桃红四物汤中6种指标性成分的含量测定

目的 建立超高效液相色谱法同时测定桃红四物汤中6种指标性成分（羟基红花黄色素A、苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、藁本内酯）的含量。方法 采用Agilent Technologies 1290 Infinity超高效液相色谱系统、DAD检测器。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,流动相A为0.05%乙酸水（含7.84 mmol/L乙酸铵）,B为甲醇溶液,采用梯度洗脱程序和多波长融合检测方法,流速0.2 μL/min,进样量2 μL,柱温25 ℃。结果 6种指标性成分的线性、分离度、稳定性、重复性与精密度良好;该方法能够快速、稳定地定量羟基红花黄色素A、苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、藁本内酯。结论 该方法稳定、可靠、重复性高,可适用于桃红四物汤的质量控制。     

超高效液相色谱法同时测定覆盆子中3种黄酮成分的含量

目的 建立同时测定覆盆子中3种黄酮成分含量的超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)。方法 采用BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速0.12 ml/min,检测波长365 nm,柱温20 ℃。结果 椴树苷、槲皮素、芦丁分别在1.31~13.08、1.92~19.20、49.20~492.00 ng范围内与峰面积呈现良好的线性关系。平均加样回收率分别为99.7%、99.7%、100.2%,相对标准偏差分别为1.03%、0.74%、1.42%。不同产地和采收期覆盆子中3种黄酮成分含量有显著差异。结论 该方法简单、可行,可作为覆盆子药材质量控制的参考依据。     

顶空进样-气相色谱-质谱法测定芪白平肺胶囊中挥发性成分

目的 测定芪白平肺胶囊中挥发性成分。方法 采用顶空进样-气相色谱-质谱联用技术,并通过所用质谱库检索研究其挥发性化学成分组成,用面积归一化法确定各成分的相对百分含量。结果 共分辨出68个色谱峰,鉴定出53个化学成分,约占总挥发性成分含量的90.75%,主要挥发性成分为酯类(38.58%)、酸类(22.97%)、杂环类(13.54%)、醛类(8.75%)、醇类(2.84%)、醚类(2.71%)、芳烃类(0.74%)和酮类(0.62%)物质,其中含量最高的是乙酸乙酯(25.54%),其次为乙酸(11.79%),含量较高的为2-甲基丁醛(7.00%),2-氨基丁酸(6.83%),乙酸丙酯(5.60%),2,3-二羟基丙酸(3.45%),糠醛(3.08%),5-甲基糠醛(3.05%),2-甲基四氢呋喃-3-酮(2.82%),2-乙酰基呋喃(2.54%),甲基环氧丙烷(2.03%),等。结论 所建立的方法分离效果较好,能够准确鉴定芪白平肺胶囊中主要挥发性成分。     

超高效液相色谱与单四极杆质谱法同时测定胃复春片中7个成分含量

目的 建立超高效液相色谱串联单四极杆质谱法同时测定胃复春片中橙皮苷、新橙皮苷、迷迭香酸、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1的含量。方法 使用Waters X-select HSS T3（3.0 mm×150 mm,2.5 μm）色谱柱,以乙腈-0.05%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL/min,使用ESI离子源,负离子模式,选择性离子监测模式下对橙皮苷（m/z 609.13）、新橙皮苷（m/z 609.13）、迷迭香酸（m/z 359.15）、人参皂苷Re（m/z 991.47）、人参皂苷Rg1（m/z 845.49）、人参皂苷Rb1（m/z 1 107.60）、人参皂苷Rf（m/z 845.49）进行测定。结果 7个成分的分离度、线性关系良好。平均回收率为89.3%~101.2%（n=6）,RSD均小于4.0%。14批胃复春片中橙皮苷、新橙皮苷、迷迭香酸、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1的含量范围分别为0.15~0.22、2.50~3.02、0.27~1.05、0.18~0.26、0.16~0.21、0.06~0.08和0.35~0.57 mg。结论 该方法简单快速,重复性好,可用于胃复春片的质量控制,为后续胃复春片质量标准的提升提供参考。     

高效液相色谱-蒸发光散射法检测芪白平肺胶囊中3种人参皂苷含量

目的 采用高效液相色谱仪-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector, HPLC-ELSD)建立芪白平肺胶囊中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量测定方法。方法 采用色谱柱为Hypersil ODS XB-C8柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)和Hypersil ODS XB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈为流动相A、以水为流动相B进行梯度洗脱;洗脱程序(0～40 min,A 19%;40～55 min,A 19%～40%),流速为1.2 ml/min,柱温为30 ℃。ELSD参数优化：漂移管温度分别设为50、70、90、110 ℃,载气流量分别为1.0、1.2、1.4、1.6 L/min。结果 通过对比研究,最终采用Hypersil ODS XB-C8柱作为分析柱,漂移管温度为90 ℃,载气流量为1.2 L/min时,3种人参皂苷的含量检测结果最佳。人参皂苷Rg1、Re和Rb1的加样回收率分别为98.3%、99.1%、101.8%,RSD分别为0.67%、1.03%、1.22%。结论 所选择的色谱柱和优化的ELSD参数可准确测定芪白平肺胶囊中3种人参皂苷的含量,且重现性好。     

“发汗”与非“发汗”丹参中10种活性成分含量测定及其质量的主成分分析

目的 考察“发汗”丹参与非“发汗”丹参中10种活性成分含量的差异,对“发汗”与非“发汗”两种加工方法进行综合评价。方法 将同一批次丹参鲜品随机分为两组,分别进行“发汗”与非“发汗”处理,对两组丹参中10种活性成分（丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA）进行含量测定并采用主成分分析法对两组丹参质量进行分析。结果 “发汗”后丹参酚酸类成分和丹参酮ⅡA含量上升,隐丹参酮和丹参酮Ⅰ的含量略有下降;主成分分析结果表明,“发汗”处理后基于效应成分的综合评分更高。结论 “发汗”丹参质量优于非“发汗”丹参。     

密蒙花中4种成分的含量测定及其主成分、偏最小二乘判别分析

目的 建立同时测定密蒙花药材中4种成分含量的方法,并进行主成分分析（principal component analysis,PCA）和偏最小二乘判别分析（partial least squares discriminant analysis,PLS-DA）。方法 采用超高效液相色谱法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为0.15 mL/min,检测波长为330 nm,柱温为30 ℃,进样量为2 μL。采用SIMCA 14.1统计软件对含量测定结果进行PCA和PLS-DA研究。结果 4种指标性成分的线性、分离度、稳定性、重复性与精密度良好;24批药材样品有2个主成分,PLS-DA分析确定了2个分类标志物。结论 本研究建立的方法的精密度、稳定性、重复性均较好,可用于密蒙花药材中4种成分含量的同时测定;不同产地的密蒙花药材质量差异较大。     

超高效液相色谱法比较鲜川芎和川芎药材中6种成分含量

目的 采用超高效液相色谱法(ultra-high performance liquid chromatography, UPLC)比较鲜川芎和川芎药材中6种活性成分(川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、藁本内酯)的含量差异,为该药材的产地加工提供实验依据。方法 采用75%甲醇超声提取,UPLC测定鲜川芎和川芎药材中6种活性成分,根据样品处理条件计算质量分数并进行比较。流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,检测波长为294 nm,柱温30 ℃,进样体积2 μL。结果 经检测,阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A为鲜川芎和川芎药材的共有成分,鲜川芎中未检测到洋川芎内酯I及洋川芎内酯H。鲜川芎样品中各成分的质量分数为阿魏酸0.003 9%、洋川芎内酯A 0.006 4%、藁本内酯0.54%;川芎药材中各成分的质量分数为阿魏酸0.088%、洋川芎内酯I 0.20%、洋川芎内酯H 0.031%、洋川芎内酯A 0.76%、藁本内酯 1.3%。结论 川芎药材与鲜川芎中化学成分存在差异,推测在川芎的产地加工及贮藏过程中存在成分的转化。     

超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱快速分析复方守宫散化学成分及血中移行成分

目的 采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatogra-phy/quadrupole time-of-flight-tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF/MS)对复方守宫散中化学成分及其血中移行成分进行定性分析,为该制剂的...     

气相色谱-质谱联用法分析 3种方法提取的三七挥发性成分

目的 运用气相色谱-质谱联用法对不同方法提取的三七挥发性成分进行比较分析。方法 分别采用回流提取法、超声提取法、静态顶空法提取三七挥发油,运用气相色谱-质谱联用技术,运用NIST11.0质谱数据库和峰面积归一化法对已分离的化合物进行鉴定并计算各成分的相对含量。结果 从回流提取、超声提取、静态顶空法提取的三七挥发油中分别鉴定出60、50、24个挥发性成分。在静态顶空法中相对质量分数最高的是香桧烯,占挥发性成分的24.97%;在回流提取法和超声提取法中相对质量分数最高的都是聚炔类物质环氧十三烷-4,11-二炔,分别占挥发性成分的9.97%和14.75%。首次从三七挥发性成分中鉴定出3个聚炔类化合物和2个甾体类化合物。结论 三七中挥发性成分主要为烷烃类、烯烃类、醛类、酸类、酯类、萜类、聚炔类、甾体类和杂环类物质。3种方法的补充利用可较全面地提取出三七中的挥发性物质。     

高效液相色谱法同时测定脑络欣通复方提取物中三七皂苷和人参皂苷含量

目的 建立同时测定中药复方脑络欣通提取物中三七皂苷R1,人参皂苷Rb1、Rg1、Rd、Re的高效液相色谱法分析方法,为脑络欣通制剂的质量控制提供依据。方法 采用Welch Materials C8色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,选择乙腈-水作为流动相,进行梯度洗脱,流速1.2 ml/min,检测波长为203 nm,柱温20 ℃。结果 三七皂苷R1,人参皂苷Rb1、Rg1、Rd、Re分别在0.081 7~0.980 4（r=0.999 9）、0.315 7~3.788 4（r=0.999 9）、0.300 0~3.600 0（r=0.999 6）、0.077 7~0.932 4（r=0.999 9）、0.074 6~0.895 2（r=0.999 9）μg与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.72%、99.65%、101.23%、99.38%、100.62%（n=6）。结论 所建立的高效液相色谱方法简单方便、准确可靠,5种物质分离度佳、重复性好,可用于中药复方脑络欣通的质量控制。     

RP-HPLC测定镇咳宁胶囊中盐酸麻黄碱的含量

目的:用反相高效液相色谱法测定镇咳宁胶囊中盐酸麻黄碱的含量.方法:采用Kromasil C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.1 mol/L磷酸二氢钾(40∶60),检测波长:210 nm,流速:1 ml/min.结果:盐酸麻黄碱进样量在0.96～5.76 μg(r=0.999 8)范围内呈线性关系,加样回收率为99.23%(RSD=0.64%).结论:该方法简便,结果准确可靠.     

气相色谱-质谱联用法测定野生和栽培宁前胡中挥发油成分

目的 采用气相色谱-质谱联用法（gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS）分析不同生长条件下宁前胡中挥发油成分,研究野生和栽培宁前胡挥发油成分含量及种类的区别。方法 以安徽省宁国市中溪镇野生和栽培宁前胡、宁国市万家乡镇栽培宁前胡、宁国市栽培宁前胡（统货）为样品,采用《中华人民共和国药典》一部甲法提取挥发油,GC-MS分析挥发油化学成分,归一化法计算各组分的相对含量。结果 宁国市中溪镇野生宁前胡总挥发油含量为98.58%,栽培宁前胡总挥发油含量为93.48%;万家乡栽培宁前胡总挥发油含量为99.50%;宁国市栽培宁前胡（统货）总挥发油含量为95.89%。宁前胡挥发油中共鉴定出78个成分,烯烃类为主要化学成分,不同生长条件下宁前胡中烯烃类含量分别为野生宁前胡65.26%,中溪镇栽培宁前胡89.88%,万家乡栽培宁前胡62.08%,栽培宁前胡（统货）66.11%;所有烯烃类成分中,α-蒎烯的含量均最高。结论 野生和栽培宁前胡中挥发油成分差异较大,可以通过闻“气”辨别野生前胡与栽培前胡。