全血中利多卡因的高效液相色谱法测定

本文报道反相高效液相色谱法测定全血中利多卡因浓度的方法。氟安定作为内标,全血经溶血,1N 氢氧化钠1ml 碱化后,用乙醚提取。以Zorbax ODS 为固定相,以CH_3 OH∶H_2O∶(C_2H_5) _3N(100∶45∶0. 2,pH6. 3) 为流动相,检测波长为240nm。用利多卡因为内标的峰高比定量。血中利多卡因最低检出浓度为0. 125ug/ml。线性范围是0. 0025～0. 0750mg/ml(r=0. 9999) 和0. 0250～0. 3000mg/ml(r=0. 9999) 。本法添加利多卡因1. 0、2. 5,8. 0ug 的回收率分别为101. 51±1. 51%、98. 10±2. 05%和±98. 09±3. 63%,天内变异系数分别为1. 49、1. 29和3. 70,天间变异系数为1. 78%。     

反相高效液相色谱法测定全血中青霉素类药

建立了反相高效液相色谱法测定血液中青霉素类药物。０．５ｍｌ血液中,加入甲砜霉素作为内标物,经乙腈沉淀蛋白后,上清液直接进样分析。五种青霉素类药物的线性良好,ｒ为０．９９１８～０．９９９６;相对回收率为９１．７５％～１０７．３３％;变异系数为３．５６％～９．８５％。考察了保存温度对药物分解的影响以及药物在动物血液中消除时限,排除了其它抗生素的干扰     

SPE-HPLC分析全血中37种药（毒）物

目的建立全血中37种常见药(毒)物的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法。方法以多沙普仑为内标,0.5mL全血经Oasis小柱固相萃取后,用HPLC进行分析,内源性物质不干扰测定。色谱柱采用LiChrospher!100RP-C18柱(250mm×4.0mm×5μm);二极管阵列检测器,检测波长为230nm和250nm,同时进行紫外扫描;柱温50℃。结果37种药(毒)物的绝对回收率除吗啡外均大于61.68%;日内及日间精密度均小于10%;检测限1～30ng/mL;线性相关系数在0.99798以上。结论本法快速、灵敏、重现性好,可用于实际案例中多种药(毒)物的分析。     

直接进样气相色谱法测定全血中乙醇的含量

目的建立一种直接进样气相色谱法检测全血中的乙醇。方法全血经硫酸铝钾沉淀蛋白,加入内标异丙醇后,用直接进样气相色谱法进行检测,FID为检测器,用保留时间定性,内标标准曲线法定量。结果该方法线性范围为0.2-1.4mg/m L,相关系数R=0.999 3,总分析时间不超过5min,最低检测限为0.01mg/m L,相对标准偏差（RSD）〈5%,平均回收率为92.3%;所建立的方法与顶空气相色谱（HS-GC）法比较相对偏差（RD）〈10%。结论该方法可用于全血中乙醇的检测。     

生物材料中溴氰菊酯的内标监控高效液相色谱分析方法研究

本文经实验研究建立了以反式二氯苯醚酯为监控内标反相高效液相色谱检测生物材料中溴氰菊酯的方法。通过空白兔肝添加试验验证了方法的回收率,工作曲线线性及数份样品的重视性。结果满意。并通过染毒动物试验验证了方法的实用性。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人血中12种抗抑郁药

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人血中吗氯贝胺、安非他酮等12种抗抑郁药的分析方法。方法 血液样品经乙腈（含内标普罗地芬）沉淀蛋白后进样测定。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱性（2.1 mm×100 mm,1.8μm）进行分离,以2 mmol/mL甲酸铵和0.1%甲酸的水溶液-2 mmol/mL甲酸铵和0.1%甲酸的乙腈溶液体系进行梯度洗脱,流速0.35 mL/min。以电喷雾离子源正离子和多反应监测模式进行检测,内标法定量。结果 在相应质量浓度范围内,12种抗抑郁药的相关系数均大于0.999,检出限为0.05～0.2 ng/mL,定量限为0.5～1 ng/mL;在低、中、高不同添加浓度条件下,准确度为-7.1%～11.7%,日内精密度为0.1%～11.5%,日间精密度为1.9%～9.4%,提取回收率为85.7%～113.5%,基质效应为-18.2%～10.2%;各成分在不同添加水平和不同环境下的稳定性为-9.30%～11.30%。综上均符合生物样品分析及法医毒物分析要求。结论 该方法选择性强、重现性好、精密度高,可同时检测人血中12种抗抑郁药,可适用于法医毒...     

根据三环类抗抑郁剂（TCA）原体的代谢物浓度比判断死因

本研究分别考察了 TCA 中毒和非 TCA 中毒(治疗剂量)死亡尸解肝、血的药物原体及代谢物浓度。在13例案件中,有9例如 TCA 过量引起的死亡,平均肝、血的药物浓度分别为0.02ug/g(SD176)和4.0ug/ml(SD1.9)。另外4例仅服治疗量的 TCA,死亡原因与 TCA 无关,其平均肝、血水平分别为29.0ug/g(SD10)和1.3ug/ml(SD0.4)。表1例出了超量和治疗量摄入 TCA,肝和血药物原体和主要代谢物浓度。表2例出了肝和血药物原体和代谢物浓度之比。     

全血中苯骈二氮杂类药物的胶束电动色谱法分析

目的建立用固相萃取胶束电动毛细管色谱法测定人体全血中苯骈二氮杂艹卓类药物的方法。方法全血以Oasis小柱提取,以克仑特罗为内标,采用未涂层毛细管(75μmID×50.2cm,有效分离长度为40cm),缓冲液为30mmol/LSDS→15mmol/L硼砂→15mmol/L磷酸盐(pH8.2)→18%甲醇。进样条件:压力进样0.5psi×10s,分离电压为25kV,柱温25℃,检测波长为230nm。结果本法分离效率高,9种苯骈二氮杂艹卓类药物的最低检测浓度为5～50ng/ml;血药浓度的线性范围为0.02～1.6μg/ml,日内、日间精密度<12%。结论本法简便、高效、可靠。     

液相色谱-质谱联用法测定人全血中灭多威

目的建立一种简便的测定人全血中灭多威的液相色谱-质谱联用法。方法样品处理采用液-液乙酸乙酯萃取方法。色谱柱为Zorbax SB-C18(2.1mm×50mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.5mL/min,柱温40℃。采用ESI离子源,MRM离子方式监测。结果灭多威在0.05~2.0μg/mL浓度范围内线性良好(r0.995)。灭多威的方法回收率均在90%~108%的范围内,日内、日间RSD均小于15%。结论本方法可简单、高效地检测全血中灭多威浓度。     

UPLC-MS/MS法同时检测全血中16种除草剂

目的建立全血中16种除草剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测方法,为除草剂中毒案事件及其他刑事案件血液中该16种除草剂的检验鉴定提供依据。方法取200μL的血液,加入800μL乙腈-水(体积比80/20),进行蛋白沉淀后,采用Acquity BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱,以水(5mmol/L的甲酸铵,0.1%的甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测(MRM)正离子模式对16种化合物进行检测。结果在1~200ng/mL范围内线性关系良好,R2均大于0.996;基质效应(ME%)为85.2%~104.4%,相对标准偏差(RSD%)为0.72%~4.84%;仪器检出限(IDLs)为0.2~2 ng/mL(信噪比S/N≥3),方法检出限(MDLs)为0.5~3ng/mL(信噪比S/N≥3),最低定量限(LOQs)为1~7ng/mL(信噪比S/N≥10)。结论本实验建立的全血中16种除草剂同时检验方法,前处理简便快捷、回收率高、精密度好、方法检出限低,可作为该16种除草剂中(投)毒案件的检验方法。     

反相高效液相色谱法同时测定人血清中氯丙嗪与氯扎平的浓度

作者建立了同时测定人血清中氯丙嗪与氯扎平浓度的反相高效液相色谱(RP—HPLC)法。以利眠宁为内标,用环己烷—乙醚(1:1)混合溶剂提取血清中氯丙嗪和氯扎平。高浓度中毒者血清(>1ug/ml)则用乙腈沉淀后直接进行色谱测定。血清中氯丙嗪、氯扎平的方法回收率乎均各为98.5±4.0(SD)%,CV4.2%;99.9±4.1(SD)%,CV4.1%。两药在血清中的最低检测浓度为10ng/ml。本法应用于临床氯丙嗪、氯扎平合用药物的血浓度监测及司法中毒案例的分析,结果满意。     

固液萃取——导数紫外光谱法测定血中氯敌鼠

氯敌鼠是国内近几年使用的杀鼠剂之一,化学结构属茚满二酮类。在司法鉴定实践中,时有因误吸。投毒氯敌鼠引起的中毒案件发生,而国内对氯敌鼠中毒检验的研究甚少。本文运用固液提取技术和导数紫外光谱技术,对生物检材中氯敌鼠的测定进行了实验研究。结果表明:方法简便、快速、可靠。     

单克隆抗体斑点ELISA快速检测血痕ABO血型

本文利用酶标记单克隆抗A、抗B抗体进行直接斑点ELISA检测血痕ABO血型。此法可检测出含量相当于0.005μl的全血,整个实验过程仅需1.5小时。对48份血痕标本均能正确鉴定。与常规方法相比,具有快速、简便、灵敏等特点,有一定的实用价值。     

人类精子ABO血型抗原的间接免疫荧光研究

应用间接免疫荧光技术,对40份精子标本进行 ABO 血型抗原检测。A 型人精子上存在 A 抗原;B 型人精子上存在 B 抗原;AB 型人精液中,一部分精子带有 A 抗原,另一部分精子带 B 抗原。各血型人的精子均有 H 抗原。精子血型抗原为本身所固有,并非来源于精浆。不同人的精子血型抗原含量各不相等,与其供体是否为分泌状态或强弱无直接关系。精子 ABO 血型抗原主要存在于精子的颈部和顶体等区域。     

血斑酸性磷酸酶、腺苷激酶、腺苷脱氨酶和6-磷酸葡萄糖酸脱氢酶同时电泳分型

本文作者介绍了利用薄层淀粉凝胶电泳对血斑酸性磷酸酶(EAP)、腺苷激酶(AK)、腺苷脱氨酶(ADA)和6-磷酸葡萄糖酸脱氢酶(6-PGD)同时电泳分型的方法,同时报道了这四种酶在北京地区汉族人中的表型分布和基因频率.     

氯丙嗪中毒的血药浓度跟踪检测及其吸附特性

利国活性炭血液灌流（HP）抢救严重氯丙嗪中毒三例，治疗期间病人均神志清醒，病情稳定。二例治愈出院。一例合并吸入性肺炎。在抢救过程中定时抽取静脉血，经过提取分离后，采用高灵敏度的硫磷检测器进行色谱分析、研究发现，活性炭能有效吸附氯丙嗪，其竞争吸附能力和药物与蛋白质结合的时间密切相关，时间愈长，竞争能力愈低。     

二阶导数光谱双波长法测定血中碳氧血红蛋白饱和度的研究

本文将双波长法用于二阶导数光谱中,提出一种新的COHb饱和度测定方法。用本法测定了已知COHb饱和度的标准血样和未知COHb饱和度的检血,都得到了比较满意的结果。     

应用斑点ELISA快速进行体液(斑)的血型测定

<正> 在法医学上体液(斑)的血型测定一般常规应用中和试验、吸收试验、解离试验及混合凝集反应。这些试验既耗时,又需较高的技术,且要新鲜标准红细胞指示结果。本实验系应用我们自己提纯标酶的抗-A,-B与抗-H单克隆抗体A,利用斑点ELISA来进行体液(斑)的血型测定。通过颜色变化直接判断血型。     

一次检测微量血痕的种属来源、ABO血型及红细胞酶EsD、PGM_1的表型

本文介绍一种一次检测微量血痕的种属来源、ABO 型、红细胞酶 EsD、PGM_1表型的方法。用盲法共测151份已知血痕种属来源 ABO 血型、EsD 与 PGM_1表型的血痕纤维,均能正确判型、吻合率为100％。