HPLC—ESI—MS／MS法测定全血中溴敌隆

目的建立全血中测定溴敌隆的高效液相色谱-电喷雾-质谱联用检测方法。方法血液样品经乙醚提取后，采用Ultra Cl8柱（150mm×2．1mm×5μm）；柱温：23℃；流动相：甲醇；流速：200μl／min；在负离子模式下，通过电喷雾电离（ESI），多反应监测（MRM）测定，外标法定量分析溴敌隆。结果在0．1-50mg／1范围内两者均呈良好的线性关系。溴敌隆的回收率为94．34％（RSD=7．3％），考察了方法的基质抑制作用（matrix effect，ME）（％）=B／A×100％=91．86％（RSD=4．78％）定量检出限为0．028ng。结论本方法简便、灵敏度高、定性定量准确，可以作为检验全血中溴敌隆检验的一种手段。     

UPLC—MS／MS法测定人血中雪上一枝蒿甲素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）法测定人血中雪上一枝蒿甲素含量的方法。方法样品经乙酸乙酯提取后,Ci8柱分离,以0．1％甲酸乙腈-0．1％甲酸水为流动相梯度洗脱,正离子-多反应离子监测模式（ESI＋-MRM）测定雪上一枝蒿甲素,定性定量离子对分别为344．3／58．0、344．3／91．0。结果雪上一枝蒿甲素在3．5～850ug／L-1。范围内与峰面积呈现良好的线性关系（r=-0．9968）,检测限为0．1Iμg／L-1,日内、日间精密度均〈10％,低、中、高三个浓度下准确度（n=5）为97．2％-115．2％,回收率（n=5）为86．6％~89．4％。结论该方法操作简便,结果准确,可作为测定人血中雪上一枝蒿甲素含量的方法。     

高效液相色谱法检测肝组织中马钱子碱和士的宁

目的建立生物检材中马钱子碱和士的宁的检测方法。方法以甲醇为萃取液,选用HypersilODSC18柱(1.5m×4.6mm×5μm)为色谱柱,同样填料的30μm短柱作预柱,以甲醇∶水∶二乙胺(55∶45∶1)为流动相,检测波长254nm,应用HPLC法对肝组织中马钱子碱和士的宁进行检测。结果建立起高效液相色谱法检测肝组织中马钱子碱和士的宁的方法,方法线性良好(r=0.9999),回收率较高(>86.85%),精密度较好(RSD<7.3%)。结论该方法可望用于生物材料中的马钱子碱和士的宁的检测。     

LC-MS／MS法测定人血浆中盐酸洛哌丁胺

目的建立人血浆中盐酸洛哌丁胺的液相色谱-质谱联用测定法（LC-MS／MS）。方法血浆样品中盐酸洛哌丁胺与盐酸小檗碱（内标）经甲醇液．液提取后,采用ZORBAXSB—C18色谱柱（2．1mm×150mm×5μm）,柱温35℃,流动相为乙腈：0．1％甲酸（60：40,V／V）,流速为0．4mL／min,进样量10μL。电喷雾离子源（ESI）,正离子检测,以多反应监测（MRM）方式进行定量分析,用于监测的离子为m／z477→266（盐酸洛哌丁胺）和m／z366→292（内标）。结果盐酸洛哌丁胺的检测下限为0．2ng／mL（S／N=3）,在浓度0．5～500ng／mL范围内线性良好（r=0．9982）,低、中、高浓度（1ng／mL、20ng／mL、400ng／mL）的平均回收率分别为84．6％,88．5％和90．2％,日内与日问RSD分别小于6％与7％。结论LC—MS／MS法可用于盐酸洛哌丁胺的定性定量分析。     

生物检材中阿维菌素的HPLC—MS／MS分析

目的建立生物检材包括血、肝组织、胃组织中阿维菌素（Avermectins）的HPLC—MS／MS分析方法。方法采用Oasis HLB固相萃取柱进行提取,以XTerra^TM RP18柱（2．1mm×100mm,3．5μm）色谱柱分离,以甲醇-0．1％冰醋酸水溶液（75：25）为流动相,流速为0．2mL／min。结果线性范围10ng／mL～3μg／mL,最小检出限为0．1ng／mL。结论本方法准确、快速,可用于生物检材血中阿维菌素的定性定量分析,肝及胃组织中阿维菌素的定性分析。     

HPLC／MS检测生物样品中的丁丙诺啡

目的建立了生物样品中丁丙诺啡的高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。方法样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱检测，根据保留时间及特征离子进行定性分析，以母离子m／z468进行定量分析。结果在10-500ng／ml（ng／g）范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好（r^2〉0．993）。在50、100、500ng／ml（ng／g）3个添加水平，尿、血、肝中丁丙诺啡的平均回收率为74％～94％，日内测定结果的相对标准偏差小于8％，日间测定结果的相对标准偏差小于10％。结论该方法简单、灵敏，特异性强，适用于生物样品中丁丙诺啡的分析检验。     

血中苯酚及甲酚的固相萃取-GC/MS分析

用固相萃取－GC／MS对人血中的酚和甲酚进行定性和定量分析。采用GDX403对分析物和邻氯酚（内标）进行固相萃取，并采集总离子流色谱。根据分析物在血中的浓度，通过总离子流色谱峰的质谱和保留时间或特征离子质量色谱峰保留时间进行定性分析。实验采用特征离子质量色谱进行定量分析，线性范围0．02～10μg／ml。本方法检测限为10ng／ml，CV％为2.11～4.20％，分析物和内标的萃取率为68．6～89．5％，血中添加测定回收率为97．8～104％。本法测定健康人血中苯酚含量为2．2±0．4μg／ml．     

固相萃取／LC-MS／MS测定尿液中吗啡类药物

目的 建立尿液中吗啡类药物的固相萃取／LC—MS／MS方法。方法采用OASIS MCX3cc（60mg）固相萃取柱进行提取,应用LC—MS／MS方法进行检测,运用保留时间和MRM方式对尿液中吗啡类药物及其代谢物进行定性定量分析。结果磷酸盐缓冲液pH4．0时,海洛因、6-MAM、可待因、吗啡、M3G的固相萃取回收率分别达64．33％-70．21％,96．95％～117．57％,83．60％～123．63％,68．82％～91．03％,94．64％～107．33％;最低检测限（LOD）分别为5、10、5、5、2pg,线性范围0．005～10μg／mL;相关系数分别为0．9998、0．9958、0．9992、0．9994、0．9997。结论本文所建方法,适用于尿液中吗啡类药物的分析。     

马吲哚的GC/MS检出法

本文采用气相色谱/质谱(GC/MS)联用法从减肥保健食品中检出违禁药物马吲哚.     

顶空固相微萃取与气质联用快速检测尿液中氯胺酮及去甲基氯胺酮

目的建立利用顶空固相微萃取（HS／SPME）结合气相色谱／质谱联用技术（GC／MS）快速检测吸毒人员尿液中氯胺酮（KT）及其主要代谢物去甲基氯胺酮（NK）的方法。方法样品瓶中加入尿样、6mol／L氢氧化钠溶液、固体氯化钠、SKF525A（内标），85℃下加热搅拌，用100μm聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取头顶空萃取10min，GC／MS（EI-SIM）检测。结果尿液中NK和KT浓度在0．1～2．0μg／ml范围内呈现线性关系，相关系数分别为（r^2）0．9991和0．9945，检测限（D／N=3）分别为0．87ng／ml和2．76ng／ml，定量限（S／N=10）分别为2．90ng／ml和18．52ng／ml。1ml尿液加标600ng，NK回收率在85．5％～110．1％，RSD〈13．2％（n=6）；KT回收率在77．5％～109．6％，RSD〈511．99％（n=6）。结论建立的方法简单、快速、灵敏、准确，适合尿液等生物检材中NK及KT的快速定性定量分析。     

血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的LC/MS/MS分析

目的　建立血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的LC/MS/MS分析方法。方法　用 1%三氯乙酸 乙腈萃取血液样品 ,采用电喷雾离子源 ,正离子MRM扫描。结果　本方法线性相关系数r≥ 0 992 2。最低检测浓度(LOQ ,S/N =5 )分别为乌头碱 2 0ng/ml ,次乌头碱 0 5ng/ml ,新乌头碱 0 5ng/ml。空白血添加回收率 91 2 5 %～10 3 1%,变异系数 (CV ,n =6) <10 93 %。结论　LC/MS/MS法灵敏可靠 ,样品处理快速简便 ,适用于血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的检测。     

LC／MS／MS法测定生物组织中百草枯

目的建立LC／MS／MS检测生物体液中百草枯方法。方法弱阳离子交换固相萃取小柱提取剂，应用LC／MS／MS法对生物样品中百草枯进行定性定量分析。结果经该方法测得百草枯的最小检出限为10ng／ml血（S／N≥3），线性范围为0．02～20μg／ml。结论该方法快速、灵敏、准确，适用于生物检材中百草枯的分析。     

利用Q-TOFLC/MS建立二级谱图数据库快速检测90种农药的初步研究

目的建立90种农药的数据库（含二级谱图）,以达到快速筛选检验该范围内的未知样品目的。方法优化一种Q-TOF LC/MS分析条件,将90种农药分别依次进行Q-TOF LC/MS-MS二级谱图分析,利用PCDL软件建立数据库。并同时实验了血样中10种不同浓度农药（100ng/mL、500ng/mL）的添加实验,对建库方法进行了验证。结果阳性识别率在80%以上。结论本方法简便灵敏、快速实用。     

中毒致死者体内芬氟拉明的GC/NPD,GC/MS法测定

建立了生物检材中芬氟拉明的定性定量分析方法。体液及脏器组织经有机溶剂提取后 ,用GC/MS法进行药物筛选、定性 ,生物检材中的芬氟拉明浓度用4 -苯丁胺作内标、GC/NPD法测定。测得芬氟拉明中毒致死者的血液、尿液、肝等组织中浓度分别为7.8μg/ml、64.2μg/ml、31.3μg/g。并对尸体解剖所见及方法可行性进行讨论     

液相色谱-质谱联用法测定人全血中灭多威

目的建立一种简便的测定人全血中灭多威的液相色谱-质谱联用法。方法样品处理采用液-液乙酸乙酯萃取方法。色谱柱为Zorbax SB-C18(2.1mm×50mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.5mL/min,柱温40℃。采用ESI离子源,MRM离子方式监测。结果灭多威在0.05~2.0μg/mL浓度范围内线性良好(r0.995)。灭多威的方法回收率均在90%~108%的范围内,日内、日间RSD均小于15%。结论本方法可简单、高效地检测全血中灭多威浓度。     

分散固相萃取-GC/MS法测定人血中啶虫脒的含量

目的建立人血中新型农药啶虫脒的检验方法。方法用分散固相萃取法提取人血中啶虫脒,GC/MS/SIM法进行测定。结果在0.02μg/mL～2μg/mL添加水平范围内,线性关系良好,啶虫脒的平均添加回收率在76.4%～89.8%之间,相对标准偏差在1.3%～8.3%之间,啶虫脒的检出限为0.0075μg/mL。结论该方法操作简便,结果准确,适用于人血中啶虫脒的检验。     

固相萃取/LC-MS/MS测定血液中的白藜芦醇

目的建立血液中白藜芦醇的固相萃取/LC-MS/MS方法。方法自制固相萃取柱,在长约13cm的酸性滴定管中,底部填入约0.02g玻璃棉,依次加入柱填料PSA 0.15g,Florisil 0.3g,Silica 0.45g。对样本进行固相萃取,采用LC-MS/MS方法进行检测,运用保留时间和多反应监测(MRM)方式对血液中白藜芦醇进行定性定量分析。结果回收率为95.66%～98.58%,最低检测限(LOD)为1.79μg/mL,线性范围2.5～20μg/mL;相关系数为0.9997。结论本文所建方法,适用于血液中白藜芦醇的检测。     

HPLC-MS／MS同时检测全血中佐匹克隆、唑吡坦和扎来普隆

目的建立全血中佐匹克隆、唑吡坦和扎来普隆的液相色谱一四级杆飞行时间串联质谱联用同时检测方法。方法采用液液萃取进行提取,提取物以ZorbaxEclipsePlusC18（2．1×50mm,1．8fire）色谱柱分离,以10mmol／L甲酸铵（含0．1％甲酸）一乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0．2mL／min,四级杆一飞行时间串联质谱检测。结果全血中佐匹克隆和扎来普隆的线性范围为10ng／mL-500ng／mL,检出限为3ng／mL唑吡坦的线性范围为3ng／mL-300ng／mL,检出限为lng／mL。结论本方法准确、快速、灵敏,可用于全血中佐匹克隆、唑吡坦和扎来普隆的同时定性、定量检测。     

HPLC-MS/MS方法检验血液中可待因

目的 采用HPLC-MS/MS方法对血液中可待因进行定性、定量检验.方法 以Clean Screen DAU混合阳离子交换固相萃取柱提取血样,应用HPLC色谱法分离,MS/MS检测分析.结果 该方法回收率高于70％,线性范围0.01～2 μg/mL,检测限0.1ng(S/N≥3).结论 本文方法快速、灵敏、准确,可用于血液中可待因的定性、定量分析检验.