乌头属植物生物碱高效液相色谱研究Ⅱ

目的 建立高效液相色谱法测定多种乌头属植物生物碱的方法 .方法 XTerraTMRP185μm,(250×4.6mm)色谱柱;流动相为乙腈:30mmol/L碳酸氢铵梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长233nm.结果 该方法可成功应用于黄草乌、紫草乌、短距牛扁、保山乌头4种乌头属植物生物碱成分分析.结论 本研究结果提示乌头属植物中毒案件检验应注意是否含有8-O-乙酰基-14-茴香酰基生物碱.     

UPLC-Q/Exactive MS快速筛查人体血液中21种生物碱

目的建立了超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Exactive MS)快速筛查血液中21种生物碱的方法。方法样品经乙腈蛋白沉淀法进行前处理。目标物经ACQUITY UPLC@BEHC_(18)分离,以乙腈及5mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)水溶液进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式和全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS~2)模式下检测,根据21种生物碱的高分辨分子离子峰、同位素分布、特征子离子信息建立数据库,采用Trace Finder 4.1软件实现定性检索。结果人体血液中21种生物碱的检出限(LOD)在1.0-20.0ng/m L之间,用Trace Finder软件对血液样品中添加的21中生物碱进行快速筛查,通过数据库比对,目标化合物均被检出。结论方法操作简便,准确性好,灵敏度高,适用于血液中生物碱的快速筛查。     

乌头急性中毒死亡者乌头生物碱的体内分布

目的研究乌头急性中毒死亡者体液和组织中乌头生物碱的分布．为乌头中毒案的法医学鉴定取材和结果评价提供参考。方法用液相色谱一串联质谱法测定中毒死亡者体液和组织中乌头生物碱的含量。结果乌头碱在死者体液和组织中的含量从大到小依次为尿液、胆汁、胃内容物、心血、胰、心、肠、肝、肾、胃、肺、胆囊、脾，脑中未检出。结论尿液、胆汁和血液是检测体内鸟头生物碱的较佳检材。     

UPLC/Q-TOF-MS 和 PLS-DA 在鸦片生物碱检测及分类判别中的应用

目的建立了鸦片中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀5种常量生物碱和牛心果碱、劳丹宁、劳丹素等12种痕量生物碱同时分离鉴定的超高效液相色谱-高分辨四极杆飞行时间串联质谱（UPLC/Q-TOF）方法。方法采用Agilent Eclipse Plus C18RRHD（2.1 mm×100 mm,1.8μm）色谱柱,以10 mM甲酸铵溶液和乙腈体系梯度洗脱,使用ESI离子源,正离子模式下采集数据。结果借助UPLC的快速分离和Q-TOF-MS测定的精确分子量和二级碎片信息,实现了17种生物碱的检测。应用SIMCA-P软件对78份国产鸦片和200份缅甸产鸦片进行偏最小二乘法判别分析（partial least squaresdiscriminate analysis,PLS-DA）,比较不同地区鸦片样品中生物碱的差异,建立了区分国产鸦片和缅甸产鸦片的判别方法。结论所建立的方法用于鸦片样品中常量和痕量生物碱的检测及鸦片样品的产地判别,具有快速、高效、灵敏、准确的特点。     

乌头中剧毒生物碱的提取分离（Ⅱ）

目的从短距牛扁中提取分离含C14 茴香酰基剧毒二萜生物碱。方法采用 95 %乙醇提取 ,酸性水溶液溶解醇提物 ,脱脂并碱化后经硅胶柱层析及制备薄层分离 ,以UV、HPLC MS、13CNMR方法确证结构。结果利用该方法可对短距牛扁中黄草乌碱丙、粗茎乌碱甲、滇乌碱进行有效提取。结论本研究提示对乌头属植物中毒案件进行检验时仅以乌头碱类生物碱 (C14 苯甲酰基 )作为监测成分是不够的 ,还应注意检材中是否含有滇乌碱型生物碱成分。     

乌头属植物生物碱高效液相色谱研究

目的建立高效液相色谱法测定多种乌头属植物生物碱的方法。方法XTerraTMRP185μm,(250mm×4.6mm)色谱柱;流动相为乙腈∶30mmol/L碳酸氢铵梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长233nm。结果该方法可成功应用于5种乌头属植物12个样品中生物碱成分分析。结论本研究结果提示乌头属不同种植物中生物碱成分及含量差异显著,因此为确保该类中药材用药安全,提高临床疗效,必须建立严格的药材质量控制体系。     

乌头中剧毒生物碱的提取分离

目的从乌头属植物中提取分离剧毒生物碱乌头碱、中乌头碱、次乌头碱;方法酸性水溶液提取,碱化后中性氧化铝柱层析,IR、EI-MS确认结构;结果利用该方法提取以上3种生物碱得到的回收率与碱性苯溶液法相似。结论该方法所用试剂成本低、毒性小,适用于制备乌头碱、中乌头碱、次乌头碱对照品。     

打印不慎出错 诉讼辨明是非

罂粟壳俗称大烟壳,含有阿片生物碱物质主要成份包括吗啡、可待因、罂粟碱、那可汀等。易使人体产生依赖性可造成瘾癖,对人体肝脏、心脏有一定的毒害作用,因此在我国很多法律、法规中均明令严禁种植罂粟,对非法种植者按违法犯罪行为严加惩处。卫生部、公安部、工商局于1991年8月5日联合发布了"关于查处在食品中使用罂粟壳(籽)等违法行为的通知"。其目的就是要保障人体健康和生命安全。但少数食品生产经营者,特别是个体食品经营户为牟利,竞无视国家法律、法规,置消费者身体健康和生命安全于不顾,在食品中大肆使用罂粟壳,以招来生意,影响极坏,危害极大。1996年我市某区曾发生一例食品中检出"阿片生物碱"的行政案件。其具体过程如下:     

体内痕量乌头碱的高相液相色谱测定

<正> 乌头碱是乌头属植物中所含的二萜双酯型生物碱类中的一种,成人口服纯品致死量仅约5mg,由乌头属植物引起的中毒与死亡屡见报导但一直缺乏较好的检测方法,使中毒后体内乌头碱分布与分解规律的研究难以进行,也给这类中毒案件的法医学鉴定带来一定困难。近年来应用HPLC分离检测生药中乌头碱类生物碱的方法已有报导。本文应用HPLC     

生物检材中吗啡类生物碱的LC-MS／MS分析

目的针对滥用药物分析鉴定实践中亟待解决的问题,开展LC-MS/MS分析生物检材中吗啡类生物碱的应用研究。方法满足不同的鉴定需要,分别建立血液、尿液、唾液和头发等生物检材的样品前处理方法,确定同时分析海洛因、单乙酰吗啡、吗啡、可待因、乙酰可待因、二氢可待因酮和氢吗啡酮等吗啡类生物碱的LC-MS/MS方法。将方法应用于实际案例。结果所建立的方法对吗啡类生物碱分离良好。尿液稀释法、尿液提取法和头发中吗啡的最低检测限(LOD)分别为10ng/mL、0.01ng/mL和0.01ng/mg。结论所建立的方法简便、快速、特异性强、灵敏度高。目标物中加入二氢可待因酮和氢吗啡酮扩大了方法的实用范围。     

超声辅助固相萃取-HPLC法测定不同地区缴获鸦片样品中生物碱

目的本文建立了超声辅助固相萃取-HPLC法定量测定缴获鸦片样品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀5种生物碱并同时检出6种未知化合物的方法。采用主成分分析法区分不同地区缴获的鸦片样品。方法采用超声辅助固相萃取法提取生物碱,XDB-C18（5μm×4.6mm×250mm）色谱柱,流动相为10mM的1-庚烷磺酸钠（pH 3.2）和乙腈,梯度洗脱,紫外检测器检测。结果该方法的定量限为0.58~2.78 mg/kg。添加水平在0.2～1.5mg/mL范围内,平均加标回收率为81.0%～99.2%,相对标准偏差为1.6%～5.0%。结论本方法重现性好、定量准确,满足定量检测鸦片中生物碱含量并对不同产地鸦片进行分类的需要。     

检测体内青霉素的灵敏简便法——氯铂酸薄层显色法

在薄层层析板上,能够用来检测青霉素的有多种化学试剂。但大多数既不专一也不太灵敏,如碘蒸气、硫酸、高锰酸钾、碘化钾、茚三酮等;另外,如碘的叠氮化合物、亚硝基氰络铁酸盐、氯甲苯胺、碘—淀粉等,虽然较专一,但又不灵敏,且操作也较困难。因而值得寻找的是对生物检材中青霉素检测较专一且灵敏的显色剂。氯铂酸极常用于氨     

乌头生物碱及其代谢物在家兔死后体内分布研究

目的研究乌头生物碱及6种代谢物在中毒家兔死后体内的分布规律,为乌头生物碱中毒案件中检材的选取提供参考依据。方法将生川乌粉碎制成水煎剂,以其中乌头碱的LD50计算,给予家兔灌胃,待其死亡后立即解剖取材,采用高效液相色谱-串联质谱测定检材中乌头生物碱及6种代谢物的含量。结果乌头生物碱及6种代谢物在各脏器及体液中的死后分布情况为:(1)乌头碱:尿液外周血、心血、胃、肺、肾、心、肝、肌、脾;(2)新乌头碱:尿液外周血、心血、肺、胃、肾、肝、肌、脾、心;(3)次乌头碱:尿液外周血、心血、胃、肺、肝、脾、肾、肌、心;(4)苯甲酰乌头原碱:尿液外周血心血胃、脾、肾、肺、肌、心、肝;(5)苯甲酰新乌头原碱:尿液外周血心血胃、脾、肾、肺、肌、肝、心;(6)苯甲酰次乌头原碱:尿液外周血心血、胃、肾、脾、肺、肌、肝、心;(7)乌头原碱:尿液外周血、心血、肾、胃、心、脾、肝、肌、肺;(8)新乌头原碱:尿液外周血、心血、肾、胃、肝、心、肺、脾、肌;(9)次乌头原碱:尿液外周血、心血、肝、肾、脾、胃、心、肺、肌。结论乌头生物碱及6种代谢物分布以血液和尿液中为主,在脏器以胃、肺脏、肾脏和肝脏等含量较高。     

GC/MS法检验罂粟壳

罂粟是提取毒品鸦片、海洛因的毒品原植物,在我国除药用科研外,一律禁止种植[1]。罂粟壳是毒品罂粟的果壳,含30多种生物碱,是国家管制的麻醉药品。若在火锅汤料中加入罂粟壳,或将罂粟壳磨成粉     

新型指纹显现膜的研制和在指纹显现中的应用

JLGW系列指纹显现膜以传统茚三酮为显色剂,以压敏型乳化物为显色剂包夹介质制成现场指纹显现膜。现已成功地对多种客体上的潜在汗液指纹和血指纹进行显现。使其应用范围由原来的渗透性客体扩展到非渗透性客体。对一些无法利用化学法显现的疑难客体(皮革、热敏纸)也取得成功。对氨基酸显色灵敏度大于0.01%,潜血指纹显现灵敏度大于30%(V/V)。     

负离子质谱法在毒物分析中的应用

本文应用负离子质谱法系统分析了有机磷类,拟除虫菊酯类,氨基甲酸酯类杀虫剂,巴比妥类,苯二氮?类、吩噻嗪类,生物碱类药物及其它常见的毒物.结果表明负离子质谱因具有质谱图简单,结构特征显著,灵敏度高,杂质干扰少等优点而成为未知毒物鉴定的有用工具.     

国外论文文摘

生物检材中一些流产物质的检测[俄]///法医鉴定.-1992,35(1).-24～28 本文作者研究了下面一些物质的提取和检测方法,这些物质包括抗坏血酸、麦角生物碱、可它宁止血剂、金盏花酊、芍药、鼠尾草、碘、苯雌酚、厚果碱、已雌酚、雌酮、奎宁、乙氧基二氨基吖啶乳酸     

鸦片中主要生物碱的HPLC分析方法

鸦片为罂粟属植物罂粟（PanaverSom－niferumL．）的未成熟果实割破果皮流出的乳汁风化干燥而成，已鉴定出二十五种生物碱。鸦片中生物碱的分析方法很多。有化学分析法、TLC法、GC法、GC／MS及HPLC法等。由于HPLC法样品不需衍生化，检测灵敏度也较高，因而发展较快。据报告，HPLC法测定鸦片成分的固定相有C；。键合相，苯基键合相，CN基键合相，NH。基型键合相，多孔硅胶，多孔聚合物等，其中C，s键合相用得最普遍。而CN基键合相分离效果相对较好。本文用美国产的PhenosPhereSCN柱，心得平为内标，对鸦片中五种主要生物碱进…     

LC-MS/MS-MRM筛选血液中22种有毒生物碱成分

目的建立液相色谱-串联质谱法对血液中的22种常见有毒生物碱成分进行筛选分析。方法血液以丁丙诺菲为内标经液液提取后,用液相色谱-串联质谱仪以电喷雾电离(ESI )、多反应监测(MRM)方式进行分析。结果以化合物的保留时间、两对母离子/子离子对定性,最低检出限为0.1～20ng/mL。结论该方法选择性佳、灵敏度高,适用于法医毒物分析和临床毒物分析中有毒生物碱的分析。     

乌头类生物碱的检测现状

本文阐述了乌头类生物碱的毒性,毒理作用和几种常用分析方法。