生物检材中吗啡类生物碱的LC-MS／MS分析

目的针对滥用药物分析鉴定实践中亟待解决的问题,开展LC-MS/MS分析生物检材中吗啡类生物碱的应用研究。方法满足不同的鉴定需要,分别建立血液、尿液、唾液和头发等生物检材的样品前处理方法,确定同时分析海洛因、单乙酰吗啡、吗啡、可待因、乙酰可待因、二氢可待因酮和氢吗啡酮等吗啡类生物碱的LC-MS/MS方法。将方法应用于实际案例。结果所建立的方法对吗啡类生物碱分离良好。尿液稀释法、尿液提取法和头发中吗啡的最低检测限(LOD)分别为10ng/mL、0.01ng/mL和0.01ng/mg。结论所建立的方法简便、快速、特异性强、灵敏度高。目标物中加入二氢可待因酮和氢吗啡酮扩大了方法的实用范围。     

头发中检验海洛因代谢物应用于吸毒时间的推断

运用气／质联用-选择离子（GC／MS－SIM）技术对吸食或注射海洛因嫌疑人的头发进行分段分析，根据各段头发中是否检出6-单乙酰吗啡和吗啡，并结合头发的生长速度对吸毒时间作出大致推断。该方法专一性较好，检出下限0．5ng／mg，能够推断出剪取吸毒嫌疑人头发前几个月或某一个时期内是否经常性服用海洛因。     

171例滥用海洛因者的尿样分析

通过 GC/MS分析方法,对 171例滥用海洛因者的尿样进行了分析、统计,结果显示：在所检样品中检出吗啡的占 74.2％,检出海洛因的占 17.6％,检出 O6－单乙酰吗啡的占 52.1％,检出可待因的占 86.5％。因此,从统计学上说,在滥用海洛因者的尿样中检出海洛因是完全可能的。     

头发中滥用药物的测定 (一)吗啡

本文主要介绍从吸食毒品者的头发中检测吗啡成分的方法。采用酸解和碱解的方法将头发解离,用固相提取技术,从解离液中获得净化样品,并对样品进行衍生化,用GC/MS方法进行检测。我们用10mg头发样品检测吗啡。     

GC/MS研究海洛因代谢物在吸毒者体内的分布

应用GC／MS－SIM测定了海洛因代谢物吗啡在两例海洛因延缓死亡者的体内分布,并分析了收集到的7例案子的毛发（头发、腋毛和阴毛）中6-单乙酰吗啡和吗啡含量。生物检材和毛发经酸水解、提取、醋酸酐或双（三甲基硅基）三氟乙酰胺（BSTFA）衍生化,然后进行GC／MS-SIM分析。结果表明尿、胆汁和肝脏是判定死者是否曾使用海洛因的最佳检材;毛发分析与生物检材相比有其独特的优点,可提供数月甚至数年的用药情况。为公安司法机关打击吸毒、惩治犯罪提供更可靠、有效的证据。     

尿样中海洛因代谢物的测定及海洛因滥用的确认

用ＳＰＥ－ＧＣ－ＮＰＤ法建立了尿样中吗啡、６－单乙酰吗啡及可待因的定性分析方法,适用于海洛因滥用者的尿样分析。尿样中吗啡及可待因的最小检测限均为５０ｎｇ／ｍｌ。方法的相对标准偏差分别为：吗啡１１．３％（ｎ＝５）,可待因１４．２％（ｎ＝５）。方法简便、灵敏、快速,１５ｍｉｎ可完成一例尿样的分析。研究了服用含可待因成分的复方甘草合剂后,尿样中的吗啡及可待因的峰面积比为０．４５７±０．１９７（Ｐ＝９９％）;统计了４０例明确滥用海洛因尿液的分析结果,吗啡与可待因的峰面积比为３．４６±０．８９４,Ｐ＝９９％。可作为判断海洛因滥用的依据。同时与免疫板法比较,附５５例免疫板法阳性尿样的分析结果     

毒品与吸毒(Ⅱ)──阿片类毒品

阿片（Opium）是从罂粟果实中得到的天然产品。阿片中含20种以上生物碱，约占其总重量的25％，包括吗啡类与罂粟碱类。前者主要有吗啡（Mornhine，7～15％），可待因（Codeine，0．5％），蒂巴因（Thebaine，0．2％）l后者有罂粟碱（Papaverine，1％），那可汀（Narco－tine，6％）；那碎因（Narceine，0．3％）等。吗啡是阿片中最主要含量也最多的有效成分。故阿片中毒一切均与吗啡中毒相同，仅过程发展较缓，致死量较大。阿片毒品主要以吗啡和可待因的量来衡量毒品的真伪。国家禁毒委员会认为吗啡含量在1％以上，就以阿片毒品论处。市…     

GC/MS方法检验制毒原生植物中的毒性成份

应用超声波提取法和GC/MS法研究制毒原生植物麻黄草中伪麻黄碱、麻黄碱和罂粟中可待因、吗啡、蒂巴因、罂粟碱、那可汀的定性分析方法,此方法科学、准确,能满足制毒案件中麻黄草、罂粟的检验要求。     

吸毒者头发中海洛因、6-单乙酰吗啡、吗啡、可待因和乙酰可待因的分析及评价

目的确定海洛因吸毒者头发中海洛因、6-单乙酰吗啡（6-MAM）、吗啡（MOR）、可待因（COD）和乙酰可待因（AC）的浓度并考察其与国际毛发分析协会（Society of Hair Testing,SOHT）建议标准的适用性。方法 50个头发样品经冷冻研磨处理后采用液相色谱-串联质谱方法分析。结果所有样品中均检出6-MAM,并且浓度高于SOHT所建议的0.2 ng/mg,其中海洛因、6-MAM、MOR、COD和AC的浓度与其它研究报道无明显差异。头发中6-MAM：MOR的比率在0.15~36.27范围。结论由于各实验室间毛发样品前处理方法不同,而且存在吸食毒品中成分、剂量、吸食方式、代谢、头发颜色等诸多个体差异,本研究认为采用头发中6-MAM：MOR的比率大于1.3标准难以应用于鉴定海洛因吸毒。     

腐败生物检材中多种碱性滥用药物的检测

目的建立腐败生物检材中多种碱性滥用药物的提取、净化和仪器分析方法。方法用环己烷作为提取溶剂液-液萃取,同时采用Bond Elut Certify小柱、甲醇淋洗、二氯甲烷:异丙醇:氨水(78:20:2)洗脱固相萃取分离提取,GC/MS、GC/NPD定性定量分析各种生物检材中的滥用药物。结果从所送死者肝组织、胃组织、心血及胃内容、尿样、各检材中均同时检出吗啡、可待因、舒乐安定和异丙嗪成份,其中肝组织含量分别为吗啡0.094μg/g、可待因0.257μg/g、异丙嗪0.110μg/g,尿液含量分别为吗啡0.334μg/ml、可待因4.054μg/ml、异丙嗪0.066μg/ml,心血含量分别为吗啡0.036μg/ml、可待因0.106μg/g、异丙嗪0.088μg/ml。结论此方法准确、可靠、科学,可以用于法医毒物分析领域体内检材多种碱性药物的检测。     

固体进样杆-GC/MS-SIM技术检验头发中6-单乙酰吗啡

目的建立固体进样杆-GC/MS-SIM技术,检测人头发中毒品海洛因的主要代谢产物6-单乙酰吗啡的方法。方法样品头发洗净剪碎后,经MSTFA衍生化,采用GC/MS-SIM定性定量分析。结果 6-单乙酰吗啡在浓度0.1ng/mg～18.0ng/mg范围内线性相关系数为0.9972,方法检出限为0.1ng/mg。结论本方法头发使用量小,准确度、精密度良好、灵敏度高,是高效、快速、实用的测定头发中6-单乙酰吗啡的方法。     

头发中滥用药物的测定 (二)海洛因

头发中滥用药物的测定(一)中已报导了头发中吗啡的测定,本文将报导海洛因吸食者头发中的海洛因代谢物的检测。海洛因吸毒者的有关头发中代谢物测定报导很少,事实上直接对海洛因进行检测,无论用质谱的直接进样或者GC/MS测定,甚至多离子检测均需较多的样品用量。它们的用量分别为>80mg,50mg及5～10mg。满足不了头发中检测的灵敏度。海洛因的结构为两个羟基均被乙酰化的吗啡,分子中均是进行衍生化的活性基团。但是由于海洛因很不稳定,尤其在体内极易代谢。如在尿中1小时即形成6-乙     

吸毒死亡案例的特点及法医学鉴定

吸毒者最常吸食的毒品为海洛因．海洛因是吗啡的衍生物（吗啡乙酸化成二乙酰吗啡），然而因较吗啡有更大的脂溶性、更易于通过血脑屏障以及对脑奖赏性刺激的敏感度较高而具有吗啡4－8倍的效价，比吗啡能够更加强烈地诱发欣快感以及对中枢神经系统、心血管系统、消化系统及皮肤等发生作用，B更快地产生耐受性（使得剂量一次次增大）和更强烈的戒断症状，海洛因的毒性因此而更加强烈。近年来在我们所受理的检案中，吸食毒品海洛因死亡的案例急骤上升．本文就其中8宗典型案例进行分析，并结合有关文献报道，对吸毒死亡案例的特点及法医学鉴定…     

毛发中甲基苯丙胺及代谢产物苯丙胺的分析研究

介绍了毛发中甲基苯丙胺（ MAMP）及代谢产物苯丙胺（ AMP）的 GC/NPD、 GC/MS的定性定量分析方法。毛发用 0.1 mol/L HCl水解, 4－苯基丁胺（ 4－ PBA）为内标,液－液提取,三氟乙酸酐（ TFA）衍生化。毛发用量为 10mg,检出限为 GC/NPD 0.5ng/mg, GC/MS 0.1ng/mg,回收率大于 78％。该方法成功应用于染毒豚鼠毛发中 MAMP及其代谢产物 AMP浓度变化过程的测定。     

GC/MS/MS时间编程在火灾现场助燃剂检测中的应用

运用Varian SATURN2000气质联用仪通过GC/MS、GC/MS/MS、时间编程 GC/MS/MS对汽油样品进行分析比对,发现利用时间编程GC/MS/MS,对检测火灾现场残留汽油效果很好,可彻底排除样品中基体的背景干扰,大大提高检测灵敏度;同时对混合助燃剂（汽油+煤油、汽油+柴油）进行了实验探索。     

内标法固相提取-GC/MS检测海洛因吸食者尿液中代谢物

本文建立了以SKF-525A作内标、GDX－301作固相提取剂、用GC／MS方法测定海洛因吸食者尿液中代谢物浓度的方法。系统考查了吗啡、单乙酰吗啡的提取回收率、线性关系等指标。所建立的方法对吗啡和单乙酰吗啡的回收率均大于80％;最小检测浓度小于0.1μg／ml;用代谢物特征离子与内标物特征离子峰高比法测定吗啡与单乙酰吗啡的浓度,在每ml尿添加0．25μg～250μg范围内,二者均有良好的提取线性关系。并对几例海洛因滥用者的尿液进行了检测。     

气相色谱/质谱检验马钱子碱方法

马钱子碱（Brucine）一般存于马钱属植物中，纯品为无色单斜晶体或白色粉末，无臭、味极苦，微溶于冷水，易溶于沸水、乙醇和三氯甲烷。民间常用马钱属植物治疗中风等病，使用不当或服药过多能引起中毒。检验马钱子碱一般使用TLC、GC和HPLC等方法，而采用GC／MS检验马钱子碱少见报道。笔者利用GC／MS，在一起死亡案中检验马钱子碱，获得满意结果，报道如下。１实验部分１．１试剂及仪器HP５９７２AGC／MSD，HP－５MS（专用柱）弹性石英毛细管柱（３０m×０．２５mm×０．２５μm），二氯甲烷为分析纯。１．２实验方法取马钱子碱…     

毒品与吸毒（Ⅰ）

毒品与吸毒（Ⅰ）胡炳蔚一、毒品与吸毒的概念毒品是指阿片（旧称鸦片）、吗啡、海洛因、大麻、苯丙胺类、杜冷丁等２００余种国际公约明令禁止的麻醉药品与精神药物的统称。吸毒又称药物滥用（ｄｒｕｇａｂｕｓｅ），ＷＨＯ专家委员会将其定义为非医疗用途的、长期反复的...     

体液中常见滥用药物的系统筛选分析

本文建立了体液中常见滥用药物的筛选分析体系.尿液或血液经固相萃取(SPE)或液提取(LLE)后,直接用GC/NPD分析或经TFA、BSTFA衍生化后用GC/MS分析.方法适用于同时分析甲基苯丙胺、MDMA、度冷丁、去甲度冷丁、曲马多、美沙酮、EDDP、可卡因、苯甲酰芽子碱、可待因、安定、氯丙嗪、吗啡、单乙酰吗啡等十四种常见滥用药物及代谢物.SPE法和LLE法回收率分别为66～102%和50～86%,最低检出限为2-5ng/ml尿.涉毒案件的鉴定应用表明该分析方法简便、快速、可靠.     

药物滥用者毛发药物分析研究进展

对药物滥用者的检测，7O年代前一般采用血液及尿液分析。1978年，Baumgartner等有次采用RIA技术，成功地对人体毛发检材中海洛因／吗啡进行了检测．获得满意的结果。自此用于生物体液分析的各种免疫学，物理化学技术包括RIA、GC／MS．MS／ms和HPLC逐渐移用于毛发中药物分析。近年来，毛发药物分析成了法科学和临床分析毒物学研究的热点。众多的研究表明，毛发分析和尿液分析两者具有互补的优点。尿液分析能提供个体短期使用药物的信息，而长期使用药物，从数月到数年，通过毛发分析较易得到证实。毛发分析不仅提供个体使用药物种类…