UPLC-MS/MS检测生物样本中西地那非及其代谢产物

本文旨在建立血液和尿液中西地那非及3种主要代谢产物（N-去甲基西地那非、去乙烷西地那非和哌嗪-N-去烷基西地那非）的超高效液相色谱-质谱联用（UPLC-MS/MS）分析方法，并通过动物实验收集其血液和尿液作为待测样本对该方法加以验证。取血液或尿液200μL，以西地那非-d8为内标，加800μL乙腈沉淀蛋白。选用Waters BEH C18(2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱，流动相以0.01%甲酸水（2 mmol/L甲酸铵）为A相，乙腈为B相，梯度洗脱分离。质谱仪采用电喷雾离子源，正离子模式进行分析。该方法在血液和尿液中西地那非及3种主要代谢产物的检出限均可达到2 ng/mL；血添加样品中西地那非及其3种主要代谢物在5～1 000 ng/mL之间线性关系均良好（r≥0.997）；尿添加样品中西地那非、N-去甲基西地那非和去乙烷西地那非在5～5 000 ng/mL之间线性关系良好（r≥0.997），哌嗪-N-去烷基西地那非在5～1 000ng/mL之间线性关系良好（r=0.999）；血液和尿液中西地那非、N-去甲基西地那非、去乙烷西地那非和哌嗪-N-去烷基西地那非的提取回收率...     

GC/MS、GC/NPD法检测毛发中的氯胺酮

目的采用液-液萃取、衍生化和GC/MS、GC/NPD方法,进行毛发中氯胺酮定性定量分析。方法选择4-苯基丁胺为内标,毛发样本用NaOH、HCl及芳基硫酸酯酶/β-葡萄糖醛酸酶等3种方式进行水解,再进行衍生化后,采用GC/MS和GC/NPD方法定性定量分析。对不同水解和衍生化条件以及提取溶剂进行比较优化,并考察方法精密度、稳定性和检出限。结果方法的提取回收率大于95%,精密度和样品稳定性良好,日内和日间标准偏差小于6%;采用GC/NPD和GC/MS直接分析毛发中的氯胺酮,检出限为0.2ng/mg和2.0ng/mg,线性范围为10.0～250.0ng/mg,相关系数均大于0.99;采用酰化衍生化后分析,GC/NPD和GC/MS检出限分别提高至0.1ng/mg和0.2ng/mg。结论该方法回收率高、检测限低,可以用于毛发中氯胺酮的定性定量分析检验。     

高效液相色谱质谱联用法检测血中喹硫平

目的建立高效液相色谱质谱联用法(HPLC/MS/MS)测定血中喹硫平的方法。方法取0.2mL血用1.0mL乙腈沉淀蛋白,选用Phenomenex C18(2.6μm 100×2.1mm)色谱柱,以甲醇和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量。结果血中喹硫平浓度在1ng/mL~500ng/mL范围内线性良好,方法检测限和定量限分别为0.06ng/mL和0.2ng/mL,回收率大于75%,精密度小于10%。结论本文所建立方法适用于血中喹硫平定性定量检测,能够满足日常检验需要。     

UPLC-QTRAP同时检测8种新型策划药

目的建立一种简单、快速的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用法同时检测毛发样品中8种新型策划药。方法毛发样品经冷冻研磨超声后,通过Phenomenex Kinetex~?F5 100á(50mm×2.1mm,2.6μm)色谱柱进行分离,以5 mmol/L乙酸铵和甲醇为流动相,0.35mL/min流速进行梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子(ESI+)模式下,质谱采集使用独有的多反应监测-信息依赖式采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式。结果 8种新型策划药在0.1-100 ng/mL的浓度范围内线性关系良好(r≥0.9999)。检出限为1.5 ng/g,5 ng/g、50 ng/g、2500ng/g 3个添加水平的回收率在92.46%～105.70%之间。日间精密度RSD在0.39%～7.67%之间、日内精密度的RSD在0.37%～7.54%之间(n=9)。结论本方法简单快速、特异性强,可同时对毛发样品中8种新型策划药进行定性定量分析。     

LC-MS/MS分析人全血中五氟利多

目的建立人体全血中五氟利多浓度的液相色谱-质谱联用法（LC-MS/MS）分析方法。方法全血中五氟利多和利培酮（内标）经正己烷液-液提取后,采用Capcell Pak C18色谱柱（250mm×2.0mm5,μm）进行分离,流动相为乙腈：20mmol/L乙酸胺和0.1%甲酸溶液（75∶25,V/V）,流速为0.2mL/min,然后以MS/MS电喷雾正电离的多反应监测扫描方式（MRM）测定。用于定量分析的离子为m/z 524→109（五氟利多）和m/z 411→191（内标）。结果五氟利多的最低检测限为0.2ng/mL,在0.4～400ng/mL浓度范围内线性良好（r=0.9994）,低、中、高浓度（1ng/mL、10ng/mL、100ng/mL）准确度分别为97%,108%和95%,日内和日间RSD均小于15%。结论该方法简便、快速、灵敏,适用于全血中五氟利多浓度的测定。     

全血中西地那非的HPLC分析

目的建立血中西地那非的HPLC-DAD检测方法。方法用硅胶小柱分离提取血中的西地那非,HPLC-DAD分析。分析柱：Nova-pak C18（150×3.9mm）,5.0μm;保护柱：Phenom enex C18（ODS,4.0×3.0mm,Octade-cyl）;流动相A：0.06%三氟乙酸＋0.06%三乙胺＋0.25%乙腈,B：乙腈,梯度程序分离;DAD：230nm。结果血中西地那非线性检测范围为1.5-80.0μg/mL,最小检出限量为5ng,平均回收率：82.45%。结论本检验方法简单、准确、快速,适合于临床检测及刑事案件的快速分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人血中12种抗抑郁药

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人血中吗氯贝胺、安非他酮等12种抗抑郁药的分析方法。方法 血液样品经乙腈（含内标普罗地芬）沉淀蛋白后进样测定。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱性（2.1 mm×100 mm,1.8μm）进行分离,以2 mmol/mL甲酸铵和0.1%甲酸的水溶液-2 mmol/mL甲酸铵和0.1%甲酸的乙腈溶液体系进行梯度洗脱,流速0.35 mL/min。以电喷雾离子源正离子和多反应监测模式进行检测,内标法定量。结果 在相应质量浓度范围内,12种抗抑郁药的相关系数均大于0.999,检出限为0.05～0.2 ng/mL,定量限为0.5～1 ng/mL;在低、中、高不同添加浓度条件下,准确度为-7.1%～11.7%,日内精密度为0.1%～11.5%,日间精密度为1.9%～9.4%,提取回收率为85.7%～113.5%,基质效应为-18.2%～10.2%;各成分在不同添加水平和不同环境下的稳定性为-9.30%～11.30%。综上均符合生物样品分析及法医毒物分析要求。结论 该方法选择性强、重现性好、精密度高,可同时检测人血中12种抗抑郁药,可适用于法医毒...     

卡西酮、甲卡西酮和4-甲基甲卡西酮的 LC-MS/MS分析方法的研究

目的 建立卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮的LC-MS/MS定性定量分析方法.方法 采用Agilent 6460三重串联四极杆液质联用仪（LC/QQQ）,样品用甲醇直接提取,采用Agilent Zorbax（R）Eclipse Plus C18色谱柱（100mm×2.1mm,1.8μm）,流动相为0.1％甲酸和乙腈,梯度洗脱,流速为0.3mL/min,进样体积为3μL.质谱应用ESI源、正离子模式、多反应监测（MRM）方式检测卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮.结果 卡西酮的线性范围为1ng/mL～25000ng/mL,甲卡西酮的线性范围为0.1ng/mL～～10000ng/mL,4-甲基甲卡西酮的线性范围为1ng/mL～10000ng/mL.结论 该方法简单、准确,灵敏度高,可以满足案件鉴定工作的需要.     

人体毛发中硝甲西泮的HPLC-MS/MS检测

目的建立测定涉毒人员毛发样本中硝甲西泮的液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。方法对质谱主要参数进行优化,采用电喷雾多反应监测模式(MRM)测定不同浓度标准样品并建立标准曲线,通过准确度、灵敏度和实际案例检材的检验对方法进行评价。结果标准溶液最低检出限0.1ng/mL,线性范围宽,R²>0.999,空白毛发外添加标样回收率>80%。结论优化后的毛发样本中硝甲西泮的HPLC-MS/MS操作简便快捷,灵敏度高,重现性好,具备定性定量的适用性和可靠性。     

LC-MS/MS法检测人血液中的利多卡因及其代谢物

目的建立人血液样品中利多卡因及其代谢物单乙基甘氨酰二甲苯胺(MEGX)和甘氨酰二甲苯胺(GX的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。方法人血液样品经乙腈沉淀蛋白后,Zorbax RRHD Plus C18柱(2.1mm×50mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行洗脱。质谱采用电喷雾正离子化(ESI+),多反应监测扫描模式。结果血液中利多卡因、MEGX和GX在相应范围内线性良好,相关系数(r 0.9950)。在血液中检出限分别为0.1 ng/mL、0.5 ng/mL和0.2 ng/mL,方法回收率为92.7%～103.9%,准确度为92.9%～113.1%,日内、日间精密度的相对标准偏差均不超过13.0%。在1例肌肉注射利多卡因死者心血中利多卡因、MEGX和GX的质量浓度分别为1.520μg/mL、0.019μg/mL和0.266μg/mL。结论本方法灵敏度高、选择性好,适用于血液中利多卡因及其代谢物的检测,可为利多卡因临床治疗过程中的药物浓度监测和法医学鉴定提供技术支撑。