GC/MS,MS/MS在毒物及其代谢物分析中的应用

当今,制药工业的飞速发展,大批新药,特别是止痛药、麻醉药、新型农药和加工剂型的问世、发展与广泛应用,加之管理不善,控制不严,使中毒案件有逐年增多之势.法庭科学要求毒物工作者提供快速、准确的毒物及其代谢物的鉴定方法.常用的TLC、UV、HPLC、IR、GC等分析方法,固然有许多优点,但就应用范围,检测灵敏度和对未知物结构定性、定量分析均不如MS法.GC/MS仪作为复杂有机混合物快速、灵敏、可靠的鉴定技术在法庭科学鉴定中已获得越来越广泛的应用.早在70年代初,美国法医毒物学家首先将它用于毒物分析.经过二十几年的发展,已形成有机质谱应用的重要分支——法庭科学质谱.这期间,高效毛细管色/质(HRGC/MS)技术、电离技术、离子传输技     

乙酰甲氨基安替比林的GC/MS鉴定

本文报导一例海洛因伪品的鉴定。初用GC/MS检测,图谱库检索为安乃近。但用己知安乃近对照时发现,GC保留值和质谱图都有不符之处。经实验研究,最后鉴定为乙酰甲氨基安替比林。     

中毒致死者体内芬氟拉明的GC/NPD,GC/MS法测定

建立了生物检材中芬氟拉明的定性定量分析方法。体液及脏器组织经有机溶剂提取后 ,用GC/MS法进行药物筛选、定性 ,生物检材中的芬氟拉明浓度用4 -苯丁胺作内标、GC/NPD法测定。测得芬氟拉明中毒致死者的血液、尿液、肝等组织中浓度分别为7.8μg/ml、64.2μg/ml、31.3μg/g。并对尸体解剖所见及方法可行性进行讨论     

GC/MS和GC法定性定量分析可卡因

目的建立用于可卡因案件检验鉴定的GC和GC/MS定性、定量分析方法。方法通过选择和优化,建立GC、GC/MS法检验可卡因的最佳分析条件;用分别含0.6mg/ml地西泮为内标的0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20mg/ml可卡因标准品乙醇液,考察线性范围和方法检测限。结果分析方法线性方程:GC/FID,Y=1.055X-0.0021,R2=0.9999,GC/NPD,Y=0.556X-0.0016,R2=0.9996;可卡因检测限:GC/FID法10ng,GC/NPD法2ng;分别以所建GC/FID、GC/NPD分析方法和内标法对案件中缴获的可卡因毒品进行定量分析,结果为72%±2.3%,且两方法定量重现性良好。结论本文所建方法可以用于可卡因涉毒案件的检验鉴定。     

GC/MS/MS时间编程在火灾现场助燃剂检测中的应用

运用Varian SATURN2000气质联用仪通过GC/MS、GC/MS/MS、时间编程 GC/MS/MS对汽油样品进行分析比对,发现利用时间编程GC/MS/MS,对检测火灾现场残留汽油效果很好,可彻底排除样品中基体的背景干扰,大大提高检测灵敏度;同时对混合助燃剂（汽油+煤油、汽油+柴油）进行了实验探索。     

成瘾者头发样品中滥用药物的GC/MS鉴定

药物滥用影响社会生活，威胁人民健康，是一个严重的社会问题。确定药物滥用的技术方法，有TLC、GC、HPLC、GC－MS及免疫学方法等；样品有血、尿、胃内容物、脏器、唾液等，头发也是经常遇到的检材。它具有采样简单、携带方便、易长期保存等优点，在法医鉴定中具有更重要的意义。采用GC－MS方法对成嫣者头发样品中的滥用药物进行分析鉴定，可检出吗啡、可待因、6一单乙酸基吗啡、乙酸可待因与海洛因。该法样品处理方法简单（甲醇一步超声提取），样品用量少（20毫克即可），检测结果准确可靠，现报告如下。材料与方法一、仪器与试剂1…     

GC和GC/MS技术在毒品来源推断中的应用

目的应用气相色谱(GC)和气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术,定性、定量分析毒品案例,推断毒品来源。方法采用GC/MS法定性分析毒品样品中的主成分、痕量杂质、掺假剂和稀释剂,并选择GC/FID和外标法定量分析上述各组分,通过定性和定量数据的统计比对,并用SPSS10.0数据统计分析软件对分组结果进行验证,推断毒品样品之间来源的区别与联系。结果用GC/MS定性分析、GC/FID定量分析和SPSS10.0数据统计分析软件将12个案件的毒品按来源分成7组,其中1、6、7、11号样品和10A、10B样品分成两组,2、3、5、9号样品各成一组,4号和8号样品分成一组。上述12起案件的毒品来源分析和比对结果,经送检部门反馈的破案信息证明,与案件的真实情况十分吻合。结论应用GC/MS、GC/FID技术分析毒品,可准确推断毒品来源。     

GC/MS法检验罂粟壳

罂粟是提取毒品鸦片、海洛因的毒品原植物,在我国除药用科研外,一律禁止种植[1]。罂粟壳是毒品罂粟的果壳,含30多种生物碱,是国家管制的麻醉药品。若在火锅汤料中加入罂粟壳,或将罂粟壳磨成粉     

氯硝柳胺的GC/MS检验

氯硝柳胺名为4′-硝基-2,5-二氯水杨酰苯胺,英文名Niclosamide,文别名灭绦灵,防-67,分子结构见图1。相对分子量327.12,熔点228-232℃,CAS：50-65-7,本品为淡黄色粉末,无味,微溶于乙醇、三氯甲烷或乙醚,在水中几乎不溶[1]。     

氯化汞的GC/MS检验

氯化汞（HgCl2,Mercuric chloride,分子量271.5）俗称升汞,为无色结晶或白色结晶性粉末,熔点277℃,在常温下有轻微挥发性,易溶于水、醇、甘油、乙醚、丙酮、乙酸乙酯等极性溶剂。氯化汞不仅是常用的分析试剂,还可以做消毒防腐剂,但是其毒性大,易于获得,因此在日常生活中自杀、误服和他杀均有案例报道。氯化汞通常被人认为是无机盐,是离子晶体,其实氯化汞为正交晶系,容易升华,     

GC法和GC/MS法在地区毒品情报分析中的应用

目的探讨气相色谱法(GC)和气相色谱/质谱联用法(GC/MS)在地区毒品情报分析中的应用,并用于实际样品分析。方法采用GC/MS法定性分析毒品样品中的主成分、痕量杂质、掺假剂和稀释剂,并选择GC/FID法和内标标准曲线法定量分析上述各组分,通过定性和定量数据的统计和分析,推断该地区的毒品状况。结果用GC/MS定性分析、GC/FID定量分析,和数据的统计比对,获得了某省某年27起海洛因毒品大案样品主成分、痕量杂质、掺假剂和稀释剂组成及含量的特征,发现该省缴获的大宗海洛因毒品主要以掺假和稀释后的产品出现,且咖啡因和扑热息痛为两种主要的掺假剂和稀释剂。结论GC/MS和GC/FID法在地区毒品情报分析和打击毒品犯罪中可以发挥重要作用。     

GC/MS/AMDIS在法医毒物分析中的应用

目的探索自动质谱去卷积定性系统(AMDIS)在法医毒物分析中的应用。方法利用自动质谱去卷积定性系统(AMDIS)、全扫描离子模式(FIM)和选择离子监测技术(SIM)对农药、毒品、安眠镇静类药等常见毒物进行检索分析,比较三种检索方式对不同质量浓度(40.0、4.0、0.4mg/L)毒物的检验结果。结果AMDIS与SIM具有相近的灵敏度,可以将GC/MS全扫描文件去卷积处理,解决杂质干扰问题,准确对目标化合物进行定性;AMDIS可以自动识别重叠的色谱峰并将其与目标谱库进行匹配,为重叠峰的定性提供了直观的鉴别依据。结论AMDIS检索自动快速,适用于GC/MS法快速鉴定毒物。     

GC、GC/MS法分析生物样品中氯喹

<正> 氯喹(Chloroquinoline)为4-氨基喹啉类衍生物,其磷酸盐是广泛应用于临床的人工抗疟药。工作中发现口服过量氯喹致死的案件较为常见。在生物样品中检验氯喹,以往多采用TLC、UV或化学反应等方法。笔者在此介绍了分析生物样品中氯喹的GC、GC/MS方法。     

GC/MS、GC/NPD法检测毛发中的氯胺酮

目的采用液-液萃取、衍生化和GC/MS、GC/NPD方法,进行毛发中氯胺酮定性定量分析。方法选择4-苯基丁胺为内标,毛发样本用NaOH、HCl及芳基硫酸酯酶/β-葡萄糖醛酸酶等3种方式进行水解,再进行衍生化后,采用GC/MS和GC/NPD方法定性定量分析。对不同水解和衍生化条件以及提取溶剂进行比较优化,并考察方法精密度、稳定性和检出限。结果方法的提取回收率大于95%,精密度和样品稳定性良好,日内和日间标准偏差小于6%;采用GC/NPD和GC/MS直接分析毛发中的氯胺酮,检出限为0.2ng/mg和2.0ng/mg,线性范围为10.0～250.0ng/mg,相关系数均大于0.99;采用酰化衍生化后分析,GC/NPD和GC/MS检出限分别提高至0.1ng/mg和0.2ng/mg。结论该方法回收率高、检测限低,可以用于毛发中氯胺酮的定性定量分析检验。     

GC/MS、GC/NPD法检测血液中氯胺酮

目的利用GC/MS、GC/NPD与固相萃取（SPE）技术相结合,建立血液中氯胺酮的定性定量分析方法。方法选择4-苯基丁胺为内标,采用Bond-Elut Certify固相柱萃取、二氯甲烷：异丙醇：氨水（78∶20∶2,v/v/v）洗脱的固相萃取分离技术,比较不同pH体系、洗脱溶剂对回收率的影响,建立血液中氯胺酮的GC/MS、GC/NPD定性定量分析方法。结果以GC/NPD分析氯胺酮在6.0～5000ng/mL范围内线性关系良好,GC/MS-Scan定性检测限为20.0ng/mL。方法平均回收率达96.9%,标准偏差小于5%。结论此方法可满足氯胺酮毒品滥用者血液定性定量分析。     

GC和GC/MS检验吸食"摇头丸"

1998年以前,武汉市的吸毒人员主要是使用海洛因、鸦片。但是近几年苯丙胺类毒品和国家管制的精神药品氯胺酮来势凶猛,公安机关查获吸食这类毒品的违法人员大幅增加,已经远远超过使用传统的海洛因毒品的人员。这类毒品在武汉市的一些“的吧”内已经泛滥成灾,一些人吸食毒品后随着强烈的音乐疯狂地摇着头。根据武汉市公安局缉毒处清查“的吧”的情况,查获的嫌疑人有时竟然有高达80%～90%的都吸食了这类毒品。目前黑市上“摇头丸”通常是指冰毒、MDA、MDMA、氯胺酮(俗称K粉)以及其中两种以上成分的混合物。常用的检验吸食苯丙胺类毒品的方…     

GC/MS法测定血液中的米氮平

目的采用液液提取-GC/MS法检测血液中米氮平。方法用0.1mol/L NaOH溶液调节血液pH值为8～9,以二氯甲烷∶环己烷(4∶6)混合溶剂作为提取溶剂,液液提取法提取血液中米氮平,外标法气相色谱/质谱联用仪定性定量分析。在2mL血中分别添加标准米氮平1、0.5、0.1μg,进行回收率测定。结果血液中添加米氮平的平均回收率为91.5%,方法的工作曲线为Y=1E+06X-16206,相关系数r=0.999 7,线性范围0.5～10μg/mL,最小检出限0.1μg/mL(S/N=46)。结论本文方法操作简便,适合于血液中米氮平的定性、定量分析,可在实际捡案中选择使用。     

GC/MS分析毒品海洛因稀释液

1案件简介 某年3月份,某区一旅店内发现死亡1人,在现场床上发现残留有透明液体的安瓶1个。经过调查,死者生前有静脉注射海洛因勾兑液的历史,身上检验有多处针眼。将现场遗留的安瓶内透明液体倒入试管中,在80℃的水浴锅条件下挥干水分,     

GC/MS法分析bk-MDMA1例

1案例资料及检验 简要案情某公安局刑警大队查获一批灰色粉末,经胶体金法未检出常见毒品成分,要求进行bkMDMA分析检测。     

DNA条形码技术在法庭科学种属鉴定中的应用

DNA条形码(DNA Barcoding)技术提出10余年,目前已成为国内外食品安全和动物保护等相关领域种属鉴定的新热点,该技术可实现生物样本的快速、准确识别和种属鉴定,为司法实践提供所需的科学证据。本文综述了DNA条形码技术的原理、发展及应用前景。