超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱快速分析复方守宫散化学成分及血中移行成分

目的 采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatogra-phy/quadrupole time-of-flight-tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF/MS)对复方守宫散中化学成分及其血中移行成分进行定性分析,为该制剂的...     

LC-MS/MS鉴定大鼠血浆中桃红四物汤有效成分

目的 研究桃红四物汤有效成分体内作用的物质基础。方法 利用液相色谱-串联质谱（liquid chromatography technique coupled with tandem mass spectrometry，LC-MS/MS）提供的色谱及离子碎片信息，对大鼠灌胃桃红四物汤中入血成分进行分析鉴定。结果 通过保留时间比对、离子碎片解析等综合分析，鉴定桃红四物汤中6个入血成分（梓醇、藁本内酯、阿魏酸、芍药苷、芍药内酯苷和苦杏仁苷）均为原形成分，入血成分可能为桃红四物汤体内直接作用的有效成分。结论 本实验确定了桃红四物汤经口服后可被胃肠道吸收入血的6个有效成分，为后期桃红四物汤的药物代谢动力学研究提供了参考依据。     

顶空进样-气相色谱-质谱联用法检测3年陈艾条燃烧产物中挥发性成分

目的 运用气相色谱- 质谱联用法对3年陈艾条燃烧产物中的挥发性成分进行比较分析。方法 采用顶空进样- 气相色谱- 质谱联用技术，并通过所用质谱库(NIST 11.L)检索研究其挥发性化学成分组成，用面积归一化法确定各成分的相对百分含量。结果 共分辨出87个色谱峰，鉴定出54个化学成分，约占总挥发性成分含量的88.505%，主要挥发性成分为苯酚(17.448%)、邻- 异丙基苯(5.369%)、乙酰胺(4.957%)、对二甲苯(3.527%)、3- 甲基丁酸(3.001%)等。结论 所建立的方法分离效果较好，所鉴定组分较准确，能够较全面反映出艾烟中主要挥发性成分。     

气相色谱-质谱联用法分析 3种方法提取的三七挥发性成分

目的 运用气相色谱-质谱联用法对不同方法提取的三七挥发性成分进行比较分析。方法 分别采用回流提取法、超声提取法、静态顶空法提取三七挥发油,运用气相色谱-质谱联用技术,运用NIST11.0质谱数据库和峰面积归一化法对已分离的化合物进行鉴定并计算各成分的相对含量。结果 从回流提取、超声提取、静态顶空法提取的三七挥发油中分别鉴定出60、50、24个挥发性成分。在静态顶空法中相对质量分数最高的是香桧烯,占挥发性成分的24.97%;在回流提取法和超声提取法中相对质量分数最高的都是聚炔类物质环氧十三烷-4,11-二炔,分别占挥发性成分的9.97%和14.75%。首次从三七挥发性成分中鉴定出3个聚炔类化合物和2个甾体类化合物。结论 三七中挥发性成分主要为烷烃类、烯烃类、醛类、酸类、酯类、萜类、聚炔类、甾体类和杂环类物质。3种方法的补充利用可较全面地提取出三七中的挥发性物质。     

血中速可眠的SPE-GC/MS法定性,定量分析

血中速可眠和内标异丙烯丙巴比妥用ＧＤＸ３０１大孔树脂进行固相萃取，萃取物用毛细管气相色谱分离，离子阱质ＥＩ源检测，通过特征离子质量色谱进行定性定量分析。血中药物及内标萃取率分别为９２．６％和９３．１％，药物检出限８ｎｇ／ｍｌ，空白血添加药物测定回收率为１００．３％，ＲＳＤ为４．５％。     

顶空进样-气相色谱-质谱法测定芪白平肺胶囊中挥发性成分

目的 测定芪白平肺胶囊中挥发性成分。方法 采用顶空进样-气相色谱-质谱联用技术，并通过所用质谱库检索研究其挥发性化学成分组成，用面积归一化法确定各成分的相对百分含量。结果 共分辨出68个色谱峰，鉴定出53个化学成分，约占总挥发性成分含量的90.75%，主要挥发性成分为酯类(38.58%)、酸类(22.97%)、杂环类(13.54%)、醛类(8.75%)、醇类(2.84%)、醚类(2.71%)、芳烃类(0.74%)和酮类(0.62%)物质，其中含量最高的是乙酸乙酯(25.54%)，其次为乙酸(11.79%)，含量较高的为2-甲基丁醛(7.00%)，2-氨基丁酸(6.83%)，乙酸丙酯(5.60%)，2，3-二羟基丙酸(3.45%)，糠醛(3.08%)，5-甲基糠醛(3.05%)，2-甲基四氢呋喃-3-酮(2.82%)，2-乙酰基呋喃(2.54%)，甲基环氧丙烷(2.03%)，等。结论 所建立的方法分离效果较好，能够准确鉴定芪白平肺胶囊中主要挥发性成分。     

不同炮制方法对附子生物碱类成分的影响

目的 采用高效液相色谱法分析附子不同炮制品中6个生物碱的含量，研究炮制方法对附子中生物碱类成分的影响。方法 采用Waters sunfire C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm），流速0.8 ml/min，柱温30 ℃，检测波长235 nm，流动相乙腈-四氢呋喃(25∶15)和0.1 mol/L醋酸铵溶液(每1 000 ml加冰醋酸0.5 ml)，梯度洗脱。结果 各成分分离度良好。在相应浓度范围内6个生物碱的线性关系良好（r＞0.999 1）；精密度相对标准偏差＜0.44％；加样回收率为95.1％～105.0％。结论 该方法快速、准确，适用于附子不同炮制品6种生物碱成分的定量分析。药典法和蒸制法、炒制法都能有效地降低毒性较大的双酯型生物碱类含量，而蒸制法和炒制法又能增加毒性小、疗效高的单酯型生物碱类含量，达到炮制减毒增效的目的。     

排脓散汤剂和散剂中有效成分生物利用度的比较研究

目的 比较排脓散的汤剂与散剂中有效成分的药物代谢动力学参数,为排脓散的剂型选择提供依据.方法 以栀子苷为内标,采用UPLC-MS/MS法测定大鼠血液中芍药苷、橙皮苷、新橙皮苷和柚皮苷的含量,用乙酸乙酯法提取后,制备样品,然后使用Themo Scientific Syncronis C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm)在35℃下进行色谱分离,以水和乙腈为流动相,流速0.3 mL/min,进行负离子模式的多反应监测,用于测定血浆中标准品和内标.结果 4种有效成分含量在0.2～500 ng/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,提取回收率、稳定性、精密度均良好且达到测定要求.大鼠经单次给药后,与汤剂比较,排脓散散剂可显著增加橙皮苷的生物利用度(P<0.05),而不能显著增加新橙皮苷、柚皮苷和芍药苷的生物利用度(P>0.05).结论 排脓散散剂的生物利用度可能更优于汤剂.     

心通口服液治疗急性心肌梗死的代谢组学研究

目的 应用非靶向代谢组学技术，筛选得到急性心肌梗死（acute myocardial infarction，AMI）模型大鼠与心痛口服液治疗后AMI模型大鼠的差异代谢物及代谢通路，探讨心通口服液治疗AMI的作用机制。方法 通过左冠状动脉前降支结扎手术建立AMI大鼠模型，对动物进行分组给药，评价心通口服液的治疗效果，运用超高效液相色谱—四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对实验动物血清进行代谢组学分析，利用软件分析以及数据库检索筛选差异代谢物以及代谢通路。结果 大鼠心脏组织病理切片显示，模型组大鼠心肌细胞排列紊乱，心通口服液可明显逆转AMI对心肌细胞的损伤；代谢组学结果显示，心通口服液可以使胆碱、甜菜碱、硬脂酸、棕榈酸等16个代谢物发生改变，通过代谢通路富集分析发现心通口服液的治疗作用可能与不饱和脂肪酸的生物合成，甘氨酸、丝氨酸和苏氨酸代谢以及花生四烯酸代谢等代谢通路有关。结论 心通口服液能够改善AMI大鼠心脏组织的病理变化，通过调控相关代谢通路及相关代谢产物的表达，达到平衡脂质代谢与氨基酸代谢的目的，达到对AMI的治疗作用。     

绿萼梅抗β淀粉样蛋白致阿尔茨海默病细胞模型活性部位的筛选及其化学成分分析

目的 筛选绿萼梅水提物抗β淀粉样蛋白（amyloid β，Aβ）致阿尔茨海默病（Alzheimers disease，AD）细胞模型的活性部位，并对活性较好的部位进行化学成分辨识。方法 采用水和不同浓度乙醇提取绿萼梅活性部位，再用AB-8型大孔吸附树脂富集并制备绿萼梅4个不同洗脱部位样品，采用Aβ诱导的SH-SY5Y细胞AD模型筛选绿萼梅不同部位样品活性，借助超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱对活性较好的部位进行成分鉴定。结果 不同浓度乙醇洗脱物对Aβ诱导的SH-SY5Y细胞毒性均有较好的抑制作用（P<0.05），药效呈现出浓度依赖性，其中60%、90%乙醇洗脱物作用极为显著（P<0.05）；从两个活性部位共鉴定出24个化合物，包括16个黄酮类成分，4个苯丙素类成分和4个其他类成分；两个活性组分中共有成分14个，其中主要为黄酮类成分。结论 60%乙醇洗脱部位和90%乙醇洗脱部位是抗Aβ毒性的活性部位，黄酮类成分为该活性部位的主要物质基础。     

电感耦合等离子体质谱法测定金寨地区仿野生茯苓不同部位及其土壤中11种无机元素

目的 探究无机元素在金寨地区仿野生茯苓不同用药部位中的分布及在土壤中的富集特点。方法 采用微波消解法处理茯苓皮、白茯苓、赤茯苓及其菌核生长附近土壤,应用电感耦合等离子体质谱法测定茯苓不同部位及其土壤中K、Na、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、Se等11种无机元素含量。结果 金寨地区仿野生茯苓各部位元素分布有一定差异,大多数元素在茯苓皮中含量较高,茯苓不同部位总的无机元素含量从高至低顺序为茯苓皮、赤茯苓、白茯苓;茯苓不同部位对无机元素的吸收有选择性,但均以K、Fe、Mg、Na含量较高;茯苓不同部位对11种元素的富集系数存在差异,变化范围为0.005 2～0.782 3。结论 所建立的电感耦合等离子体质谱法简便、准确,适用于金寨地区仿野生茯苓不同部位及土壤中11种无机元素的含量测定。     

多剂量复方苦参注射液对吉西他滨在大鼠体内药物代谢动力学参数的影响

目的 探讨多剂量复方苦参注射液与盐酸吉西他滨联合使用后对吉西他滨在大鼠体内药物代谢动力学参数的影响。方法 选取24只健康雄性SD大鼠,随机分为对照组和实验组（复方苦参高、中、低3个剂量组）,实验组大鼠连续10 d尾静脉给予不同剂量的复方苦参注射液,对照组大鼠连续10 d尾静脉给予等量的生理盐水,于最后一天给药5 min后注射吉西他滨,分别于13个时间点眼底静脉丛采血,通过高效液相色谱法测定血样中吉西他滨的浓度,并采用DAS 2.0软件处理,得出吉西他滨药物代谢动力学参数。结果 各组大鼠体内吉西他滨药物代谢动力学过程符合二室模型拟合;与对照组比较,复方苦参高剂量组可以增加吉西他滨的药-时曲线下面积（P<0.05）,并延长平均滞留时间（P<0.05）。结论 多剂量复方苦参注射液对大鼠体内吉西他滨的药物代谢动力学行为有明显影响,在临床上应根据病情需要联合使用复方苦参注射液与吉西他滨。     

基于超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术研究苦参醇提物致大鼠肝毒性的尿液代谢组

目的 观察苦参醇提物（Sophora flavescens alcohol extract,SFAE）对大鼠尿液代谢轮廓的影响,探讨SFAE可能的肝毒性机制。方法 将雄性SD大鼠分为3组,每组6只,分别灌胃给予SFAE 0、1.25、2.5 g/kg,14 d后,采用超高效液相色谱-高分辨质谱（ultra-performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,UPLC-HRMS）检测大鼠尿液中代谢物的变化。采用主成分分析（principal components analysis,PCA）和正交偏最小二乘法判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）对组间代谢物进行多元统计分析,筛选潜在的生物标志物,并分析相关的代谢通路。结果 3组大鼠尿液中代谢物在14 d后得到很好的区分,发现并鉴定出15个主要的差异代谢物,其中N6,N6,N6-三甲基-L-赖氨酸、胆酸、甘氨胆酸、脱氧胆酸、马尿酸和肌酸与肝脏毒性关系密切,二氢鞘氨醇和酮戊二酸表达水平降低,其余13种差异代谢物表达水平升高,苦参主要干扰大鼠体内胆汁酸代谢、能量代谢和氨基酸代谢等代谢通路。结论 SFAE对大鼠产生肝毒性,且肝毒性与给药剂量呈正相关。     

黄精生品及不同炮制品对糖皮质激素致肾阴虚模型大鼠的作用比较

目的 比较黄精生品及不同炮制品对肾阴虚模型大鼠滋阴益肾作用的影响.方法 采用大剂量灌胃氢化可的松方法制备肾阴虚大鼠模型.将70只SD大鼠随机分成空白组、模型组、阳性药组(六味地黄丸组)、生品组(黄精生品组)、两蒸组(黄精两蒸组)、四蒸组(黄精四蒸组)、九蒸组(黄精九蒸组),每组10只.各给药组大鼠按相应剂量灌胃给药,每天给药1次,连续11 d,空白组和模型组灌胃等量蒸馏水;实验开始后8～11 d,除空白组外,其余各组均灌胃氢化可的松注射液(50 mg/kg).实验期间观察大鼠一般体征,测量大鼠体质量、体温;末次灌胃氢化可的松后,腹主动脉采血,分离血清和血浆,测定血清肌酐(creatinine,Cr)、皮质酮(corticosterone,CORT)以及血浆中环磷酸腺苷(cyclic adenosine monophosphate,cAMP)、环磷酸鸟苷(cyclic guanosine monophosphate,cGMP)水平;摘取肾上腺组织,苏木精-伊红染色法进行病理学观察.结果 与空白组比较,模型组大鼠各指标差异均有统计学意义(P<0.05),肾上腺组织细胞损伤较为明显.与模型组比较,两蒸组、四蒸组大鼠的体质量显著升高(P<0.05),生品组、两蒸组大鼠体温显著降低(P<0.05);各给药组大鼠的血浆cAMP水平均显著降低(P<0.05),除生品组外其余各给药组大鼠血浆cGMP水平均显著升高(P<0.05),血清CORT、Cr水平及cAMP/cGMP比值显著降低(P<0.05).与生品组比较,四蒸组大鼠血浆cGMP水平显著升高(P<0.05),四蒸组、九蒸组大鼠血清CORT、Cr水平显著降低(P<0.05).各给药组均能在一定程度上改善受损的肾上腺组织.结论 黄精生品及不同炮制品对肾阴虚大鼠症状均有一定程度的改善,酒制后黄精的滋阴益肾作用得到增强.其中四蒸黄精对肾阴虚模型大鼠环核苷酸系统、下丘脑-垂体-肾上腺轴激素水平及肾上腺组织形态的改善效果最优.     

茯苓不同部位16种元素分布规律研究

目的 测定茯苓的白茯苓、赤茯苓及茯苓皮3个部位的16种微量元素含量,分析茯苓不同部位元素分布规律.方法 采用微波消解-电感耦合等离子体质谱测定茯苓不同部位16种元素的含量,并对其进行非参数检验、因子分析及相关性分析.结果 大部分元素在茯苓皮中含量较高;不同部位中V、Cr、Mn、Fe、Zn、Rb、Sr、Mo、Cd、Cs、Ba、Pb元素含量差异具有统计学意义(P<0.05),Co、Ni、Cu、As含量差异无统计学意义(P>0.05);Cu、Cd、Zn、Ba元素是茯苓3个部位的特征性元素;大多数元素含量之间存在正相关关系(P<0.05).结论 茯苓不同部位对不同元素的吸收具有一定的选择性,不同部位的元素之间存在相关性.     

向天果脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析

目的 测定向天果中石油醚浸提物的成分。方法 采用石油醚冷浸法提取向天果的脂肪酸类成分，甲酯化后，运用气相色谱-质谱联用技术测定其化学成分，在wiley7n.L质谱数据库中鉴定质谱图。结果 经鉴定出16种成分，占总成分的99.70%。结论 向天果中脂肪酸的主要化学成分为9,12-十八碳二烯酸、8-十八碳烯酸、9,12,15-十八碳三烯酸、十八烷酸等     

茯苓不同药用部位化学成分分析

目的 比较茯苓不同药用部位化学成分的含量，为茯苓药材产地加工的产业化研究和临床用药提供参考依据。方法 分别采用紫外分光光度法、高效液相色谱法测定茯苓不同药用部位中水不溶性多糖、茯苓酸的含量。结果 茯苓不同药用部位的水不溶性多糖含量大小依次为白茯苓、茯神、赤茯苓、茯苓皮，茯苓酸含量大小依次为赤茯苓、茯苓皮、白茯苓、茯神。结论 茯苓不同药用部位的化学成分分布存在一定的差异，茯苓酸和茯苓水不溶性多糖的含量与临床用药的选择有关联；所建立的多指标成分含量测定方法准确可靠，可用于茯苓药材质量的评价。