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毛发中甲基苯丙胺及代谢产物苯丙胺的分析研究 总被引:5,自引:2,他引:3
介绍了毛发中甲基苯丙胺( MAMP)及代谢产物苯丙胺( AMP)的 GC/NPD、 GC/MS的定性定量分析方法。毛发用 0.1 mol/L HCl水解, 4-苯基丁胺( 4- PBA)为内标,液-液提取,三氟乙酸酐( TFA)衍生化。毛发用量为 10mg,检出限为 GC/NPD 0.5ng/mg, GC/MS 0.1ng/mg,回收率大于 78%。该方法成功应用于染毒豚鼠毛发中 MAMP及其代谢产物 AMP浓度变化过程的测定。 相似文献
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本文建立了用GC/ECD法,在3根色谱柱上定性、定量分析三氯杀螨醇农药的方法,其线性范围在0~6ng/μl。同时建立了生物样品中提取、净化三氯杀螨醇的方法,操作步骤简单快速,能够满足气相色谱分析。添加20μg的回收率为77.1%。该方法已应用于实际办案,效果良好。 相似文献
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血中微量毒鼠强快速分析 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立血中毒鼠强快速分析方法。方法以高速离心并用有机溶剂直接提取血中毒鼠强,进行GC/MS、GC/NPD分析。结果有机溶剂以苯为提取液时结果最好。结论本方法操作简便,快速、准确、灵敏,适合办案。 相似文献
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固相萃取-GC/NPD法分析水中的毒鼠强 总被引:10,自引:0,他引:10
利用C18固相小柱萃取,咖啡因作内标,GC/NPD法分析水中的毒鼠强,方法简便、快速、灵敏、回收率高.检测限为O.25ng/μl,水样中毒鼠强回收率为84.12%,定量结果与用苯直接液液萃取法相近. 相似文献
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目的采用液-液萃取、衍生化和GC/MS、GC/NPD方法,进行毛发中氯胺酮定性定量分析。方法选择4-苯基丁胺为内标,毛发样本用NaOH、HCl及芳基硫酸酯酶/β-葡萄糖醛酸酶等3种方式进行水解,再进行衍生化后,采用GC/MS和GC/NPD方法定性定量分析。对不同水解和衍生化条件以及提取溶剂进行比较优化,并考察方法精密度、稳定性和检出限。结果方法的提取回收率大于95%,精密度和样品稳定性良好,日内和日间标准偏差小于6%;采用GC/NPD和GC/MS直接分析毛发中的氯胺酮,检出限为0.2ng/mg和2.0ng/mg,线性范围为10.0~250.0ng/mg,相关系数均大于0.99;采用酰化衍生化后分析,GC/NPD和GC/MS检出限分别提高至0.1ng/mg和0.2ng/mg。结论该方法回收率高、检测限低,可以用于毛发中氯胺酮的定性定量分析检验。 相似文献
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本文研究了从水样中提取“灭扫利”的方法,并采用GC/FID法,HPTLC法进行了定性、定量检测。GC/FID法线性范围为0~30ng/μl,HPTLC法检测灵敏度为2μg,回收率可达88%,利用该法进行案件检验,取得了满意的结果。 相似文献
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尿样中苯骈二氮杂Zhu类药物筛选分析研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立尿样中苯骈二氮杂类药物两种筛选分析方法.方法用GC/ECD、GC/MS直接测定苯骈二氮杂类药物原体和GC/ECD、GC/MS测定1,4-苯骈二氮杂类药物的酸水解产物苯甲酮同系物.结果GC/ECD直接测定苯骈二氮杂类药物方法,大部分药物的回收率为60%~90%,线性范围为20~200ng/ml尿,线性相关系数大于0.99,最低检出限达0.5ng/ml~10ng/ml.结论所建两种方法各有其特点又可相互补充,已成功地应用于司法鉴定实践. 相似文献
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GC/MS、GC/NPD法检测血液中氯胺酮 总被引:1,自引:1,他引:0
目的利用GC/MS、GC/NPD与固相萃取(SPE)技术相结合,建立血液中氯胺酮的定性定量分析方法。方法选择4-苯基丁胺为内标,采用Bond-Elut Certify固相柱萃取、二氯甲烷:异丙醇:氨水(78∶20∶2,v/v/v)洗脱的固相萃取分离技术,比较不同pH体系、洗脱溶剂对回收率的影响,建立血液中氯胺酮的GC/MS、GC/NPD定性定量分析方法。结果以GC/NPD分析氯胺酮在6.0~5000ng/mL范围内线性关系良好,GC/MS-Scan定性检测限为20.0ng/mL。方法平均回收率达96.9%,标准偏差小于5%。结论此方法可满足氯胺酮毒品滥用者血液定性定量分析。 相似文献
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目的利用GC/MS、GC/NPD与固相萃取(SPE)技术相结合,建立血液中苯丙胺类毒品的定性定量分析方法。方法采用Bond—ElutCerti{y固相柱、甲醇淋洗、二氯甲烷/异丙醇/氨水(78/20/2)洗脱固相萃取分离提取,比较了不同PH体系、稀释状态、洗脱溶剂对提取回收率的影响,建立血液中苯丙胺类毒品的GC/MS、GC/NPD定性定量分析方法。结果以GC/NPD分析AM、MA、MDA和MDMA浓度在15ng/mL-2000ng/mL、10ng/mL~1600ng/mL、20ng/mL-3000ng/ml、20ng/mL-3000ng/mL范围内线性关系良好,AM、MA、MDA和MDMA的检测限分别为10ng/mL、8ng/mL、15ng/mL、15ng/mL,方法平均回收率大于85%,标准偏差小于5%,GC/MS-Scan检测限分别为40ng/mL、32.0ng/mL、60.0ng/mL、60.0ng/mL。结论此方法可满足苯丙胺类毒品滥用者的血液定性定量分析。 相似文献
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人体气味的证据价值及检验技术进展 总被引:1,自引:0,他引:1
人体气味是具体人的一种生物信息,皮肤腺是人体气味产生之源。由遗传基因控制的人类白细胞抗原,经由免疫系统决定人体气味的特征。遗留于犯罪现场的人体气味具有相对稳定性,是与案件事实相关联的一种物证,具有一定的证据能力。警犬鉴别是辨识人体气味的主要技术手段。电子鼻、气相色谱质谱等化学分析仪器也可用于人体气味的检测分析。利用气相色谱质谱(GC/MS)对气味进行辨识具有嗅觉学的作用。警犬鉴别人体气味的结果与仪器分析的结果相互印证是检测分析人体气味证据技术的发展方向,也是人体气味证据走上法庭的关键技术。 相似文献
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硼氢化钠氯化镍还原-GC/TSD法检测血液和尿液中百草枯 总被引:2,自引:0,他引:2
目的 建立血液和尿液中百草枯的还原反应-GC/TSD分析方法.方法 生物样品经氯化钠盐酸溶液与氯仿-乙醇混合溶液去除蛋白后,上清液中目标物用硼氢化钠/氯化镍还原.乙酸乙酯提取.GC/TSD-热离子检测器分析.乙基百草枯为内标.结果 血液和尿液中百草枯检测限(S/N=3)分别为0.002和0.004μg/mL;线性范围0.050-30.0μg/mL,相关系数r分别为0.999和0.998,方法回收率均大于80%.结论 本方法准确、灵敏,重现性好,适用于体液中百草枯的检测. 相似文献
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不同填料固相萃取柱提取鱼塘水中拟除虫菊酯类农药的比较 总被引:1,自引:0,他引:1
拟除虫菊酯类能有效防治各类作物的害虫因此被广泛使用,这类农药对人畜低毒,但对鱼、虾等水生生物毒性较大,近年来常有此类投毒案发生。目前固相萃取法(solid phase extraction,SPE)在法庭科学领域已有广泛应用,但用于水中拟除虫菊酯类杀虫剂痕量检测方面的报道较少。为此,本文采用不同填料固相萃取柱提取鱼塘水中拟除虫菊酯类农药,运用气相色谱电子捕获检测器(即GC/ECD)进行检测,比较不同固相萃取小柱的提取效率。 相似文献