卡西酮、甲卡西酮和4-甲基甲卡西酮的 LC-MS/MS分析方法的研究

目的 建立卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮的LC-MS/MS定性定量分析方法.方法 采用Agilent 6460三重串联四极杆液质联用仪（LC/QQQ）,样品用甲醇直接提取,采用Agilent Zorbax（R）Eclipse Plus C18色谱柱（100mm×2.1mm,1.8μm）,流动相为0.1％甲酸和乙腈,梯度洗脱,流速为0.3mL/min,进样体积为3μL.质谱应用ESI源、正离子模式、多反应监测（MRM）方式检测卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮.结果 卡西酮的线性范围为1ng/mL～25000ng/mL,甲卡西酮的线性范围为0.1ng/mL～～10000ng/mL,4-甲基甲卡西酮的线性范围为1ng/mL～10000ng/mL.结论 该方法简单、准确,灵敏度高,可以满足案件鉴定工作的需要.     

HPLC-MS/MS法检测血液中甲卡西酮及其代谢物

目的 建立同时检测血液中新精神活性物质甲卡西酮及其代谢物卡西酮、麻黄碱和伪麻黄碱含量的高效液相色谱-串联质谱方法 ,验证甲卡西酮在大鼠体内的代谢物.方法 血液样品中加入内标物甲卡西酮-D3,经甲醇提取后采用InfinityLab Poroshell 120 Chiral-V型色谱柱分离,以甲醇和乙腈混合流动相恒比洗脱,...     

GC-MS分析尿液中甲卡西酮

目的建立尿液中甲卡西酮的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析方法。方法在尿液中加入内标双苯戊二氨酯(SKF525A)和pH=9的缓冲溶液,用乙酸乙酯提取,提取液在50℃氮气流下挥干,残余物用甲醇溶解,用GC-MS分析。结果尿液中甲卡西酮在0.02~2.00μg/m L质量浓度范围内线性关系良好,线性方程为y=0.301 9 x+0.018 9(r=0.999 2),检出限为0.01μg/m L。尿液中甲卡西酮回收率为96.4%~99.2%,日内精密度为5.8%~7.6%,日间精密度为6.0%~8.1%。结论该方法操作简便、灵敏度高,可用于司法鉴定实践尿液样品中甲卡西酮的分析。     

LC-ESI-MS/MS法分析爆炸尘土中的硝化甘油

目的建立了高效液相色谱-质谱/质谱法（LC-ESI-MS/MS）测定尘土中的硝化甘油（NG）的方法,为日后测定爆炸残留物中的NG奠定基础。方法采用液液提取的方式提取样品,考察了前处理条件、色谱条件及质谱参数,最终确定实验方法。结果选择了最佳液相色谱质谱分析方法：固定相为SB C18（4.6×150 mm,5μm）,甲醇—0.05 mmol氯化铵做流动相,甲醇作提取溶剂;该方法在0.25～10 ng/g范围内呈良好线性,相关系数为0.9990;定量下限为0.25 ng/g;加标回收率为90.4%～95.2%。结论本方法操作简单,提取方便,有效避免了尘土复杂基质的干扰,结果准确可靠,灵敏度高,满足对爆炸残留物中硝化甘油的检测要求。     

超高效液相色谱-MS/MS法测定血中11种苯丙胺类物质

目的应用超高效液相色谱-质谱法对全血中11种苯丙胺类毒品进行定量测定。方法全血样品经1%(v/v)甲酸-乙腈提取,采用Ostra磷脂过滤板净化处理,使用ACQUITY UPLC BEH Phenyl(100mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,以0.3%(v/v)甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。在多反应监测模式下测定全血样本中苯丙胺、甲基苯丙胺、二亚甲基双氧苯丙胺、替苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基乙基苯丙胺、N-甲基-1-(3,4-亚甲二氧基苯基)-2-丁胺、副甲氧基甲基苯丙胺、麻黄碱、甲基麻黄碱、卡西酮、甲卡西酮,并进行方法学考察。结果 11种苯丙胺类物质的检出限(S/N≥3)为0.01~0.4ng/m L,在0.5~50μg/L范围内线性关系良好(r0.999);回收率在75.8%~103.4%之间,相对标准偏差在1.6%~13.0%之间。结论本文建立的超高效液相色谱-质谱法快速、简便、灵敏,适用于中毒案件检验及吸毒人员排查。     

高效液相色谱法测定卡西酮

目的建立卡西酮的高效液相色谱检测方法。方法采用UPLC-DAD分析方法。分析柱:Agilent ZorbaxSB-Phenyl柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为三氟乙酸(pH 3.5)∶乙腈为85∶15,流速0.2mL/min,检测波长254nm。结果卡西酮在0.5～1 000μg/mL浓度范围内线性关系良好R2=0.999 4,日内与日间保留时间和峰面积的标准偏差(RSD)均<1.06%,检出限为0.068μg/mL,平均回收率95.9%。结论本方法峰形好,分离度好,线性范围良好,回收率高,适用于刑事案件中卡西酮的定性定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定血液中噻螨酮

目的建立血液中噻螨酮的超高效液相色谱-质谱检测方法。方法采用乙腈沉淀蛋白法进行样本前处理,使用Acquity UPLCHSS T3(50mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱,电喷雾多反应监测模式(MRM)检测。结果血液中噻螨酮具有良好的色谱峰,无内源性物质干扰,在0.1~500.0ng/m L范围内线性良好,R2=0.998 7,回收率80.5%~92.8%,最低检出限0.02ng/m L,日内精密度3.5%~6.9%,日间精密度8.3%~11.2%。结论本文建立的超高效液相色谱-质谱检测法操作简便快速,提取回收率高,灵敏度高,重现性好,可用于实际案例中噻螨酮的检测。     

3,4-亚甲二氧基甲卡西酮的鉴定

目的 建立基于傅里叶变换红外光谱(FTIR)、气相色谱-质谱(GC-MS)结合高分辨质谱技术联合鉴定未知样品的方法.方法 未知样品采用红外专用取样器直接检测;甲醇溶解后采用GC-MS和组合型高分辨质谱检测,以MDMA为内标物.结果 未知样品获得的红外光谱特征吸收峰为1679(C=O键),1603,1502,1453,1423,1259,1121,1090,1035,930,887,838,768,742和717cm-1,质谱特征碎片峰(m/z)为58.1,91.0,120.9,149.0和207.0,测得的精确质量数[M+H]+为208.0966.经信息分析未知样品鉴定为3,4-亚甲二氧基甲卡西酮,该物质属于新型化学合成卡西酮类精神活性物质,已经列入部分欧盟国家的管制药物目录.结论 本方法可用于3,4-亚甲二氧基甲卡西酮的鉴定.     

SPE-HPLC/MS/MS检验体液中赛拉嗪及DMA

目的建立了一种高效液相色谱串联三重四极杆质谱同时测定体液中赛拉嗪及2,6-二甲基苯胺的分析方法。方法样品经HLB固相萃取柱提取净化,Waters Atlantis d C18色谱柱分离,正电离条件下进行选择监视扫描模式检测。结果方法的回收率为70.5%~79.8%,RSD为8.2%~10.5%。赛拉嗪及2,6-二甲基苯胺在血液和尿液中的检出限分别为0.4 ng/mL和0.3 ng/mL,定量限分别为1.2 ng/mL和1.0 ng/mL。结论本方法灵敏度高、特异性好、重现性好,适用于赛拉嗪中毒的血液和尿液检测。     

液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定常见食用植物油中5种鸦片生物碱

目的建立酸化甲醇(pH=3)液液萃取-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定常见食用植物油中5种鸦片生物碱吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀的检验方法。方法样品加入正己烷摇匀后用酸化甲醇(pH=3)提取,BEH C18色谱柱分离,乙腈(0.01%甲酸)-水(0.01%甲酸+0.05%氨水,体积比)梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(ESI+)及多反应监测模式检测。结果结果显示5种待测成分在0.5~300ng/g范围内线性关系良好;方法检出限(S/N=3)在0.1~2ng/g间、定量限(S/N=10)在0.5~3ng/g间;回收率(20ng/g,200ng/g)在82.0%~101.4%间,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~4.2%,基质效应(20ng/g,200ng/g)在-5.3%~5.8%间,日间精密度为2.8%~6.7%。结论本方法前处理简单、耗时短,溶剂使用量少,灵敏度高,适合大批量常见食用植物油中5种鸦片生物碱的同时检测。     

UPLC-MS/MS法测定人血液中毒死蜱的含量及其在中毒案例中的运用(英文)

目的建立人血液中毒死蜱的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,并验证其在中毒案例中的应用。方法样品通过乙腈沉淀蛋白法提取,经C apcell Pack C18MGII柱(250 mm×2.0 mm,5μm)分离,利用溶剂A(含2mmol/L乙酸铵及0.1%的甲酸水溶液)、溶剂B(含2mmol/L乙酸铵的甲醇)以体积比5∶95等度洗脱。结果线性范围为5~500 ng/m L(r=0.998 7)。检出限及最低定量限分别为2 ng/m L及4 ng/m L。日内及日间精密度均小于10%,准确度为97.44%~101.10%。长期冷冻稳定性试验数据良好。基质效应、提取回收率及提取效率分别为64.97%~86.81%、76.70%~85.52%及55.57%~66.58%。结论该方法可用于法医毒物分析及临床治疗中毒死蜱的快速提取及其定量分析。     

离子液体分散液相微萃取-HPLC检测血浆中溴敌隆

目的建立离子液体分散液相微萃取-HPLC检测血浆中溴敌隆的方法。方法以1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([HMIM]PF6)为萃取剂,甲醇为分散剂,提取血浆中的溴敌隆,用HPLC分析其含量;考察了萃取剂和分散剂体积、样品pH值、NaCl浓度、萃取时间和离心时间等因素对萃取效率的影响。结果优化的溴敌隆分散液相微萃取操作条件为:萃取剂[HMIM]PF650μL,分散剂甲醇100μL,样品pH值5.0,萃取时间5min,离心时间8 min。方法的线性范围:0.01～5.0μg/mL,检测限:1.1 ng/mL(S/N3)。该法低、中、高浓度的平均加标回收率分别为76.4%,82.6%,92.1%,RSD分别为4.17%,2.99%,1.67%(n=6)。结论本方法检测血浆中的溴敌隆,简便快速、准确实用,满足中毒检测及临床诊断治疗的需要。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定生物检材中乌头碱

目的建立一种简单、快速测定生物检材(血液、尿液、胃内容物)乌头碱的超高效液相色谱-质谱联用法。方法样品采用乙腈沉淀处理。色谱柱为UPLC C18(2.1mm×50mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.4m L/min,柱温40℃。采用ESI离子源,MRM模式检测。结果乌头碱在血液0.5~500ng/m L,尿液1~1000ng/m L浓度范围内线性良好(r>0.995)。乌头碱方法回收率在91.3%~110.2%之间;提取回收率在72.8%~83.5%之间;日内、日间RSD均小于14%。结论本方法简单、快速检测生物检材中乌头碱。     

GC-MS衍生化方法快速检测生物样品中的氨

目的建立生物样品中氨的气质联用定性和定量检测方法。方法采用七氟丁酰氯衍生化,气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测。考察不同pH值条件、衍生化温度、时间和不同提取溶剂对检测结果的影响,优化前处理条件。结果该方法能够准确检测血浆中氨的含量,检出限为0.1μg/mL,目标物在0.5～200.0μg/mL范围内线性关系良好(R~2=0.987 7),日内精密度相对标准偏差范围为2.59%～3.88%,日间精密度相对标准偏差范围是3.21%～3.76%。结论该方法具有良好的灵敏度、稳定性和专属性,可用于法医毒物分析与临床生化检测。     

甲卡西酮及其代谢物在大鼠体内的毒物代谢动力学

目的研究甲卡西酮及其代谢物卡西酮、麻黄碱和伪麻黄碱的毒物代谢动力学特征。方法大鼠分别以甲卡西酮17.25mg/kg和34.5mg/kg经腹腔注射给药,给药后不同时间点经内眦静脉采血,血液中甲卡西酮及其代谢物卡西酮、麻黄碱和伪麻黄碱用HPLC-MS/MS定性、定量检测,DAS3.2.8药代动力学软件拟合动力学方程并计算毒物代谢动力学参数。结果甲卡西酮原体在大鼠血液中的代谢动力学过程符合一级吸收二室开放模型,达峰时间在给予剂量间无明显差异,剂量可以明显导致消除半衰期的延长。低剂量组代谢动力学方程为C=10515.971×e~(-0.024t)-10515.919×e~(-0.144t),高剂量组代谢动力学方程为C=12410.093×e~(-0.015t)-12409.465×e~(-0.169t)。甲卡西酮和卡西酮的检出时限为24h,麻黄碱和伪麻黄碱的检出时限均为2h。甲卡西酮和卡西酮在血液中的浓度比随注射时间的变化不受药物在体内的吸收过程影响,呈指数关系。结论本研究建立的甲卡西酮毒物代谢动力学方程和参数,代谢物的检出时限及与吸毒时间的变化规律可以为甲卡西酮吸毒鉴定的合理取样,原型和代谢物的检出,浓度关系推断吸毒时间以及法医学鉴定提供理论和实验依据。     

LC-MS/MS检测生物检材中雷公藤甲素和雷公藤酯甲

目的建立生物检材中雷公藤甲素和雷公藤酯甲的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法,并进行方法学验证。方法 0.4 m L血液、尿液或0.4 g肝组织加入内标混匀后用乙酸乙酯进行提取,提取物经Allure PFP Propyl柱(100 mm×2.1 mm,5μm)分离,以甲醇-20 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,采用电喷雾正离子化(ESI+)、多反应监测检测雷公藤甲素和雷公藤酯甲。结果各生物检材中雷公藤甲素和雷公藤酯甲在相应的线性范围内线性良好(r0.995 0),检出限均为2 ng/m L或2 ng/g,回收率为61.08%~102.98%,日内精密度和日间精密度均小于12.58%,准确度为90.61%~105.80%。结论所建方法简便、选择性好,适用于同时分析各种生物检材中的雷公藤甲素和雷公藤酯甲,为雷公藤中毒的法医学鉴定和临床诊治提供技术保障。     

LC-MS/MS检测生物检材中雷公藤甲素和雷公藤酯甲CSCD

目的建立生物检材中雷公藤甲素和雷公藤酯甲的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析方法,并进行方法学验证。方法 0.4 m L血液、尿液或0.4 g肝组织加入内标混匀后用乙酸乙酯进行提取,提取物经Allure PFP Propyl柱（100 mm×2.1 mm,5μm）分离,以甲醇-20 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,采用电喷雾正离子化（ESI＋）、多反应监测检测雷公藤甲素和雷公藤酯甲。结果各生物检材中雷公藤甲素和雷公藤酯甲在相应的线性范围内线性良好（r〉0.995 0）,检出限均为2 ng/m L或2 ng/g,回收率为61.08%～102.98%,日内精密度和日间精密度均小于12.58%,准确度为90.61%～105.80%。结论所建方法简便、选择性好,适用于同时分析各种生物检材中的雷公藤甲素和雷公藤酯甲,为雷公藤中毒的法医学鉴定和临床诊治提供技术保障。     

QTRAP LC-MS/MS方法分析头发中氟胺酮及其代谢物的研究

目的建立头发中氟胺酮及其代谢物的液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱(QTRAP LC-MS/MS)检测方法并分析头发样本中氟胺酮含量范围。方法将洗净的20mg头发样本加入2mL提取液研磨后超声提取,离心取上清液过滤膜后,采用多反应监测模式测定氟胺酮及其代谢物,并以该方法分析了50例样本中氟胺酮的含量。基于氟胺酮、氯胺酮结构的相似性,参考氯胺酮代谢物去甲氯胺酮的质谱裂解途径,对氟胺酮主要代谢物进行推断。结果氟胺酮在浓度范围0.004ng/mg～2ng/mg内线性良好;方法检出限为0.001ng/mg;在0.05、0.20、1.00 ng/mg 3个添加水平的回收率为90.2%～94.4%。50例阳性样本中氟胺酮含量在0.2ng/mg以上46例占比92%,含量最高值92.56ng/mg、平均值15.32ng/mg、中位值5.34ng/mg,反映了氟胺酮较为严重的滥用形势。结论本方法简便、高效、可靠,适用于头发中氟胺酮及其代谢物的鉴定。样本数据为氟胺酮列管后鉴定及阈值确定提供了参考。     

基质辅助激光解吸飞行时间质谱分析生物样品中甲基苯丙胺

目的建立尿样和头发中甲基苯丙胺的基质辅助激光解吸飞行时间质谱（matrix-assisted laser desorption/ionization time of flight mass spectrometry,MALDI-TOF-MS）分析方法。方法尿样采用液液提取,头发经0.1mol/L盐酸水解后采用液液提取,以碳纳米管为基质应用MALDI-TOF-MS法检测。结果尿样中甲基苯丙胺的最低检测限（LOD）为0.5μg/mL,线线范围为线性范围为0.5～100μg/mL（R2=0.9970）;毛发中甲基苯丙胺的最低检测限（LOD）为0.4ng/mg,线性范围为0.4～60ng/mg（R2=0.9976）,对送检案例中尿样和头发检材进行检测,效果良好。结论本方法适用于尿样和头发中甲基苯丙胺的分析,与传统气相色谱质谱联用和液相色谱-质谱联用相比,分析速度更快,适合大批量样品同时分析。     

不同前处理模式下检验地芬尼多死亡结果比较

目的建立一种前处理优化条件下血中地芬尼多的液相色谱-串联质谱的检测方法。方法比较了血中三种不同的前处理方式(LLE、PP、SPE)的基质效应,采用液相色谱-串联质谱仪分析,多反应检测扫描模式(MRM)检测地芬尼多,采用外标法定量。结果采用SPE小柱的前处理方式最优。血中地芬尼多在1.0ng/m L～100ng/m L浓度范围内线性关系良好,回归方程为y=8.18×10~4x+18330(r=0.998),定量限在0.3ng/m L。地芬尼多在1ng/m L添加水平,回收率95.0%,精密度6.0%。结论本研究比较了几种不同的前处理方法,从中选择较为简便、基质干扰小的一种可用于血中地芬尼多的定性定量检测,同时测定了几起死亡案件中地芬尼多的血浓度,为侦查办案提供参考。