百草枯类似物的合成及其还原产物GC/MS确认

目的为实现百草枯在GC/MS或GC上精准定量,必须加入百草枯类似物作为内标。方法用联吡啶和碘代乙烷(碘代异丙烷)反应,自主合成了乙基百草枯和异丙基百草枯,并考察了百草枯类似物用硼氢化钠还原后的多种产物。结果确证了百草枯类似物的各种还原产物。主产物除了完全还原产物之外,也包括含有一个双键的还原产物。本文介绍了自主合成乙基百草枯和异丙基百草枯的方法,考察了它们作为百草枯内标的可能性。结论乙基百草枯和异丙基百草枯作为内标物为生物样品中百草枯定量奠定了基础。     

LC／MS／MS法测定生物组织中百草枯

目的建立LC／MS／MS检测生物体液中百草枯方法。方法弱阳离子交换固相萃取小柱提取剂，应用LC／MS／MS法对生物样品中百草枯进行定性定量分析。结果经该方法测得百草枯的最小检出限为10ng／ml血（S／N≥3），线性范围为0．02～20μg／ml。结论该方法快速、灵敏、准确，适用于生物检材中百草枯的分析。     

高效液相色谱法测定生物体液中百草枯

目的建立HPLC检测生物体液中百草枯方法。方法弱阳离子交换固相萃取小柱提取,水溶性正相液相色谱分析,结合保留时间和紫外光谱对样品中百草枯进行定性。结果经该方法测得百草枯的最小检出限为10ng/m l血(S/N≥3),线性范围为0.1~10μg/ml。结论该方法快速、灵敏、准确,能有效祛除复杂生物基质中杂质干扰,使待测组分获得满意的峰形,适用于生物检材中百草枯的分析。     

硼氢化钠氯化镍还原-GC／TSD法检测血液和尿液中百草枯

目的 建立血液和尿液中百草枯的还原反应-GC/TSD分析方法.方法 生物样品经氯化钠盐酸溶液与氯仿-乙醇混合溶液去除蛋白后,上清液中目标物用硼氢化钠/氯化镍还原.乙酸乙酯提取.GC/TSD-热离子检测器分析.乙基百草枯为内标.结果 血液和尿液中百草枯检测限(S/N=3)分别为0.002和0.004μg/mL;线性范围0.050-30.0μg/mL,相关系数r分别为0.999和0.998,方法回收率均大于80%.结论 本方法准确、灵敏,重现性好,适用于体液中百草枯的检测.     

大鼠百草枯中毒后体内的分布研究

目的建立生物检材中百草枯的超高效液相色谱-质谱联用检测方法,研究百草枯灌胃染毒致死的大鼠动物模型。方法大鼠以1/2 LD_(50)剂量灌胃染毒,分别于染毒后0.5h、2h、4h、8h、12h、24h、48h、72h处死解剖,采集心、肝、脾、肺、肾、脑、肌肉、膀胱和胃组织,UPLC-MS/MS法定量检测各组织中百草枯。结果试验中大鼠灌胃后,4h以内胃是主要分布器官,胃中含量最多,其他器官中含量相对较低。4h内除胃以外的脏器含量变化不大,4h后胃内百草枯含量有所下降,除胃以外的脏器含量均升高。各组织与脑组织比较具有显著性差异(P0.05)。结论百草枯在大鼠体内死后分布不均匀并且各组织含量随着时间变化有所改变。百草枯UPLC-MS/MS方法、口服染毒致死的动物模型、各组织分布规律可为甲百草枯中毒死亡案件提供检测依据。     

高效液相色谱-质谱联用法测定百草枯

百草枯又名对草快、克芜踪，属灭生性除草剂。百草枯自投放使用以来，由于对绿色植物组织有很强的破坏作用，故成为农田除草用药的首选。近些年来用其投毒致农作物大片枯萎，人畜中毒死亡的案例在国内外频繁报道，且逐年呈上升趋势。因此，对百草枯中毒检测方法的研究受到法庭毒物学领域的广泛关注。     

基于GC-MS研究百草枯中毒模型小鼠血清代谢产物变化

目的基于气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析百草枯中毒模型小鼠血清代谢谱的变化,研究其代谢组学特征及其密切相关的代谢产物,探讨其分子机制及特征代谢物的潜在临床价值。方法灌胃30mg/kg百草枯建立百草枯中毒小鼠模型,应用GC-MS技术对血清样本进行检测,对检测结果应用主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析进行模式识别,然后通过变量重要性因子、t检验,结合数据库检索筛选出具有显著差异的代谢物。结果与对照组相比,模型组血清中的肌酐、脯氨酸、柠檬酸、琥珀酸、牛磺酸、苏糖酸、富马酸、甘氨酸、磷酸甲酯含量增加(P 0.05),而软脂酸、生育酚、色氨酸和6-磷酸葡糖酸含量减少(P 0.05)。结论通过对百草枯中毒模型小鼠血清代谢组学分析,证明代谢组学方法用于百草枯中毒研究是可行的,找到了与百草枯中毒密切相关的代谢信息,有助于阐明百草枯中毒机制。     

HPLC法测定百草枯急性中毒大鼠的体内分布

目的 应用高效液相色谱法对口服百草枯急性中毒大鼠体内分布进行测定。方法以200mg／kg剂量百草枯给予Wister大鼠灌胃,4h后脱臼处死,解剖取脑、心、肝、脾、肺、肾、胃、盲肠、肌肉等组织,应用固相萃取法提取,液相色谱法测定各器官组织中百草枯含量。结果各组织经检验,均检出百草枯;组织间百草枯含量（μg／g）相差明显,其中最高为胃（231．47±129．10）,其次为盲肠（87．08±39．86）、肺（22．73±10．20）,最低为心（2．01±0．36）。结论百草枯口服给药后组织分布较为广泛,除胃、肠外各脏器中以肺浓度最高。     

气相色谱-串联质谱法分析尿和血中除草剂百草枯

目的建立尿和血中百草枯的离子交换固相萃取-气相色谱-串联质谱分析方法。方法尿样加内标乙基百草枯,用732阳离子交换树脂提取;血样加内标乙基百草枯,用三氯乙酸凝聚蛋白质后取上清液用732阳离子交换树脂提取。提取物用硼氢化钠在水溶液中碱性条件下还原,还原物用有机溶剂提取进行气相色谱-串联质谱法分析。结果尿和血中百草枯的提取率分别为76％和74％,检测限分别为2ng／mL和10ng／mL,尿添加百草枯100ng／mL和血添加百草枯500ng／mL水平的回收率分别为99．6±5．6％和99．3±7．6％（Mean±CV）。结论本文建立的分析方法灵敏度高,能够满足中毒致死案件检验及临床毒物检验的需要。     

百草枯的HPLC分析

目前,投毒案件的对象已经不仅限于动物(包括人),而是转向多方面、多样化,1998年5月,笔者遇到一起用除草剂百草枯拓杀死16亩小麦的案件,通过本案,笔者建立了定性、定量检测百草枯的方法.百草枯(paraquat)又名克无踪、离子对草快,化学结构名称为1,1 -二甲基-4,4’-联吡啶阳离子,分子式Cl_(12)H_(14)N_2(阳离子)=187.6,结构式为:(?)     

物权变动的公示主义

物权变动涉及财产的涌流,关乎一国的交易秩序,因而公示极其重要。公示将物权的实际状态表彰于外,为社会认识。公示主义的中心理念在于交易便捷与安全的社会价值,通过对交易人信赖的维护,向社会交易界提供统一的、稳定的、普遍信服的法律基础。     

《左传》训诂丛札

<左传>文辞古奥,义蕴深微.由于时代悬隔,虽经历代训释,疑义犹夥.本义湮没,通假不明,指代不清,诸般情形,在在多有.本文就襄公时期若干训诂问题予以新的探讨.     

法治评估的有效性和准确性——以中国八项法治评估为检验分析对象

自余杭法治指数初创至今,法治评估实践在我国已历经15载,现俨然成为中国法治实践学派的标签。那么量化法治实践中究竟如何才能保证法治评估的有效性和准确性?要回答这一问题,首先需要对我国现有法治评估的有效性和准确性进行科学检验。在明确界分法治评估有效性和准确性概念基础上,采用验证性因子分析法、探索性因子分析法对我国4项法治评估的有效性进行检验。经检验,我国法治评估的有效性特征表现为:结构效度低,理论构想的整体符合度低。采用主成分分析法、重新赋值法对我国8项法治评估的准确性进行检验,结果表明,余杭法治指数、四川依法治省评估、中国法治满意度评估等3项准确度低;江苏依法行政评估等1项准确度一般;中国法治政府评估、广东法治政府满意评价、广东法治社会满意度评价、上海法治满意度指数等4项准确度高。文末根据检验结论,提出保证法治评估有效性和准确性4个方面的实验研究路径。     

刑法渎职罪主体界定问题刍议

如果仅从根据立法原意和刑法分则第九章渎职罪相关规定来理解,渎职罪主体应为国家机关工作人员,但如考虑到刑法总则第九十三条规定国家机关工作人员与国家工作人员的关系以及总则对分则第九章渎职的指导作用,则渎职罪主体不限于国家机关工作人员。本文试就如何界定渎职罪主体范围略陈管见。     

不当得利返还请求权之再定性

传统民法把不当得利返还权定性为债权而归入债权编,然而这种定性定位不利于保护当事人的合法权益,而且与我国物权变动的有因模式相冲突。通过对不当得利制度的历史考察和价值分析,得出的结论是:它是一种概括的混合的救济权,既可以救济对人性的权利,也可以救济对物性的权利。不当得利、不当得利之债和不当得利返还请求权是不同范畴的概念。     

论报刊的转载、摘编权

著作权法赋予报刊转载、摘编权是毋庸置疑的。在信息交流频繁迅速的情况下,报刊转载、摘编的法定许可有利于满足社会公众对信息共享和对重大社会事项及时知晓的需要,体现了社会公益和著作权人的权益之间的平衡。而报刊在转载、摘编过程中,除了要避免侵犯原作者获取报酬的著作财产权之外,也要避免侵犯原作者的著作人身权,还要避免侵犯首发报刊社享有的整体著作权和版式设计权。报刊工作者一定要增强著作权保护意识,健全著作权保护规范,养成尊重知识、尊重创造、尊重著作权的良好习惯,严格在法律的框架内行事,从而合法有效地行使报刊转载、摘编权。     

犯罪客体的分类

我国刑法学者虽然广泛支持犯罪客体的纵向三分类,但所持的分类标准及其说明不尽相同。主要客体、次要客体和选择客体的划分不是根据法益自身的重要性,而是取决于其与同类客体的关系。相对于主要客体,次要客体与选择客体都具有补充性,是独立于主要客体之外的。     

论经济法的发展理念--基于系统论的研究范式

从系统论的范式来看,社会发展应是以人为中心的全面、协调与可持续发展.经济法作为社会系统的子系统,其发展理念应定位为社会经济的整体发展、协调发展与可持续发展.整体发展是经济法发展理念的基石;协调发展是经济法发展理念的核心;可持续发展是经济法发展理念的目标.要实现经济法的发展理念,需要经济法具体制度的完善及其子系统之间的密切配合,此外,还应加强经济法系统与外界系统的沟通和协调.     

人权保障的价值选择--我国刑事诉讼法修改的应然之路

刑事诉讼法所保障的人权应包括个人人权与社会人权两个方面,但是由于司法能力的局限性和价值目标多向性导致个人人权与社会人权难以均衡保护,依据刑事诉讼法的公法性质和人的社会性本质,应在社会人权优先保障的前提下兼顾个人人权.并提出协调社会人权与被告人人权的原则共同抑制原则、动态平衡原则、权衡原则、合法性优先原则.     

论我国代理法理念的重塑

1999年中国大陆新《合同法》第402条、403条的规定,大胆借鉴英美法系代理法的做法,突破《民法通则》将代理仅限于显名代理的陈腐规定,建立了隐名代理制度和不披露本人的代理制度。本文就此分析了我国代理理念从区别论到等同论的变化及其对我国当前的经济、民事活动即将发生的重大影响。