生物检材中乌头碱的LC-MS/MS快速分析

目的应用高效液相色谱-质谱法对生物检材中乌头生物碱等有毒成分进行快速分析。方法取全血样品经乙腈-甲醇(5:1 v/v)提取,使用Agilent Zorbax SB C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-乙腈(60:40 v/v)为流动相等度洗脱。在多反应监测模式下测定全血样品中乌头生物碱等有毒成分。结果乌头碱、次乌头碱和中乌头碱的保留时间为0.73 min、0.77 min和0.63 min;用于定量分析的离子对分别为m/z 646.4→586.4(乌头碱)、616.1→556.5(次乌头碱)和632.4→572.1(中乌头碱)。乌头碱在0.1~250 ng/m L内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9987,最低检出限0.1ng/m L,精密度考查其变异系数(CV)5.42%(n=6),血液中乌头碱提取回收率不小于90%。结论本文建立的高效液相色谱-质谱法快速、简便、灵敏,适用于天然药毒物检验。     

高效液相色谱法分离测定药酒中乌头碱的含量

目的建立药酒中乌头碱的高效液相色谱快速分析方法。方法以白酒添加乌头碱对照品对药酒样品的前处理方法、仪器测试条件、线性范围、精密度、回收率进行全面考察,建立定量分析方法。对药酒中所含乌头碱的浓度进行测定。结果该方法乌头碱在药酒中的线性范围是0.45～9.0μg·mL-1;日内、日间精密度分别小于3.1%和4.7%;回收率在(97.3±2.8)%以上。结论所建方法实用、便捷,可对药酒中乌头碱的含量进行快速检测。     

生物检材中乌头碱的GC/MS分析

目的 建立GC/MS-SIM检测生物检材中乌头碱的定性方法。方法 以MSTFA作为衍生化试剂,吡啶为溶剂,于60℃反应30min,综合质谱图及保留时间定性分析。结果 经该方法测得乌头碱最小检出量为20ng(S/N≥100)。结论 GC/MS-SIM法适用于药材及生物检材中乌头碱的定性分析。     

高效液相色谱-质谱联用法测定百草枯

百草枯又名对草快、克芜踪，属灭生性除草剂。百草枯自投放使用以来，由于对绿色植物组织有很强的破坏作用，故成为农田除草用药的首选。近些年来用其投毒致农作物大片枯萎，人畜中毒死亡的案例在国内外频繁报道，且逐年呈上升趋势。因此，对百草枯中毒检测方法的研究受到法庭毒物学领域的广泛关注。     

高效液相色谱-质谱联用法测定生物检材中吡虫啉

吡虫啉是烟碱类超高效杀虫剂，具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗药性等特点，并有触杀、胃毒和内吸等多重作用。主要用于防治水稻、小麦、棉花等作物上的刺吸式口器害虫。吡虫啉大鼠急性经口LD50为1260mg／kg，急性经皮LD60〉1000mg／kg。     

液相色谱-质谱联用法测定人全血中灭多威

目的建立一种简便的测定人全血中灭多威的液相色谱-质谱联用法。方法样品处理采用液-液乙酸乙酯萃取方法。色谱柱为Zorbax SB-C18(2.1mm×50mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.5mL/min,柱温40℃。采用ESI离子源,MRM离子方式监测。结果灭多威在0.05~2.0μg/mL浓度范围内线性良好(r0.995)。灭多威的方法回收率均在90%~108%的范围内,日内、日间RSD均小于15%。结论本方法可简单、高效地检测全血中灭多威浓度。     

高效液相色谱法快速分离测定血浆中的乌头碱

目的建立血液中乌头碱的高效液相色谱快速分析方法。方法以空白人血浆添加乌头碱标准品对血液样品的前处理方法、仪器测试条件、线性范围、精密度、回收率进行全面考查,建立乌头碱定量分析方法。对血液中所含乌头碱的浓度进行测定。结果该方法在血液中的线性范围是0.1~5.0μg/m l;最低检测浓度为0.1μg/m l;日内、日间精密度分别小于3.7%和4.5%;回收率在(97.0±4.1)%以上。结论所建方法实用、便捷,可对血液中乌头碱的含量进行快速测定。     

液相色谱-质谱联用法测定生物样品中阿立哌唑与氯氮平

目的建立一种灵敏、简单测定生物样品中阿立哌唑与氯氮平的液相色谱-质谱联用法。方法样品处理采用液-液乙酸乙酯萃取方法。色谱柱为Zorbax SB-C18(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈与0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.4 ml/min,柱温30℃。采用ESI离子源,MRM离子方式监测。结果阿立哌唑与氯氮平在50~2 000ng/m L浓度范围内线性良好(r0.993);回收率均在87%~112%范围内,日内、日间RSD均小于12%。结论本方法可简单、高效地检测血液与尿液中阿立哌唑与氯氮平浓度。     

液相色谱质谱联用测定乌头碱在大鼠体内代谢产物

目的鉴定乌头碱在大鼠体内的主要代谢产物。方法灌胃给予雄性大鼠1.0mg/kg乌头碱后,收集24h尿液,固相萃取法提取,液相色谱-质谱法测定乌头碱及其代谢物。结果经与空白组对照发现给药后大鼠尿样中除乌头碱原体外还有4种代谢产物,并分别测得其准分子离子峰及其各级碎片离子。结论经与对照品比较及质谱断裂规律推断4个代谢产物分别为中乌头碱、16-O-去甲基乌头碱、16-O-去甲基中乌头碱、苯甲酰乌头碱。     

高效液相色谱法测定草乌中乌头碱含量

目的建立反相高效液相色谱方法定量分析药材生草乌中乌头碱的含量。方法XTerraTMRP185μm,(150mm×4.6mm)色谱柱;流动相为乙腈:10mmol·L-1碳酸氢铵50∶50(V/V)等度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长230nm。结果乌头碱的线性范围为5～20μg,最小检出浓度为0.5μg/ml。结论该方法灵敏、快速、准确,适用于生药、饮片、药酒中乌头碱的检测。     

超高效液相色谱-质谱法测定人全血中甲胺磷、乙酰甲胺磷含量

目的应用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)对人全血中甲胺磷、乙酰甲胺磷进行定量测定。方法采用去离子水直接稀释人全血,提取血中的甲胺磷及乙酰甲胺磷,以甲醇-水(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,正离子化多反应监测(MRM)模式测定。结果甲胺磷、乙酰甲胺磷的回收率均高于87%。在选定条件下全血中甲胺磷、乙酰甲胺磷的线性范围为2～200ng/ml,最小定量限为2ng/ml。结论将全血样品进行直接稀释并应用液相色谱-质谱法进行检测可作为甲胺磷及乙酰甲胺磷中毒的快速检测方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定血液中噻螨酮

目的建立血液中噻螨酮的超高效液相色谱-质谱检测方法。方法采用乙腈沉淀蛋白法进行样本前处理,使用Acquity UPLCHSS T3(50mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱,电喷雾多反应监测模式(MRM)检测。结果血液中噻螨酮具有良好的色谱峰,无内源性物质干扰,在0.1~500.0ng/m L范围内线性良好,R2=0.998 7,回收率80.5%~92.8%,最低检出限0.02ng/m L,日内精密度3.5%~6.9%,日间精密度8.3%~11.2%。结论本文建立的超高效液相色谱-质谱检测法操作简便快速,提取回收率高,灵敏度高,重现性好,可用于实际案例中噻螨酮的检测。     

超高效液相色谱-质谱法分析人全血中的氯化琥珀胆碱

目的建立超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定氯化琥珀胆碱的方法。方法空白血中加入氯化琥珀胆碱标准溶液,经pH8氨水稀释后,涡旋离心,上清液过混合型弱阳离子交换柱（WCX）进行纯化,采用UPLCMS/MS检测。质谱检测采用正离子扫描,多反应离子监测模式（MRM）。以氯化琥珀胆碱母离子145.1（m/z）和子离子93.6及115.6（m/z）定性、定量。结果全血中氯化琥珀胆碱的回收率在75%~87%,日内和日间RSD均小于15%,最小检出限为0.01ng/mL。结论应用该方法对多起实际案例进行了检验,证明该方法快速、简便、灵敏,适用于氯化琥珀胆碱中毒的毒物学检验。     

GC/MS法测定人体血液和肾、肝组织中的丙泊酚

目的 采用气相色谱/质谱法检测人体血液和肾、肝组织中的丙泊酚.方法 心血和肾、肝组织中的丙泊酚经环己烷提取,采用气相色谱/质谱法,丙泊酚选择m/z 163、178,内标百里香酚选择m/z 150、135进行测定;并考察方法专属性、线性范围、定量线与检出限、回收率与精密度.结果 丙泊酚的保留时间为8.17min,与内标百里香酚分离良好;其在心血和肾、肝组织中的检测浓度线性关系良好,r值均大于0.992,最低检测质量浓度分别为0.05 μg/mL、0.10μg/g及0.05 μg/g,方法回收率90％ ～ 110％,日内、日间RSD均小于7％.结论 本文方法简便、灵敏、快速,其准确度、精密度和回收率均可满足生物检材中丙泊酚浓度的测定,可在相关研究及实践中选用.     

UPLC-MS/MS法同时检测全血中16种除草剂

目的建立全血中16种除草剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测方法,为除草剂中毒案事件及其他刑事案件血液中该16种除草剂的检验鉴定提供依据。方法取200μL的血液,加入800μL乙腈-水(体积比80/20),进行蛋白沉淀后,采用Acquity BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱,以水(5mmol/L的甲酸铵,0.1%的甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测(MRM)正离子模式对16种化合物进行检测。结果在1~200ng/mL范围内线性关系良好,R2均大于0.996;基质效应(ME%)为85.2%~104.4%,相对标准偏差(RSD%)为0.72%~4.84%;仪器检出限(IDLs)为0.2~2 ng/mL(信噪比S/N≥3),方法检出限(MDLs)为0.5~3ng/mL(信噪比S/N≥3),最低定量限(LOQs)为1~7ng/mL(信噪比S/N≥10)。结论本实验建立的全血中16种除草剂同时检验方法,前处理简便快捷、回收率高、精密度好、方法检出限低,可作为该16种除草剂中(投)毒案件的检验方法。     

固相萃取-GC/MS法检测生物检材中的百草枯

目的采用固相萃取-气相色谱/质谱分析方法检测血液、尿液和脏器组织中的百草枯。方法人血液、尿液和猪肺组织样品经三氯乙酸去除蛋白后,取上清用十二烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠处理过的C18小柱提取,提取物用硼氢化钠在碱性条件下还原,产物用气相色谱/质谱法分析,外标法定量。结果生物检材中百草枯回收率为78%～87%,最低检出限为0.1μg/mL,在0.5～1mg/mL范围内线性关系良好,可对实际案例检材进行定量检测。结论本文固相萃取-气相色谱/质谱分析方法能满足中毒生物检材检验及临床毒物检验需要。     

UPLC-MS/MS检测人血中18种有机磷及氨基甲酸酯类农药

目的建立人血中18种有机磷及氨基甲酸酯类农药超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。方法血液中加入乙腈沉淀蛋白,采用Waters BEH C18(1.7μm 2.1×50mm)柱子,流动相为5mmol/L乙酸铵水-甲醇,流速:0.3m L/min;进样量:2μL,电喷雾离子源(ESI),正离子检测,采用多反应监测方式进行定量分析。结果药物最小检测限(LOD)在0.1~40ng/m L之间,定量限(LOQ)在0.5~50ng/m L之间,各药物浓度在定量限到500ng/m L范围内线性良好,回收率均在64.3%~111.9%之间,相对标准偏差为3.9%~10.3%。结论该方法专属性强、灵敏、准确,可以适用于法庭与临床毒物分析。     

UPLC-MS/MS法检测血液中的磺胺嘧啶

目的建立一种采用UPLC-MS/MS检测全血中磺胺嘧啶的方法。方法以HLB固相萃取柱提取血样,应用UPLC色谱法分离,MS/MS检测分析。结果该方法具有浓缩富集的效果,使血液中磺胺嘧啶的回收率高于102%,线性范围为10～1 000ng/mL,检测限0.21ng/mL(S/N≥3)。结论该方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,可用于全血中磺胺嘧啶的定性、定量分析检验。