血液及尿液等生物检材中痕量秋水仙碱成分的检测。     

甲苯吸入中毒后交通肇事1例

正1案例资料李某,女,33岁,加油站工作人员。2013年10月某日清晨,驾驶小型轿车撞在路边隔离栏。案发时,李某神志不清,意识模糊,因怀疑酒驾,当地交管局要求对李某静脉血中酒精含量进行检测。1.1静脉血中酒精含量的检测参照《血液乙醇的测定》(SF/Z JD0107001-2010)标准,采用顶空气相色谱法对李某静脉血中酒精含量进行检测。检测结果显示:未检出酒精成分。     

两种不同方法同步检测血清中乙醇浓度的对比分析

目的对同一临床实验室检测血液中乙醇含量的不同检测系统进行评估,探讨不同检测系统中乙醇的测定结果是否具有可比性,为临床实验室认可提供参考依据。方法收集2012年7月至2012年12月来我院进行交通事故乙醇鉴定的样品120例。分别用微粒子酶免化学发光法和顶空气相色谱法检测血液中乙醇的含量。用SPSS16.0软件统计处理。结果两种方法间分析具有良好的可比性和相关性,差异没有显著性意义。结论应重视分析不同方法不同仪器间结果的比对工作,确保检验结果的准确性和一致性。     

酶促试纸条测定唾液中乙醇含量的研究

生化酶促反应使试纸与含有乙醇的液体接触后显色,根据颜色的不同确定被测液体中的乙醇含量,依此研制出酶促试纸条。通过志愿者实验,同时收集血液和唾液, 比较酶促试纸条测定唾液中乙醇含量与顶空气相色谱检测血醇和唾醇的结果。考察酶促试纸条的影响因素。通过提高缓冲液浓度至0.6mol/L和减少乙醇氧化酶的量改进酶促试纸条,使相同乙醇浓度的酸碱两种唾液间的差异显著缩小。所研制的酶促试纸条具有成本低、操作简便、快速的优点。     

水、尿、血中苯类化合物的顶空色谱分析

本文报道用顶空气相色谱，ＦＩＤ检测器，８０／１２０目Ｃａｒｂｏｐａｃｋ／５％Ｃａｒｂｏｗａｘ２０Ｍ２ｍ×２ｍｍ玻璃填充柱分离筛选及测定水、血、尿中苯类化合物的方法．叔丁醇作内标．检测限为０．１～０．０５μｇ／ｍｌ．该方法灵敏度高，快速、简便．适用于苯类化合物中毒案例的测定．     

监管场所25例非正常死亡的法医学分析

目的通过对监管场所非正常死亡案例进行筛选、收集,分析其影响因素及法医学特点。方法收集某鉴定中心2000—2015年间受理的监管场所在押人员非正常死亡案例25例,从性别、年龄、历年发案数、死亡原因、死亡方式等方面分析其特征,并对公安类监管场所和监狱类场所的案件性质进行对比。结果涉案死者均为男性,中青年人群为高危人群,历年发案数量呈逐年下降趋势。公安类监管场所的伤害案件发生率(64.7%)大于监狱类场所(12.5%),而监狱类场所的自杀率(62.5%)高于公安类(23.5%)。死亡原因以损伤和窒息为主,其他还有中毒和电击等。结论监管场所非正常死亡案件暴露出执法不规范、监管有漏洞、医疗水平差等问题。进行全面、细致的尸体解剖对于查明此类案件的死因有重要意义。     

顶空气相色谱法检测生物检材中乙醇及其相关物质

目的建立生物检材中乙醇及其相关物质的检测方法。方法生物检材加入内标异丙醇后用顶空气相色谱法进行检测(FID检测器),以保留时间定性,内标法定量。结果该方法线性范围为0.05035～1.613mg/ml,相关系数r=0.9999,最低检测限(limit of detection,LOD)为3.379μg/ml,分析方法平均回收率为98.24%～106.5%,日内精密度RSD<2.2%,日间精密度RSD<1.4%,总分析时间不超过18min。结论该方法可用于生物检材中乙醇及其相关物质的检测。