高效液相色谱-蒸发光散射法测定黄芪中单糖和双糖的含量

目的 采用高效液相色谱-蒸发光散射法建立黄芪中单糖和双糖含量的测定方法。方法 色谱柱为Waters X BridgeTM氨基柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（70∶30）,流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃。蒸发光散射检测器参数：雾化器温度为50 ℃,漂移管温度为90 ℃,气体流量为1.60 L/min,增益值为1.0。结果 果糖、蔗糖和麦芽糖分别在0.10~0.90 μg（r=0.999 9）、1.00~9.00 μg（r=0.999 6）、0.25~2.25 μg（r=0.999 4）范围内其对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.97%（RSD=1.56%）、97.82%（RSD=1.53%）、97.36%（RSD=1.59%）。结论 所建立的高效液相色谱-蒸发光散射法简单、准确、重复性好,可用于黄芪中单糖和双糖的含量测定。     

培元颗粒质量初步研究

目的 建立培元颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法对培元颗粒中人参、黄芪、淫羊藿进行定性鉴别,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定培元颗粒中人参皂苷Rb1与黄芪甲苷的含量。色谱柱为Phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃。蒸发光散射检测器的漂移管温度为100 ℃,雾化温度为30 ℃。结果 薄层色谱法能检出人参、黄芪、淫羊藿,斑点清晰,且阴性对照无干扰;人参皂苷Rb1和黄芪甲苷分别在2.46～20.5 μg/mL、1.54～7.69 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为96.84%、97.58%,RSD分别为1.15%、1.34%。结论 所建立的方法操作简单,重复性好,可以用于培元颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定黄芪注射液浓缩液微乳中黄芪甲苷含量

目的:建立黄芪注射液浓缩液微乳中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用(HPLC-ELSD)。色谱柱:Zorbax C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈∶水(36∶70);检测波长:206nm;灵敏度为0.08 AUFS,流速:1.0 ml/min;柱温:25℃。ELSD参数:漂移管温度为55℃,空气气压280 kPa。结果:黄芪甲苷在0.004 145 6~0.040 456 0 mg/ml时有良好的线性关系(r=0.999 1),平均回收率为96.53%,RSD为0.76%。结论:HPLC-ELSD法具有准确、简便、灵敏度高、无干扰而且重现性好的优点,适合用于黄芪注射液微乳中黄芪甲苷含量的测定。     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器同时测定肝乐颗粒中黄芪甲苷和芍药苷的含量

目的 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector, HPLC-ELSD)建立肝乐颗粒中黄芪甲苷和芍药苷的含量测定方法。方法 以水和甲醇分别为流动相A和流动相B,在Hypersil ODS XB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)上进行梯度洗脱。洗脱程序：0~5 min,A 60%;6~10 min,A 25%,11~18 min,A 10%;流速：1.2 mL/min;柱温：30 ℃。ELSD参数优化：增益值分别设为1、2、3;漂移管温度分别设为50、70、90、110 ℃;载气流量分别为1.2、1.6、2.0、2.4 L/min。结果 通过优化参数,在增益值为2,漂移管温度为90 ℃和载气流量为2.0 L/min时,对芍药苷和黄芪甲苷的含量检测结果最佳。芍药苷和黄芪甲苷的平均加样回收率分别为99.58%、100.37%,RSD分别为2.32%、1.21%。结论 该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,所优化的ELSD参数及建立的HPLC-ELSD法适合肝乐颗粒中芍药苷和黄芪甲苷含量的同时测定。     

气相色谱法测定白芥子挥发油中异硫氰酸烯丙酯的含量

目的 采用气相色谱法测定白芥子挥发油中异硫氰酸烯丙酯的含量。方法 采用水蒸气蒸馏法进行挥发油提取,通过气相色谱法测定异硫氰酸烯丙酯含量。色谱柱：RTX-5毛细管柱(30 m×0.53 mm×3.0 μm);进样口温度：230 ℃;检测器温度：260 ℃;载气为高纯氮气, 流速为3 ml/min;进样方式为分流进样,分流比为10〖DK〗∶1;进样量：2 μl。结果 异硫氰酸烯丙酯在10～100 μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 6）;平均回收率为97.64%（RSD=2.39%）。结论 本方法简单、灵敏、重复性好,可用于白芥子挥发油中异硫氰酸烯丙酯的含量测定。     

杏花药材质量控制

目的 建立杏花药材的质量控制方法。方法 以绿原酸、芦丁为对照品,建立薄层色谱以鉴别药材。采用紫外波长转换检测的高效液相色谱法同时测定药材中阿魏酸、芦丁及异槲皮苷的含量,色谱柱为YMC-Pack ODS-A C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液（125∶105∶770）;阿魏酸的检测波长为322 nm（0～25 min）,芦丁与异槲皮苷的检测波长为255 nm（25～70 min）;流速：1.0 mL/min;柱温：30 ℃。结果 薄层色谱中斑点清晰;阿魏酸、芦丁及异槲皮苷分别在1.452 2～14.521 7 μg/mL（r=0.998 9）、27.366 7～273.666 8 μg/mL（r=0.997 2）、1.649 9～16.499 0 μg/mL（r=0.999 6）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.86%、99.70%、100.03%;RSD分别为0.9%、0.8%、1.2%。结论 所用方法准确、稳定、可行,可用于杏花药材的质量控制。     

亳州栽培知母最佳采收期研究

目的 考察亳州栽培知母的最佳采收时间。方法 采用高效液相色谱-紫外光谱法和高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定不同采收期知母中芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量。测定芒果苷的流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(15∶85),流速为0.8 ml/min,柱温25 ℃,检测波长为317 nm;测定知母皂苷BⅡ的流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0 ml/min,柱温25 ℃;蒸发光散射检测器的漂移管温度为60 ℃,载气压力30 N/cm2。结果 不同采收期知母药材中芒果苷含量为1.10%～5.28%,知母皂苷BⅡ含量为0.22%～8.68%。结论 11月份是亳州栽培知母的最佳采收期,其芒果苷和知母皂苷含量最高。     

超滤法测定黄芩苷的血浆蛋白结合率

本文采用超滤法测定黄芩苷的血浆蛋白结合率。方法：采用奥泰公司C18色谱柱（250 mm×4.6mm,5μm）,甲醇-水-冰醋酸（65：35：0.1）,检测波长为276nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。黄芩苷在0.5～10μg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9996）。黄芩苷平均回收率分别为98.51%。结论：本法简便、准确,可用于测定黄芩苷的血浆蛋白结合率的研究。     

HPLC-DAD双波长法同时测定脑络欣通胶囊中阿魏酸及天麻素含量

目的 建立双波长同时测定脑络欣通胶囊中天麻素和阿魏酸含量的方法,为脑络欣通的质量控制提供依据。 方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器和Welch Materials C8色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）。流动相：乙腈-0.01%磷酸;梯度洗脱（乙腈：0～10 min,6%;10～30 min,6%→35%）;流速：1.0 mL/min;柱温：35 ℃;检测波长：320 nm（阿魏酸）和222 nm（天麻素）。结果 在30 min内,实现了阿魏酸与天麻素双波长同时测定,二者含量分别在0.20～2.39 μg（r＝0.999 9）和0.20～2.41 μg（r＝0.999 8）范围内与峰面积呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.5%和99.1%（n＝6）。 结论 双波长检测对复方中阿魏酸与天麻素定量更准确,二者同时测定能有效提高分析效率,该方法可用于脑络欣通胶囊的质量控制。     

梯度洗脱反相高效液相色谱法测定粉萆薢与绵萆薢中薯蓣皂苷含量

目的 建立粉萆薢和绵萆薢中薯蓣皂苷含量的高效液相色谱测定方法。方法 色谱柱：Gemini C18（250 mm×4.60 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长：203 nm;流速：0.8 ml/min;柱温：30 ℃。结果 薯蓣皂苷与其他成分分离良好,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围为7.8～156.0 μg/ml（r=0.999 4）,平均回收率分别为97.99%、97.82%。结论 梯度洗脱反相高效液相色谱法准确、简便、重现性好,可用于萆薢类药材的质量评价。     

高效液相色谱法测定马兰中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的 建立马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定方法。方法 采用高效液相色谱法（high performance liquid chromatography, HPLC）。色谱柱:Kromasil-C18柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）；流动相：甲醇-0.1%磷酸水溶液；梯度洗脱；检测波长：254 nm；流速：1 ml/min；柱温：30 ℃。结果 大黄酸、大黄素、大黄酚浓度分别在0.253～2.530 μg/ml (r=0.999 6)、0.249～2.490 μg/ml(r=0.999 3)、0.257～2.570 μg/ml(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系；平均加样回收率（n=6）分别为99.27%(RSD=1.28%)、99.78%(RSD=1.05%)、99.92%(RSD=0.83%)。结论 所建立的方法准确、可靠、简便，适合马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定。     

UHPLC-MS/MS同时测定黄芩清热除痹胶囊中6种活性成分

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱同时测定黄芩清热除痹胶囊中6种成分（黄芩苷、栀子苷、木犀草素、齐墩果酸、薏苡素、苦杏仁苷）含量的方法。方法 采用Phenomenex Luna Omega C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.6 μm）,以含10 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液（A）-0.1%甲酸的乙腈（B）为流动相,进行梯度洗脱,柱温为30 ℃,流速为0.25 mL/min,进样量5 μL,分析时间10 min。采用电喷雾离子源,以多反应监测模式在负离子条件下进行检测。结果 所测6种活性成分在测定浓度范围内线性关系良好（r≥0.999 0）,精密度、稳定性和重复性良好,平均加样回收率为98.62%~103.7%,RSD≤2.70%。结论 该方法准确度高、分析速度快、检测限低、重复性高,适用于黄芩清热除痹胶囊质量控制。     

生血宝颗粒中何首乌苷的含量测定

目的 测定生血宝颗粒中何首乌苷（2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷）的含量。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm×5 μm）;流动相为乙腈-水（18∶82）;流速为1.0 ml/min,检测波长为320 nm。 结果 何首乌苷进样量在3.580～114.5 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 94,n=6）,RSD=1.3%;平均回收率为100.3%,RSD=1.76%。结论 高效液相色谱法简便易行,结果可靠,可有效地控制生血宝颗粒的质量。     

高效液相色谱法测定复方鱼腥草颗粒中黄芩苷和黄芩素含量

目的 建立同时测定复方鱼腥草颗粒中黄芩苷和黄芩素含量的方法。方法 采用高效液相色谱法,以Thermo-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）为色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为10 μL,检测波长为274 nm,柱温为25 ℃。结果 可在30 min内完成对黄芩苷和黄芩素的色谱分析,测得的黄芩苷的线性范围为0.069～0.34 mg/mL,r=0.999 8,平均回收率为99.5%（RSD=3.33%）;黄芩素的线性范围为0.005～0.025 mg/mL,r=0.999 4,平均回收率为102.7%（RSD=2.44%）。结论 所建立的高效液相色谱法方便快捷、准确、简便、重复性好,可用于复方鱼腥草颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定新藤黄酸羟丙基-β-环糊精包合物冻干粉中新藤黄酸含量

目的 建立新藤黄酸羟丙基-β-环糊精包合物冻干粉中新藤黄酸含量的测定方法.方法 色谱柱:Hypersil ODS2 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(90∶10);流速:1.0 ml/min;检测波长:358 nm;柱温:25 ℃.结果 新藤黄酸线性范围为10~80 μg...     

高效液相色谱法测定芪白平肺胶囊中人参皂苷Rg1与Rb1含量

目的 采用高效液相色谱法测定芪白平肺胶囊中人参皂苷Rg1与Rb1的含量,为其质量控制提供依据。方法 采用Welch Material Inc C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)。其流动相：水-乙腈;梯度洗脱(0～10 min,81∶19;11～35 min,81∶19→71∶29;36～50 min,71∶29→50∶50);流速：1.2 ml/min;检测波长：203 nm;柱温：30 ℃。结果 人参皂苷Rg1、Rb1在0.16～2.40 μg范围内与其峰面积呈线性关系,r=0.999 9(n=8);人参皂苷Rg1、Rb1的平均加样回收率分别为102.31%、98.55%(n=9);芪白平肺胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1的3批样品测定结果,人参皂苷Rg1平均含量分别为0.332、0.326、0.336 mg/g,人参皂苷Rb1平均含量分别为0.496、0.509、0.511 mg/g。结论 所建立的高效液相色谱方法简便、灵敏度高、重现性好,可用于芪白平肺胶囊中人参皂苷的含量测定。     

栀子苷在正常大鼠体内的药物代谢动力学和组织分布

目的 研究栀子苷(Jasminoidin,JA)在正常大鼠血浆中的药物代谢动力学和在肝、脾、肾、脑中的分布情况.方法 采用phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(20∶80),流速0.8 ml/min,检测波长238 nm,柱温30 ℃.大鼠按JA单剂量...     

超高效液相色谱法测定生栀子和焦栀子药材中栀子苷含量

［摘要］目的 采用超高效液相色谱法（ultra performance liquid chromatography,UPLC）建立栀子药材中栀子苷的含量测定方法。 方法 采用BEH C18色谱柱(1.7 μm，2.1 mm×100 mm)，流动相为乙腈 水（梯度洗脱），检测波长238 nm，流速为0.3 ml/min，柱温35 ℃。 结果 栀子苷进样量在0.015～0.240 μg范围内，与峰面积线性关系良好(y=0.056 2 x-0.075 6,r=0.999 1)，生栀子的平均回收率为98.98%，相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为0.40%(n=5)；焦栀子的平均回收率为98.12%，RSD=0.47%(n=5)。 结论 超高效液相色谱法简便、快速、准确、重复性好，可用于栀子药材中栀子苷的检测。     

高效液相色谱-蒸发光散射法检测芪白平肺胶囊中3种人参皂苷含量

目的 采用高效液相色谱仪-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector, HPLC-ELSD)建立芪白平肺胶囊中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量测定方法。方法 采用色谱柱为Hypersil ODS XB-C8柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)和Hypersil ODS XB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈为流动相A、以水为流动相B进行梯度洗脱;洗脱程序(0～40 min,A 19%;40～55 min,A 19%～40%),流速为1.2 ml/min,柱温为30 ℃。ELSD参数优化：漂移管温度分别设为50、70、90、110 ℃,载气流量分别为1.0、1.2、1.4、1.6 L/min。结果 通过对比研究,最终采用Hypersil ODS XB-C8柱作为分析柱,漂移管温度为90 ℃,载气流量为1.2 L/min时,3种人参皂苷的含量检测结果最佳。人参皂苷Rg1、Re和Rb1的加样回收率分别为98.3%、99.1%、101.8%,RSD分别为0.67%、1.03%、1.22%。结论 所选择的色谱柱和优化的ELSD参数可准确测定芪白平肺胶囊中3种人参皂苷的含量,且重现性好。     

不同产地梅花中绿原酸含量测定

目的 采用高效液相色谱法测定梅花中绿原酸含量,为梅花药材质量控制提供依据。方法 采用Shimpack VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.4%磷酸水（13∶87）为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为327 nm,柱温为30 ℃。结果 绿原酸在0.040 7~0.814 0 μg（r=0.999 9）范围内与峰面积呈现良好的线性关系。平均加样回收率(n=6)为98.60%,RSD=1.68%。结论 所建立的高效液相色谱法准确、可靠、简单,可作为梅花药材质量控制的参考依据。