采血管中添加剂对血样中乙醇含量的影响

目的：探讨不同种类采血管对血样中乙醇含量检测结果的影响。方法分别用7种一次性真空采血管[无抗凝剂管、促凝剂管、分离胶-促凝剂管、枸橼酸钠（1∶4）管、枸橼酸钠（1∶9）管、柠檬酸钠（9∶1）管、EDTA-K2管]采集10名志愿者饮酒后2 h血液,用顶空气相色谱法检测血样中乙醇含量。结果相同血样用不同的采血管,其乙醇含量检测结果不同,依次为分离胶-促凝剂管〉促凝剂管〉无抗凝剂管〉EDTA-K2管〉枸橼酸钠（1∶9）管〉枸橼酸钠（1∶4）管,柠檬酸钠（9∶1）管与枸橼酸钠（1∶9）管检测结果基本一致。结论采集涉嫌酒后驾驶的驾驶员血样,应选用一次性真空采血管,首选EDTA-K2管。     

近红外照相显现深色衣料上血迹的实验研究

目的运用近红外反射照相技术,显现深色衣料上的全血及稀释血迹。方法取单个体人全血,用纯净水分别以1∶4、1∶8、1∶16、1∶32比例稀释,并立即将稀释血及全血分别滴落在10种组份共21块深色衣料上,使其自然干燥形成血迹,用普通数码相机及专业红外数码相机,分别对血迹进行拍照获取彩色图像及红外黑白图像。结果红外照相显现血迹优于彩色图像;不同衣料相同浓度稀释血迹的红外图像存在差异;相同衣料不同浓度血迹的红外图像亦有所不同。结论近红外红外照相可以很好地显现深色衣料上的血迹,血迹的红外图像形状有助于判断是否为稀释血液所形成;血液浓度对红外显现结果的影响较大。     

关于毛发血型检验中解离温度及指示红细胞的选择

本文对毛发ABO型测定时的解离温度及指示红细胞的选择进行了探讨。试验结果表明,在40℃条件下解离25min,结合抗体的释放与指示红细胞的凝集力均不受影响。用多人混合血液配制指示红细胞与效价为1∶128标准血清反应,便可获得满意的结果。     

GC/MS法测定血液中的米氮平

目的采用液液提取-GC/MS法检测血液中米氮平。方法用0.1mol/L NaOH溶液调节血液pH值为8～9,以二氯甲烷∶环己烷(4∶6)混合溶剂作为提取溶剂,液液提取法提取血液中米氮平,外标法气相色谱/质谱联用仪定性定量分析。在2mL血中分别添加标准米氮平1、0.5、0.1μg,进行回收率测定。结果血液中添加米氮平的平均回收率为91.5%,方法的工作曲线为Y=1E+06X-16206,相关系数r=0.999 7,线性范围0.5～10μg/mL,最小检出限0.1μg/mL(S/N=46)。结论本文方法操作简便,适合于血液中米氮平的定性、定量分析,可在实际捡案中选择使用。     

溴氰菊酯在急性中毒大鼠体内的分布

目的建立溴氰菊酯灌胃急性中毒大鼠模型及生物样品中溴氰菊酯的气相色谱-电子捕获检测器法(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD),研究溴氰菊酯在急性中毒大鼠体内的分布特征,为溴氰菊酯中毒案件的法医学鉴定提供参考依据。方法不同剂量(512和1024mg/kg)溴氰菊酯灌胃染毒大鼠后1.5 h处死,迅速解剖取血液、心、肝、肺、肾、脑等,样品经无水硫酸钠研磨,混合溶剂[V(石油醚)∶V(丙酮)=4∶1]浸提,GC-ECD法定量检测溴氰菊酯含量。结果溴氰菊酯与内源性杂质分离良好,血液和肝中溴氰菊酯定量限分别为0.1μg/mL和0.1μg/g(S/N≥10),血液中溴氰菊酯的回收率为91.55%~134.37%,日内精密度和日间精密度均小于5.67%。溴氰菊酯在512 mg/kg剂量灌胃染毒大鼠体内分布为:肺肝心肾血液脑;在1 024 mg/kg剂量灌胃染毒大鼠体内分布为:肺血液心肾脑肝(P0.05)。结论本研究建立的溴氰菊酯GC-ECD检测方法灵敏度高。溴氰菊酯在体内的分布存在剂量依赖,血液、心、肝、肺、肾、脑可作为体内溴氰菊酯分析的良好检材。     

全血中利多卡因的高效液相色谱法测定

本文报道反相高效液相色谱法测定全血中利多卡因浓度的方法。氟安定作为内标,全血经溶血,1N 氢氧化钠1ml 碱化后,用乙醚提取。以Zorbax ODS 为固定相,以CH_3 OH∶H_2O∶(C_2H_5) _3N(100∶45∶0. 2,pH6. 3) 为流动相,检测波长为240nm。用利多卡因为内标的峰高比定量。血中利多卡因最低检出浓度为0. 125ug/ml。线性范围是0. 0025～0. 0750mg/ml(r=0. 9999) 和0. 0250～0. 3000mg/ml(r=0. 9999) 。本法添加利多卡因1. 0、2. 5,8. 0ug 的回收率分别为101. 51±1. 51%、98. 10±2. 05%和±98. 09±3. 63%,天内变异系数分别为1. 49、1. 29和3. 70,天间变异系数为1. 78%。     

液相色谱-串联质谱法测定血液和尿液中秋水仙碱

目的建立检测血液和尿液中秋水仙碱的液相色谱-串联质谱法。方法0.5mL血液或尿液以丁丙诺啡为内标,经pH9.2硼酸盐缓冲溶液碱化后,用乙酸乙酯进行提取,在ZORBAX SB-C18液相柱(150mm×2.1mm×5μm)上以V(甲醇)∶V(20mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸缓冲溶液)=80∶20为流动相,流速为0.2mL/min,采用电喷雾正离子模式离子化、多反应监测模式检测秋水仙碱,内标法定量。结果血液、尿液中秋水仙碱与内标丁丙诺啡色谱分离良好,秋水仙碱在0.1~50 ng/mL内均具有良好的线性,相关系数>0.9990,最低检出限为0.05ng/mL,方法回收率为94%~116%,日内与日间精密度(RSD)均小于8.5%。结论所建LC-MS-MS方法灵敏度高、操作简便、快速、准确,适用于血液及尿液等生物检材中痕量秋水仙碱成分的检测。     

从血液和体液的混合斑中提取血痕血型物质的检验

<正> 根据血液和其它体液(唾液、汗液、精液、阴道分泌物)中分别存在不同的脂溶性或水溶性血型物质.用1:2氯仿-甲醇液从血液与体液的混合斑中提取血痕的血型物质,然后进行血型检验。     

快速溶剂萃取-GC/MS法测定全血中沙蚕毒素

目的采用快速溶剂萃取-GC/MS分析方法检验血液中杀虫双代谢产物沙蚕毒素。方法样本用硅藻土、中性三氧化二铝处理,用乙酸乙酯∶环己烷∶丙酮(2∶2∶1)进行萃取,GC/MS方法进行测定,并考察实验最佳条件。结果沙蚕毒素在50~2 000ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999,检测限为15ng/mL,平均回收率为98.22%,相对标准偏差为4.6%。结论速溶剂萃取-GC/MS分析方法简便,快速,准确、灵敏度高,可在血中沙蚕毒素检验中选用。     

灭多威农药的检验

目的建立检验氨基甲酸酯类农药灭多威的方法。方法用薄层色谱法、气相色谱法以及色一质联用法分析;结果灭多威在展开剂氯仿∶乙酸乙酯∶环己烷=2∶1∶1时HRf值为0.38;苯∶丙酮=9∶1时HRf值为0.27;气相色谱检验保留时间为9.75min;质谱图分析为7.156min。结论该方法可用于检案。     

单细胞分离荧光原位杂交法用于男女混合血DNA分型

目的采用单细胞分离荧光原位杂交法精确分离混合血样中男性和女性细胞并进行分型检验。方法收集男、女性血,按照男∶女为1∶5、1∶10、1∶20制备混合血样,加入0.075mol/L KCl 600μL,轻混、放置30min后加入150μL固定液离心留沉淀涂片,利用Vysis 30-161050试剂盒进行荧光原位杂交,并用PALM激光显微捕获系统分离出男、女性细胞,使用Identifiler试剂盒复合扩增并进行检测。结果捕获8个血细胞即可得到完整的DNA分型,且随着细胞数目的增多,检出率逐渐提高而等位基因丢失率逐渐降低。10个血细胞的检出率最高,为93.75%。5μL男性血液与本实验各比例女性血混合用本文方法检验均可获得男性分型。案例混合血斑经检验获得单一男性和女性分型。结论单细胞分离荧光原位杂交法可用于男女混合血样本中DNA分型检验。     

丁丙诺啡的检验

目的建立检验丁丙诺啡的方法。方法用气质联用仪与高效TLC法进行定性分析。结果丁丙诺啡在展开剂苯∶正己烷∶二乙胺=40∶10∶10时,Rf值为0.55;环己烷∶丙酮=1∶1时,Rf值为0.35;质谱图保留时间为19.617min。结论本方法操作简便、准确,适合办案。     

硫化氢中毒者血中硫化氢的检测及特征鉴别

目的探讨硫化氢(H2S)中毒者血中H2S的检测及特征鉴别;方法取新鲜空白血液和5℃下保存1月、1年的血液各2m L,经微波低火加热1min后,吸取顶空气体100μL进行GC/PFPD-S、GC/MS检测;取相同样本进行酸化处理后进行检测;取疑似为H2S中毒者血液直接加热后进行检测。结果新鲜血液和5℃下保存1月、1年的血液均可检出H2S成分,但保存1个月以上的血液可同时检出二硫化碳(CS2)成分;酸化处理后的血液,H2S和CS2成分检出的含量明显比未加酸化的血液高;中毒者血液中除了检出H2S成分外,还检出甲硫醚成分。结论血液样本同时检出H2S和较大量的CS2时,不宜判定为H2S中毒,提示可能为腐败所致,而同时检出H2S和较大量的甲硫醚,则可做出H2S中毒的判断。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法检测血斑中乙醇生物标志物

目的建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)测定血液斑痕中两种乙醇生物标志物乙基葡萄糖醛酸苷(EtG)和硫酸乙酯(EtS)的检测方法。方法采用空白静脉血液加标后在载玻片上制备成血液斑痕,取样后用50%甲醇提取,通过超高效液相色谱高分辨质谱进行检测;色谱柱Synicronis C18(150mm×2.1mm×5.0μm)分离,流动相A为0.1%的甲酸水,流动相B为含0.1%甲酸的甲醇-乙腈(1∶1),梯度洗脱,离子源为加热电喷雾离子化源(HESI),扫描方式全扫描模式,负离子模式检测。结果该方法在EtG、EtS浓度为0.2~100ng/patch范围内有良好线性关系(R^(2)=0.9991、0.9994),样品回收率良好,日内与日间精密度小于15%,基质效应在85%~120%之间。结论利用该方法可有效测定血液斑痕中的乙醇生物标志物。     

高效液相色谱法测定人血液、尿液中的2,4-D丁酯

目的建立检测血液、尿液中2,4-D丁酯的高效液相色谱分析方法。方法采用正己烷为样品萃取溶剂,色谱柱为Zorbax SB-Aq柱,流动相为V（甲醇）∶V（水）=60∶40。结果 2,4-D丁酯在血液和尿液中的线性范围分别为0.10～10.00μg/mL（r≥0.999 8）和0.08～8.00μg/mL（r≥0.999 5）,检测限分别为0.002 0μg/mL和0.001 8μg/mL,准确度为94.5%～104.5%,日内、日间精密度≤4.5%。结论本研究建立的血液、尿液中2,4-D丁酯的提取和HPLC检测方法,可应用于2,4-D丁酯中毒的快速检验和中毒死亡的法医学鉴定。     

3例静脉性空气栓塞尸检及法医学鉴定

[例1] 占某,女,37岁.晚饭后身为医生的丈夫为其治头晕病为名,让其仰卧床上,用50 ml注射器从右肘正中静脉注射50%葡萄糖水后,抽出针管又连续注入两管空气约120 ml,只听占咳嗽一声,见面色苍白,两眼上翻,四肢抽搐,立即死亡.死后20 h尸检 :尸长162 cm,尸斑暗红,双瞳孔等大0.5 cm;左面部皮下有片状气泡,触有捻发感,右肘窝有新鲜针孔一处,沿针孔向上剖开,见正中静脉和贵要静脉腔内有多个节段性气泡,而左侧同名静脉则无上述现象.保留胸锁关节,剖开胸腔,见肺表有肋骨压痕,肺膜下有少数点状出血;结扎主动脉、肺动脉等有关血管,见右心膨隆,呈半球形,叩作鼓音,从心包腔注入清水后见心腔上浮于水面,将心脏按入水中用手术刀尖刺破右室,见大量珍珠状气泡逸出水面,并闻及气过水声,用同法刺破左心则无上述现象;剪开心腔,见右室壁附有大量泡沫状血液,左室仅有少量流动性血液;镜下心肌纤维断裂,间质淤血;肺切面淤血,气肿,镜下肺泡性气肿;其他脏器淤血.并为动物试验所证实.胃内容排除常见毒物.     

应用分子印迹固相萃取法提取血液中大隆和溴敌隆

目的采用分子印迹固相萃取,UPLC/MS分析,检验血液中大隆和溴敌隆。方法以大隆为模板分子,丙烯酰胺为单体,二甲基亚砜为有机溶剂,按照模板分子与单体摩尔配比关系为1∶4合成大隆分子印迹聚合物,作为固相萃取剂萃取血液中大隆和溴敌隆,以2×1mL去离子水、1mL 30%甲醇去离子水洗涤杂质,2×1mL 1%甲酸/甲醇洗脱,提取血中目标物后进行UPLC/MS分析检测。结果溴敌隆和大隆回收率均在90%以上,在50～500ng/mL浓度范围内线性关系良好r,2溴敌隆为0.998 4,大隆为0.991,检测限（S/N=5/1）低于10ng/mL。结论本方法回收率高,基质效应降低,杂质干扰少,可用于血液中低浓度大隆和溴敌隆的检验。     

GC/MS法检验胃内容物及肝组织中杀虫单1例

1案例资料1.1简要案情黎某,女,28岁,因被怀疑与他人有不正的当男女关系,被丈夫长期殴打、伤害。2013年1月10日,黎某服用＂杀虫单＂自杀,送乡卫生院抢救无效,约5h后死亡。提取死者胃内容物和肝组织进行毒物分析检验。1.2毒物分析检验检材提取、净化取胃内容物5mL加入10mL乙醇∶水（9∶1）溶液混均,过中性滤纸,滤液以     

LC-MS/MS法测定血液中卡马西平及其代谢物

目的 建立LC-MS/MS法测定血液样品中卡马西平及其代谢物10,11-二氢-10,11-环氧卡马西平和10,11-二氢-10-羟基卡马西平的方法。方法 以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体为萃取剂处理血液样品,通过超声辅助萃取,采用ZORBAX Eclipse Plus C18,95?色谱柱分离,流动相A为含0.1%甲酸、10 mmol/L乙酸铵的水溶液,流动相B为混合有机溶剂(V_乙腈∶V_甲醇=2∶3),梯度洗脱,流速1.00 mL/min,采用电喷雾离子源、正离子模式,多反应监测模式进行检测。结果 血液样品中卡马西平及其代谢物10,11-二氢-10,11-环氧卡马西平和10,11-二氢-10-羟基卡马西平在相应范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995 6,检出限分别为3.00、0.40和1.30 ng/mL,定量限分别为8.00、1.00和5.00 ng/mL,提取回收率为76.00%～106.44%,日内和日间精密度均小于16%。采用本方法从死亡案件的血液样品中检出卡马西平和主要代谢产物10,11-二氢-10,11-环氧...     

PMCT对缢死尸体真空现象及鉴定价值研究

目的比较缢死尸体与其他死因尸体的PMCT影像,探讨真空现象在缢死案例中的应用。方法筛选符合条件的且死因为缢死的尸体影像和其他死因的尸体影像进行对照,观察胸锁关节、锁骨周围软组织、椎间盘内以及舌骨周围软组织内有无气体密度影,观察舌骨有无骨折。结果缢死组舌骨骨折、舌骨旁软组织内真空现象、椎间盘内真空现象、胸锁关节内真空现象、锁骨周围软组织内真空现象的发生率均高于对照组。结论真空现象并非是物理意义上的真空,而是由组织内的气体聚积形成;真空现象在椎间盘中部出现可作为尸体缢吊时椎体受重力影响过度纵向拉伸的依据;真空现象在软组织中出现可以作为软组织受周围外力作用的依据或者肺部过度通气的证据。