固相微萃取与气质联用法检测尿中MDMA

采用固相微萃取（SPME）法提取尿液中MDMA,用气相色谱／质谱联用仪（GC／MS）法对尿中MDMA进行测定,建立了尿中MDMA的高灵敏度的SPME—GC／MS分析方法,获得最佳分析条件：30μm PDMS微萃取纤维头,30min吸附时间,PH10的吸附环境．260℃解析温度,3．5min解析时间。     

固相萃取/气/质联用法测定噻嗪酮

研究固相提取/气/质联用法测定噻嗪酮的方法。采用固相萃取前处理技术,结合GC/MS方法检测,从检材中准确提取和检测出噻嗪酮。此方法已成功应用于实践案例中。     

固相微萃取-气相色谱法检验常见残留助燃剂种类

采用固相微萃取提取汽油、煤油、柴油助燃剂的燃烧残留物,以气相色谱方法,分别检测了各种助燃剂在布料上和在沙土中的燃烧残留物。探索了助燃剂燃烧残留物的检测条件,通过模拟燃烧实验,比较其特征峰的保留时间与色谱峰的峰形,在没有标样的情况下,能成功的鉴别出不同助燃剂燃烧残留物的种类。     

血中速可眠的SPE-GC/MS法定性,定量分析

血中速可眠和内标异丙烯丙巴比妥用ＧＤＸ３０１大孔树脂进行固相萃取，萃取物用毛细管气相色谱分离，离子阱质ＥＩ源检测，通过特征离子质量色谱进行定性定量分析。血中药物及内标萃取率分别为９２．６％和９３．１％，药物检出限８ｎｇ／ｍｌ，空白血添加药物测定回收率为１００．３％，ＲＳＤ为４．５％。     

固相萃取及GC／MS技术检验水中杀扑磷一例

水样检测可以应用液一液萃取法、固相萃取与GC／MS技术对水样中杀扑磷进行分析检验,在实际案件检验过程中固相萃取具有操作简便、省时、省溶剂,增加提取效率,不易产生乳化,缩短样品的挥干时间,且能获得较干净的目标化学物,为案件的侦破提供有用线索。     

水稻叶中敌快的氮磷检测气相色谱分析法

建立水稻叶中敌快的氮磷检测气相色谱分析方法。水稻叶中敌快用国产732阳离子交换树脂进行固相提取，提取物于酸性条件下用氯化镍催化的硼氢化钠还原，还原物进行气相色谱法分析，根据还原产物全氢化敌快顺反异构体两个色谱峰的保留时间和峰面积比进行敌快的认定。检测限为50ng／g。根据两个色谱峰面积之和与叶中敌快含量成线性关系进行定量分析，方法的精密度和准确度都较好。     

硅藻土方法提取紫外导数光谱法测定血中安定

固相萃取是一种新的分离方法，和传统的液液萃取法相比，具有萃取速率高、操作简单、省溶等优点。固相萃取法按所用的固相材料可分为亲脂性（如Ｃ１８、ＧＤＸ４０３）材料固相萃取及亲水性（如硅藻土、硅胶）材料固相萃取两种。对于亲脂性材料萃取，国内已有较多的报道，而选用亲水性材料固相萃取，国内尚未见报道。本法操作更为简便、快速，提取率可达８６．２％。     

SPE和紫外导数光谱法测定血中氟安定含量

本文报道了一种简便快速的血中氟安定的检验方法。该法利用固相萃取技术与紫外导数光谱法相结合建立了一种抗杂质干扰能力强的检验方法。该法回收率在添加量为２４μｇ／ｍｌ时为６９．７％±２．９。适合作为法医毒物分析的常规方法之一。     

肝中杜冷丁的亲水性材料固相萃取及气相色谱法检测研究

用亲水性的硅藻土对肝中的杜冷丁进行萃取,然后再以气相色谱为检测手段,所建立的毒物检测方法较之其他从生物检材中萃取杜冷丁进行检测的方法简便、快速,适合作为常规毒物分析方法。     

应用GC/TSD、GC/MS检测毒鼠强的方法研究

文章以GC/TSD与GC/MS两种检测方法对中毒相关检材的准确度和灵敏度进行了细致、科学的分析,从而摸索出了综合应用GC/MS与GC/TSD检测毒鼠强的新方法。     

中毒死者体内毒鼠强的GC/MS-SIM分析

一 1 9岁男子赌气吞服一白色粉末 ,1 0min后口鼻流血、抽搐 ,迅速送医院 ,经催吐、透析等方法治疗 5天后死亡。根据中毒症状和经验怀疑为毒鼠强中毒。用GC/NPD检验肝中毒鼠强有干扰。改用GC/MS -SIM法分析 ,心血、肝和胃组织中全部检出毒鼠强 ,浓度分别为 0 5 1 μg .mL- 1、0 4 5 μg .g- 1和 0 33μg .g- 1,和文献结果在同一水平。GC/MS -SIM对复杂检材中低含量毒鼠强测定具有更高的选择性 ,也具有较高的灵敏度 ,同时进一步证实毒鼠强排泄较慢 ,经过较长时间后在体内分布比较均匀     

顶空进样-气相色谱-质谱法测定芪白平肺胶囊中挥发性成分

目的 测定芪白平肺胶囊中挥发性成分。方法 采用顶空进样-气相色谱-质谱联用技术,并通过所用质谱库检索研究其挥发性化学成分组成,用面积归一化法确定各成分的相对百分含量。结果 共分辨出68个色谱峰,鉴定出53个化学成分,约占总挥发性成分含量的90.75%,主要挥发性成分为酯类(38.58%)、酸类(22.97%)、杂环类(13.54%)、醛类(8.75%)、醇类(2.84%)、醚类(2.71%)、芳烃类(0.74%)和酮类(0.62%)物质,其中含量最高的是乙酸乙酯(25.54%),其次为乙酸(11.79%),含量较高的为2-甲基丁醛(7.00%),2-氨基丁酸(6.83%),乙酸丙酯(5.60%),2,3-二羟基丙酸(3.45%),糠醛(3.08%),5-甲基糠醛(3.05%),2-甲基四氢呋喃-3-酮(2.82%),2-乙酰基呋喃(2.54%),甲基环氧丙烷(2.03%),等。结论 所建立的方法分离效果较好,能够准确鉴定芪白平肺胶囊中主要挥发性成分。     

气相色谱法测定白芥子挥发油中异硫氰酸烯丙酯的含量

目的 采用气相色谱法测定白芥子挥发油中异硫氰酸烯丙酯的含量。方法 采用水蒸气蒸馏法进行挥发油提取,通过气相色谱法测定异硫氰酸烯丙酯含量。色谱柱：RTX-5毛细管柱(30 m×0.53 mm×3.0 μm);进样口温度：230 ℃;检测器温度：260 ℃;载气为高纯氮气, 流速为3 ml/min;进样方式为分流进样,分流比为10〖DK〗∶1;进样量：2 μl。结果 异硫氰酸烯丙酯在10～100 μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 6）;平均回收率为97.64%（RSD=2.39%）。结论 本方法简单、灵敏、重复性好,可用于白芥子挥发油中异硫氰酸烯丙酯的含量测定。     

超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱快速分析复方守宫散化学成分及血中移行成分

目的 采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatogra-phy/quadrupole time-of-flight-tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF/MS)对复方守宫散中化学成分及其血中移行成分进行定性分析,为该制剂的...     

HPLC测定豨莶片剂中奇壬醇的含量

目的:建立豨莶片剂中奇壬醇的含量测定方法.方法:采用HPLC,色谱条件为:Phenomenex C18柱,乙腈-0.05 mol/L KH2PO4(125∶75)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长215 nm.结果:奇壬醇在0.133～2.660 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.4%,RSD=2.12%;测定3批豨莶片剂中奇壬醇的含量分别为109.46,105.91,107.41 μg/片.结论:HPLC简便、准确、可控,可作为豨莶片剂的定量检测方法.     

高效液相色谱法测定养胃舒橙皮苷的含量

目的：建立用高效液相色谱法测定养胃舒胶囊中橙皮苷含量的方法。方法：采用ShimpackCLC-ODS柱，以甲醇－8．0ml/L，冰醋酸溶液（40：60）为流动相，检测波长：286nm。结果：橙皮苷在所试浓度0．0387－0．2710ug范围内，浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系。平均回收率为98．2％（n=5)，RSD为1．4％，结论：本法简便，准确，灵敏度高，重现性好，可用于该制剂中主要成分橙皮苷的含量测定。     

HPLC测定爽咽茶中绿原酸的含量

目的：建立爽咽茶中绿原酸含量的测定方法。方法：采用HPLC测定炎咽茶中绿原酸的含量，采用C18柱，乙腈-4．0g／L磷酸(10：90)为流动相，检测波长为327nm。结果：平均加样回收率为97．75％，RSD为1．40％。结论：本法操作简便、易行，具有实用性。     

HPLC测定葛根素微乳中葛根素的含量

目的:建立HPLC测定葛根素微乳中葛根素的含量。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇-1 g/L枸橼酸水溶液(25∶75),测定波长250 nm,流速0.8ml/min,柱温为40℃。结果:葛根素与辅料及溶剂峰分离良好,在5.29-132.25μg/ml时线性关系良好(r=0.999 95)。结论:HPLC测定葛根表方法便捷、准确、重复性好,可用于葛根素微乳含量的测定。     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器同时测定肝乐颗粒中黄芪甲苷和芍药苷的含量

目的 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector, HPLC-ELSD)建立肝乐颗粒中黄芪甲苷和芍药苷的含量测定方法。方法 以水和甲醇分别为流动相A和流动相B,在Hypersil ODS XB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)上进行梯度洗脱。洗脱程序：0~5 min,A 60%;6~10 min,A 25%,11~18 min,A 10%;流速：1.2 mL/min;柱温：30 ℃。ELSD参数优化：增益值分别设为1、2、3;漂移管温度分别设为50、70、90、110 ℃;载气流量分别为1.2、1.6、2.0、2.4 L/min。结果 通过优化参数,在增益值为2,漂移管温度为90 ℃和载气流量为2.0 L/min时,对芍药苷和黄芪甲苷的含量检测结果最佳。芍药苷和黄芪甲苷的平均加样回收率分别为99.58%、100.37%,RSD分别为2.32%、1.21%。结论 该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,所优化的ELSD参数及建立的HPLC-ELSD法适合肝乐颗粒中芍药苷和黄芪甲苷含量的同时测定。     

潞党参多糖的提取及含量测定

目的：从潞党参中提取多糖并测定多糖含量。方法：用水提醇沉法提取潞党参多糖;用苯酚．硫酸法测定其含量。结果：测得潞党参中多糖含量为20．99％,平均收回率为99．03％,RSD=1．01％(n=3)。结论：潞党参中多糖含量较高,具有开发利用价值。