基于质量标志物的白芍配方颗粒量值传递规律及工艺优化研究

目的 研究白芍配方颗粒生产过程中白芍质量标志物的量值传递规律，优化其制备工艺。方法 通过白芍质量标志物6个成分含量及转移率，分析白芍饮片-提取液-浓缩液-干膏粉-配方颗粒中的量值传递关系，寻找生产过程中关键影响因素；并以出膏率、质量标志物的含量为考察指标，结合信息熵赋权法优化工艺关键参数。结果 浓缩和制粒两个过程中，6种成分含量略下降，但无显著性差异（P>0.05），且转移率相对较高；提取过程中，氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、苯甲酰芍药苷等5种成分含量分别下降44.00%、24.74%、27.50%、19.57%、37.25%，其中芍药苷、没食子酰芍药苷、苯甲酰芍药苷等3种成分含量有显著性差异（P<0.05），且氧化芍药苷的平均转移率为51.98%，相对较低；干燥过程中，6种成分含量均有降低趋势，其中芍药内酯苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、苯甲酰芍药苷等4种成分的转移率分别降低10.79%、11.29%、15.45%、10.95%，均有显著性差异（P<0.05）；提示关键过程为提取和干燥过程，进一步确定关键影响因素为提取时间和干燥温度。通过优化，确定最佳工艺为“白芍饮片加10倍量水，浸泡30 min后，煎煮40 min，再加8倍量水，煎煮40 min；70℃减压浓缩至相对密度为1. 07~1. 09 g/mL，以进风温度为140℃进行喷雾干燥；加适量糊精，混合均匀，干法制粒”。经过优化，芍药内酯苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、苯甲酰芍药苷等转移率在提取过程中分别增加16.73%、9.50%、12.92%、7.48%，均有显著性差异（P<0.01），在干燥过程中分别增加15.68%、11.80%、11.69%、10.42%，均有显著性差异（P<0.01）。结论 优化的工艺稳定、重复性好，白芍质量标志物中6种成分很大程度上得到保留，白芍配方颗粒的整体质量得到提升，为之后的生产和质量控制提供科学参考。     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器同时测定肝乐颗粒中黄芪甲苷和芍药苷的含量

目的 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector, HPLC-ELSD)建立肝乐颗粒中黄芪甲苷和芍药苷的含量测定方法。方法 以水和甲醇分别为流动相A和流动相B,在Hypersil ODS XB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)上进行梯度洗脱。洗脱程序：0~5 min,A 60%;6~10 min,A 25%,11~18 min,A 10%;流速：1.2 mL/min;柱温：30 ℃。ELSD参数优化：增益值分别设为1、2、3;漂移管温度分别设为50、70、90、110 ℃;载气流量分别为1.2、1.6、2.0、2.4 L/min。结果 通过优化参数,在增益值为2,漂移管温度为90 ℃和载气流量为2.0 L/min时,对芍药苷和黄芪甲苷的含量检测结果最佳。芍药苷和黄芪甲苷的平均加样回收率分别为99.58%、100.37%,RSD分别为2.32%、1.21%。结论 该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,所优化的ELSD参数及建立的HPLC-ELSD法适合肝乐颗粒中芍药苷和黄芪甲苷含量的同时测定。     

HPLC测定乐脉软胶囊中芍药苷的含量

目的:建立乐脉软胶囊中芍药苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定该药中芍药苷的含量,色谱条件:汉邦Lichrospher C 18 柱(250.0 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈水冰醋酸(16∶84∶0.8)为流动相,检测波长230 nm,柱温25℃,流速0.8 ml/min.结果:芍药苷浓度为 7.75～ 124.00 μg/ml时峰面积与浓度线性关系良好, r =0.999 7,平均回收率为97.50%,RSD为 1.62%.结论:HPLC简便易行,准确可靠,专属性强,可用于乐脉软胶囊的质量控制.     

HPLC测定马氏和中颗粒芍药苷含量

目的:建立马氏和中颗粒中芍药苷的含量测定方法.方法:采用Shim-pack CLC ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈 1.0 g/L磷酸溶液(13∶87)为流动相,流速1.2 ml/min,检测波长为230 nm,柱温为25℃.结果:芍药苷的回收率为98.33%,RSD=1.29%(n=5).结论:HPLC简便、快速、重现性好,可作为马氏和中颗粒的定量分析方法.     

HPLC测定白芍配方颗粒中芍药苷的含量

目的:测定白芍配方颗粒中芍药苷的含量。方法:以乙腈-1.0 m l/L H3PO4(14∶86)为流动相,采用高效液相色谱法测定白芍配方颗粒中芍药苷的含量,测定波长为230 nm。结果:芍药苷在34.9~450.0μg/m l浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.999 5;平均加样回收率为99.8%。结论:HPLC法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可以作为白芍配方颗粒的质量控制手段。     

桃红四物汤中6种指标性成分的含量测定

目的 建立超高效液相色谱法同时测定桃红四物汤中6种指标性成分（羟基红花黄色素A、苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、藁本内酯）的含量。方法 采用Agilent Technologies 1290 Infinity超高效液相色谱系统、DAD检测器。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,流动相A为0.05%乙酸水（含7.84 mmol/L乙酸铵）,B为甲醇溶液,采用梯度洗脱程序和多波长融合检测方法,流速0.2 μL/min,进样量2 μL,柱温25 ℃。结果 6种指标性成分的线性、分离度、稳定性、重复性与精密度良好;该方法能够快速、稳定地定量羟基红花黄色素A、苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、藁本内酯。结论 该方法稳定、可靠、重复性高,可适用于桃红四物汤的质量控制。     

复方白芍颗粒质量控制研究

目的 建立复方白芍颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法对制剂中的白芍﹑泽泻进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷含量。结果 薄层色谱斑点清晰,且阴性对照无干扰;芍药苷浓度在33.35～333.50 μg/mL范围内与峰面积的线性关系良好,平均回收率为97.39%（RSD=1.35%,n＝6）。结论 所建立的方法操作简单,重复性好,可有效控制复方白芍颗粒质量。     

高效液相-二极管阵列法检测当归芍药散中主要化学成分

［摘要］目的 定性分析中药复方当归芍药散中的主要化学成分。方法 采用高相液相 二极管阵列检测法（high performance liquid chromatography-diode array detector, HPLC-DAD），色谱柱为Welchrom XB C18 (250 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液（梯度洗脱）。二极管阵列扫描范围：200~400 nm。结果 通过实验并与已有文献的比较，利用HPLC-DAD检测后的三维图谱可找出中药复方当归芍药散中所含的主要化学成分川芎嗪、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、白术内酯Ⅰ、藁本内酯、23-乙酰泽泻醇B醋酸酯等。结论 HPLC-DAD可以对当归芍药散中主要化学成分做出准确定性，为其药效学研究提供依据。     

桃红四物汤中5种主要成分在脑缺血再灌注模型大鼠体内组织分布的研究

目的 研究脑缺血再灌注模型大鼠在灌胃桃红四物汤(Taohong Siwu Decoction, THSWD)后,5种主要活性成分(藁本内酯、苦杏仁苷、芍药苷、羟基红花黄色素A、阿魏酸)在体内组织分布的差异和规律。方法 采用线栓法构建大鼠大脑中动脉闭塞(middle cerebral artery occlusion, MCAO)模型,然后再灌注24 h建立脑缺血再灌注大鼠模型;将模型复制成功的大鼠灌胃THSWD(50 g/kg)后,于不同时间点采集组织(心、肝、脾、肺、肾、脑),样品处理后采用UPLC-MS技术检测各组织中待测成分的含量。结果 各成分在模型大鼠各组织中分布广泛,在肝、肾组织中浓度较高,其中藁本内酯在脑组织中有较高浓度;苦杏仁苷在肺部具有组织分布特异性;芍药苷、羟基红花黄色素A在大鼠肝、脾、肺组织具有较高分布比例,阿魏酸在脑组织中未检出。结论 THSWD中5种主要活性成分在各组织中分布广泛,各组织不同时间点的分布趋势也存在较大差异。     

高效液相色谱法测定不同加工工艺天麻中天麻素和天麻苷元含

目的 建立高效液相色谱法同时测定天麻中天麻素及天麻苷元含量的方法,优选不同产地的天麻加工工艺。方法 采用高效液相色谱法测定天麻素和天麻苷元含量,色谱柱为Spursil C18-EP（250 mm×4.6 mm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸水（5∶95）,检测波长220 nm,柱温40 ℃,流速1 mL/min。结果 隔水蒸30 min、清水煮15 min、0.2%矾水煮15 min、煮后直接切片是4种较佳的加工工艺,所制得的天麻饮片中天麻素和天麻苷元含量依次降低。结论 隔水蒸30 min所制得的天麻饮片中天麻素及天麻苷元含量最高,优于其他处理方法。     

犯罪要素体系化比较

犯罪要素应遵循裁判过程予以序化,形成由客观到主观的阶层递进模式,中国刑法犯罪构成体系可在借鉴大陆法系递进式犯罪论基础上,对通说＂四要件＂犯罪构成体系予以分解重构,使传统平行结构体系融入递进因素,以犯罪构成体系的变革推动刑法理论发展与司法改革实践。     

论渎职犯罪中的共犯关系——有身份者与无身份者的罪名确定

无身份者可以构成渎职犯罪的狭义共犯;无身份者不能构成渎职犯罪的共同正犯。身份犯与非身份犯罪名确定出现规则缺失的根本原因,在于没有详细区分渎职犯罪与贪污贿赂型职务犯罪的条文结构差异。渎职犯罪共生模式包括静止型与动态型。应当将徇私舞弊、滥用职权类渎职罪的专属性特点归纳为渎职犯罪共生模式,结合犯罪构成原理、共犯原理、竞合犯原理,区分不同情况细化讨论,从本质上解决渎职犯罪中有身份者与无身份者共同犯罪罪名的确定问题。     

盗窃正版软件标签行为性质界定——以上海首例盗窃COA标签案为视角

COA标签为正版操作系统的合法凭证。盗窃COA标签的行为不涉及侵犯著作权的问题,不构成侵犯著作权罪。盗窃COA标签的犯意不在于故意毁坏财物,不构成故意毁坏财物罪。COA标签载有一定的经济价值,其属性决定其可以成为盗窃罪的犯罪对象,因此,盗窃正版软件标签的行为应以盗窃罪论处。     

对我国刑罚目的的再思考

刑罚目的是刑罚理论的核心,对刑罚目的的选择直接影响刑罚的制定、适用和执行。刑罚目的所体现的法的价值理念应与国家所追求的法的价值理念相适应。预防论的刑罚目的理论因其固有缺陷并不符合我国国情,而报应论的刑罚目的理论体现了对正义、公平、保障人权的价值理念的追求,符合我国的法的价值追求,适合我国国情,应当作为我国的刑罚目的。     

当代大学生生命意识缺失现象的思考

面对大学生生命意识缺失现象的日益突显,本文认为,生命意识缺失是一种特殊的心理危机,也是一种异常的心理现象。生命意识缺失现象是多种因素交互作用而导致的结果。文章着重从心理健康教育和危机干预的角度来寻找对策,以促进大学生生命意识健康发展,减少生命意识缺失现象的发生。     

对采矿权客体的系列甄别

通常认为采矿权的客体是:不特定的、包括地下部分在内的组合体、抽象的矿产资源、地壳中的不动产等.由此而将采矿权归属矿业权、特许物权、准物权等形成虚无的物权体系.通过逐一甄别认为,采矿权的客体是单一而特定的矿产,采矿权人对矿产支配的权利状态具有自物权属性.     

适用公司法人人格否认制度若干具体问题探讨

新公司法确立了公司法人人格否认制度，出台适用这项制度的具体规定就显得十分紧迫。从司法实务层面，分析了应当否认公司法人人格的情形、公司法人人格否认后归责原则与责任承担、否认公司法人人格的举证责任、否认公司法人人格的主体和程序等问题。     

韩国刑事“量刑基准制度”推进动向及“量刑调查”主导权之争考察

“量刑基准制度”是指法官在对刑事被告人定罪量刑时可供参照的具体客观的基准。作为韩国法务部“变化战略计划”重要课题内容,韩国近年来开始着手推进刑事“量刑基准”改革方案。本文将通过对韩国“量刑基准制度”引进背景、量刑委员会及“量刑基准”促进动向及方案内容、韩国法院及法务部量刑调查主导权之争及韩国“量刑基准”制定的基本经验等进行考察,以期对我国刑事量刑制度研究提供可资借鉴的依据。     

论警察权行使与人权保障的关系

警察权与人权有着密切的关系 ,即警察权是普遍人权得以保障的前提 ,警察权是对部分人权的限制 ,警察权要受到人权的制约。警察权行使与人权保障存在冲突 ,表现为警察权侵犯人权 ,警察权的行使遇到阻碍。因此要协调好警察权行使与人权保障的关系 ,可以从以下几个方面去考虑 :即加强对警察权行使的监督 ;加强正面宣传 ,使公众理解、配合和支持警务工作 ;加强对公众的法制教育 ,提高公众的守法意识 ;提高警察队伍素质和警察执法水平 ;各级党委和政府应明确警察的职责     

教育权可诉性的理论透视

我国几起学生状告学校的行政诉讼案一度成为传媒的热点 ,也向法学界提出了新的问题 :学生不服学校处分能否提起行政诉讼 ?校方处分学生的行政行为能否成为诉讼标的 ?本文作者就此问题提出了自己见解。