瞬时裂解甲基化技术——一种快速鉴别人体脂肪及动植物油脂的色谱分析方法

本文着重介绍一种新的分析方法:瞬时裂解甲基化技术,及其在刑事技术有机微量物证人体脂肪及动、植物油脂检验中的应用和进展,并做以评述。     

裂解甲基化气相色谱法检验乳白胶

乳白胶用途广泛,是木制品、工艺美术加工、高级家具、建筑装饰等行业的理想粘合剂。在刑事案件现场经常出现,2 0 0 0年1 1月1 0日,某市交通局纪检书记薛某下班回家,被打成重伤。现场提取砖头一块,上有白色胶块。本文采用裂解甲基化法检验乳白胶,取得了满意结果。1　实验部分1     

裂解气相色谱-质谱法分析鉴别轮胎胎面胶

目的对裂解气相色谱-质谱法分析橡胶的裂解条件进行优化,研究利用橡胶特征裂解产物鉴别轮胎胎面胶。方法采用裂解气相色谱-质谱法,确定对NR、BR、SBR的裂解条件及其特征裂解产物,然后根据特征裂解产物及其相对含量并结合聚类分析,对38种轮胎胎面胶进行区分鉴别。结果确定了裂解温度590℃、裂解时间15s及三种橡胶的特征裂解产物;将38个轮胎胎面胶样品的主体成分归为4类,其中NR类5个、SBR类12个、NR/BR并用类5个、NR/SBR并用类16个,且能够对大部分并用类轮胎胎面胶进行鉴别。结论通过优化裂解条件,裂解产物重复性好,特征裂解产物明显,能够确定轮胎胎面胶的主体成分类别并能对大多数并用类轮胎胎面胶样品进行区分鉴别。     

裂解气相色谱法检验静电复印墨粉

静电复印墨粉是复印文件检验的重要组成部分。本文通过电熨斗加热提取纸张上的墨粉,排除了纸张的平扰,用裂解气相色谱法对9个厂家共23个型号的墨粉进行检验。研究表明。该方法灵敏度高,分辨能力强,区分率可达到90.3％,是一种有效的检验方法。     

气相色谱法鉴别掺假食用油的研究

笔者研究了13种常见油的脂肪酸色谱图,对图谱进行多元聚类分析,鉴于花生油与芝麻油、豆油和大麻油与菜子油图谱相似性较高,属于较难鉴别品种,笔者提出了一种由计算机摸拟掺假试验来对样品进行定性及定量的方法,与气相色谱脂肪酸分析法结合组成一套食用油掺假分析系统,并根据多元聚类分析结果制定出用花生油掺入棕榈油、芝麻油掺入棉子油、芝麻油掺入花生油系列混合油样全面验证鉴别系统的分析结果。结果表明分析系统对掺假20%以上的油样能作出可靠判断,定量误差在10%以内,可满足日常分析要求。1仪器及材料美国PERKIN-ELMERF17型气相色…     

人体脂肪的高效液相色谱-蒸发光散射分析

目的 建立凶杀案件现场遗留的微量人体脂肪残渣种属的检验鉴定方法.方法 用丙酮溶解人体油脂、动物油脂,油脂溶液进行高效液相色谱-蒸发光散射分析.结果 人体脂肪的液相色谱数据特征性强,与常见动物油脂差异显著,可作为鉴定人体脂肪种属的依据.检材不受各种环境因素的干扰,对于腐败的人体脂肪仍可得出准确鉴定结论.结论 高效液相色谱-蒸发光散射方法是检验鉴定微量人体脂肪种属的一种有效手段.     

碱催化裂解气相色谱法检测白色毛纤维的研究

本文利用气相色谱仪,配以CZ—100热丝裂解器和FID检测器,对25种白色毛纤维进行比对分析,系统考察了织物在使用过程中经过日晒、汗渍的侵蚀、皂洗的处理后,对碱催化裂解气相色谱法分析毛纤维的影响,达到鉴别不同厂家、产地以及不同生产工艺白色毛纤维的目的。此方法可靠、快速、有效、便于操作,为各类案件中同类白色毛纤维的鉴定提供了一种切实可行的方法。     

裂解气相色谱-质谱对百元假币红色墨迹的初步研究

目的 初步建立鉴别百元假币的方法.方法 分别各取适量5张百元假币红色墨迹,应用裂解气相色谱-质谱法(Py-GC/MS)直接检测.结果 通过分析裂解产物,获得百元假币墨迹成膜物主要成分信息.结论 该研究结果可对目前社会上发现的5种百元假币红色墨迹的成膜物进行分析.     

裂解毛细管柱色谱法检验微量油斑迹中常见高沸点矿物油脂的方法研究

采用居里点裂解毛细管柱色谱法,氢火焰离子化检测器,利用色谱峰“指纹轮廓图”分析法,特征峰的相对保留值(RRT)和相对百分含量比值(RCP)鉴别10种常见高沸点矿物油脂油斑迹,均获得满意结果。该法灵敏度高,鉴别能力强,数据重现性好,适用于犯罪现场微量油斑迹的检验,最小检测量为5μg。     

裂解气相色谱-质谱法和红外光谱法对红色汽车油漆的比较分析

目的应用裂解气相色谱-质谱法（Py-GC/MS）和红外光谱法（IR）鉴别3种红色汽车油漆,通过二者的比较,考察Py-GC/MS法在微量物证油漆鉴定中的适用性。方法取适量固体样品直接检测。IR检测条件：红外显微镜,透射模式,光阑尺寸100μm×100μm,检测范围为4000-675cm-1。Py-GC/MS检测条件：裂解温度：550℃,裂解时间：0.20min。HP-5MS色谱柱,分流比80∶1;升温程序：起始温度为40℃,保持1 min,然后以8℃/min升至300℃,保持1 min。质谱采用EI源,扫描范围：29~350 amu。结果 3种红色汽车油漆的红外光谱、裂解图谱均能相互区分。通过裂解产物,能获得更多油漆主要成膜物质的成分信息。结论在样品量许可的条件下,应在红外光谱的检测基础上,进一步使用裂解气相色谱-质谱方法来对汽车油漆进行检测,通过互相验证,获得更准确、可靠的油漆鉴定结果。     

人血浆中尼莫地平气相色谱分析方法

建立人血液中尼莫地平的气相色谱分析方法 ,扩大药物检测范围及检测手段 ,以适应法医学鉴定的需要。以NaNO2 为氧化剂 ,将尼莫地平完全氧化成其吡啶衍生物 (PA)后用GC ECD进行分析。以标准尼莫地平对方法的线性范围、精密度进行了测试 ;以人血浆标准添加尼莫地平对样品处理方法、回收率进行考察。所建方法的线性范围是 1 2 1～ 2 4 2ng·ml 1(γ =0 9993) ;最低检出限为 1 0mg·ml 1(S/N =3) ;日内与日间的变异系数分别为 (5 77± 2 31) %与 (5 5 3± 0 70 ) % (n =4) ;平均回收率为 91 0 %～ 99 9%。该方法可用于尼莫地平血药浓度监测及法医学鉴定。     

气相色谱法测定人血中乙醇的不确定度评估

本文建立了气相色谱法测定人血中乙醇含量的不确定度评定方法,考虑不确定度的来源主要包括仪器的精密度、标准物质标称值的不确定度、样品及标准物质体积的不确定度等。假定传播系数为1,对各分量进行计算与合成。经实验验证,理论推导的结果与实验结果基本吻合。     

人血、尿中富马酸喹硫平的气相色谱分析

目的建立人血、尿中富马酸喹硫平的气相色谱分析方法。方法用乙醚提取血、尿中的富马酸喹硫平，直接对其进行定性、定量分析。以正常人血、尿为空白样本，分别添加标准富马酸喹硫平，确定检材的前处理方法、色谱分析条件、工作曲线、线性范围、方法的精密度、回收率等，并对1例大剂量服用富马酸喹硫平中毒死者的体液浓度进行测定。结果该方法分析血、尿中富马酸喹硫平的线性范围分别为8．0～800．0μg／ml和20．0—800．0μg/ml；最低检测限分别为0．04μg／ml和0．10μg／ml（S／N≥3），日内、日间精密度均小于4％，回收率在97．08％-101．42％之间。结论该分析方法操作便捷、实用、准确度高，适用于富马酸喹硫平的临床血药浓度快速监测和法医毒物鉴定。     

Analysis of methylbenactyzium bromide in human urine by thin-layer chromatography and pyrolysis gas chromatography.

A rapid and simple method of utilizing thin-layer chromatography (TLC) and pyrolysis gas chromatography (PyGC) for the identification and determination of methylbenactyzium bromide in human urine was studied in this report. Methylbenactyzium bromide was extracted from urine with ODS-cartridge (Sep-Pak C18), then spotted onto a silica gel 60 F254 TLC plate. After development, the separated spot of methylbenactyzium bromide was scraped and wrapped with a ferromagnetic foil without extraction by any organic solvents. The sample was applied into PyGC analysis. The optimum temperature for pyrolysis was 590 degrees C. The main degradation product of methylbenactyzium bromide was identified as diphenylmethane in this procedure by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS). A calibration graph prepared by absolute calibration method showed a good linearity over the concentration range of 1-75 micrograms/spot for methylbenactyzium bromide. The coefficient of variation obtained for eleven replicate analyses of the 3 micrograms/spot of standard methylbenactyzium bromide was 3.8%. The detection limit of this compound by this procedure was 0.1 micrograms/spot.     

肝中对硫磷的固相萃取—电子捕获检测气相色谱分析法

目的建立肝中对硫磷的快速、灵敏、可靠的GC／ECD分析方法。方法肝匀浆加内标甲基对硫磷,用乙腈浸提,浸提液加6％高氯酸稀释,稀释的上清液用GDX403树脂进行固相提取,提取物用HP-5色谱柱和电子捕获检测器进行气相色谱分析。结果提取率92.3％,检测限7.8ng／g,线性范围0.04～4.0μg／g,回收率99.6％±6.2％(Mean±CV,n=5)。结论方法简便、灵敏适合于实际案件检验。     

尿中吗啡的氮磷检测——气相色谱分析法

目的建立尿中吗啡的简便快速、灵敏可靠的GC/NPD分析方法。方法样品尿加内标烯丙吗啡,酶或酸催化水解,氯仿-异丙醇(9:1)液液提取或GDX403树脂固相提取,BSA衍生化,HP-5柱和氮磷检测器进行分析。结果 提取率62％～85％,检出限1.2～3.1ng/ml,线性范围20～2000ng/ml,回收率(97％～99％)±(6％~9％)(Mean±cv,N=5)。结论 方法适合于实际案件中尿样的检验。     

Rapid isolation with Sep-Pak C18 cartridges and capillary gas chromatography of triazine herbicides in human body fluids.

A simple and rapid method, for the isolation of eight triazine herbicides from human serum and urine, using Sep-Pak C18 cartridges is presented. After mixing with distilled water, serum and urine samples containing the herbicides, were loaded on Sep-Pak C18 cartridges and eluted with either chloroform only or chloroform/methanol (9:1). The herbicides were detected by capillary gas chromatography with both flame ionization detection (FID) and nitrogen-phosphorus detection (NPD). Separation of eight triazine herbicides from each other and from impurities was generally satisfactory with the use of a non-polar DB-1 capillary column. Recovery of most compounds was excellent for both chloroform and chloroform/methanol (9:1) as elution solvents. Backgrounds were cleaner and evaporation time was shorter for the chloroform only than for the chloroform/methanol (9:1). The NPD gave sensitivity more than 10-20 times higher than that of FID.     

Identification of volatile organic compounds in blood by purge and trap PLOT-capillary gas chromatography coupled with Fourier transform infrared spectroscopy

A purge and trap concentrator with a Tenax trap was coupled to gas chromatography-Fourier transform infrared spectrometry for the identification of volatile organic compounds in blood samples. A styrene-divinyl benzene porous layer capillary column allowed the separation of compounds such as household and medical gases, solvents and alcohol congeners. The identification limits in blood, measured by comparison to an in-house vapour phase spectrum library, generally ranged from 0.05 to 10 mg/1, depending on the analyte structure. Low molecular weight alcohols had identification limits up to 100 mg/1. Six actual casework examples were collected during a 1-year period of routine use to demonstrate the feasibility of the method.