顶空进样-气相色谱-质谱法测定芪白平肺胶囊中挥发性成分

目的 测定芪白平肺胶囊中挥发性成分。方法 采用顶空进样-气相色谱-质谱联用技术，并通过所用质谱库检索研究其挥发性化学成分组成，用面积归一化法确定各成分的相对百分含量。结果 共分辨出68个色谱峰，鉴定出53个化学成分，约占总挥发性成分含量的90.75%，主要挥发性成分为酯类(38.58%)、酸类(22.97%)、杂环类(13.54%)、醛类(8.75%)、醇类(2.84%)、醚类(2.71%)、芳烃类(0.74%)和酮类(0.62%)物质，其中含量最高的是乙酸乙酯(25.54%)，其次为乙酸(11.79%)，含量较高的为2-甲基丁醛(7.00%)，2-氨基丁酸(6.83%)，乙酸丙酯(5.60%)，2，3-二羟基丙酸(3.45%)，糠醛(3.08%)，5-甲基糠醛(3.05%)，2-甲基四氢呋喃-3-酮(2.82%)，2-乙酰基呋喃(2.54%)，甲基环氧丙烷(2.03%)，等。结论 所建立的方法分离效果较好，能够准确鉴定芪白平肺胶囊中主要挥发性成分。     

气相色谱-质谱联用法分析 3种方法提取的三七挥发性成分

目的 运用气相色谱-质谱联用法对不同方法提取的三七挥发性成分进行比较分析。方法 分别采用回流提取法、超声提取法、静态顶空法提取三七挥发油,运用气相色谱-质谱联用技术,运用NIST11.0质谱数据库和峰面积归一化法对已分离的化合物进行鉴定并计算各成分的相对含量。结果 从回流提取、超声提取、静态顶空法提取的三七挥发油中分别鉴定出60、50、24个挥发性成分。在静态顶空法中相对质量分数最高的是香桧烯,占挥发性成分的24.97%;在回流提取法和超声提取法中相对质量分数最高的都是聚炔类物质环氧十三烷-4,11-二炔,分别占挥发性成分的9.97%和14.75%。首次从三七挥发性成分中鉴定出3个聚炔类化合物和2个甾体类化合物。结论 三七中挥发性成分主要为烷烃类、烯烃类、醛类、酸类、酯类、萜类、聚炔类、甾体类和杂环类物质。3种方法的补充利用可较全面地提取出三七中的挥发性物质。     

向天果脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析

目的 测定向天果中石油醚浸提物的成分。方法 采用石油醚冷浸法提取向天果的脂肪酸类成分，甲酯化后，运用气相色谱-质谱联用技术测定其化学成分，在wiley7n.L质谱数据库中鉴定质谱图。结果 经鉴定出16种成分，占总成分的99.70%。结论 向天果中脂肪酸的主要化学成分为9,12-十八碳二烯酸、8-十八碳烯酸、9,12,15-十八碳三烯酸、十八烷酸等     

鸡蛋花挥发油化学成分的研究

目的：分析鸡蛋花(Plumeria rubra L．var acutifolia Bailey)挥发油的化学组成。方法：水蒸气蒸馏法提取挥发油，应用气相色谱-质谱-计算机联用技术进行分离分析，峰面积归一化法测定各成分的相对含量。结果：气相色谱分离出34个峰，从中鉴定了22种化学成分及其相对含量。结论：鸡蛋花挥发油的主要成分有β-芳香醇(20．67％)、顺-香叶醇(16．19％)和反-苦橙油醇(14．06％)。     

凌霄根挥发油的气相色谱-质谱分析

用气相色谱－质谱方法对凌霄根挥发油的化学成分进行了分析，从中鉴定出２９例化合物，其主要成分为脂肪族合物。     

气相色谱-质谱联用法测定野生和栽培宁前胡中挥发油成分

目的 采用气相色谱-质谱联用法（gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS）分析不同生长条件下宁前胡中挥发油成分,研究野生和栽培宁前胡挥发油成分含量及种类的区别。方法 以安徽省宁国市中溪镇野生和栽培宁前胡、宁国市万家乡镇栽培宁前胡、宁国市栽培宁前胡（统货）为样品,采用《中华人民共和国药典》一部甲法提取挥发油,GC-MS分析挥发油化学成分,归一化法计算各组分的相对含量。结果 宁国市中溪镇野生宁前胡总挥发油含量为98.58%,栽培宁前胡总挥发油含量为93.48%;万家乡栽培宁前胡总挥发油含量为99.50%;宁国市栽培宁前胡（统货）总挥发油含量为95.89%。宁前胡挥发油中共鉴定出78个成分,烯烃类为主要化学成分,不同生长条件下宁前胡中烯烃类含量分别为野生宁前胡65.26%,中溪镇栽培宁前胡89.88%,万家乡栽培宁前胡62.08%,栽培宁前胡（统货）66.11%;所有烯烃类成分中,α-蒎烯的含量均最高。结论 野生和栽培宁前胡中挥发油成分差异较大,可以通过闻“气”辨别野生前胡与栽培前胡。     

木鳖子炮制前后脂肪油提取工艺及气相色谱-质谱联用分析研究

目的 优选木鳖子脂肪油的提取工艺，明确其炮制前后脂肪油成分“质”“量”差异，为木鳖子的炮制机制和质量控制提供依据。方法 采用L9（34）正交设计，以索氏提取法提取木鳖子脂肪油，通过设计料液比、提取时间、提取温度的不同因素水平，考察木鳖子脂肪油提取工艺；采用气相色谱-质谱联用法对木鳖子和木鳖子霜的脂肪油成分进行分析与鉴定，并通过多元统计方法分析木鳖子制霜前后脂肪油成分的变化，确定其差异性脂肪油。结果 优选出木鳖子脂肪油的最佳提取工艺为料液比为1∶40，提取时间为6 h，提取温度为85 ℃。木鳖子制霜后脂肪油的总量下降，但其成分类别无明显变化，共鉴定出14个脂肪油成分。通过对炮制前后14个脂肪油成分进行主成分分析和正交偏最小二乘判别分析，结合变量重要性投影贡献值，筛选得到8个含量具有显著变化的脂肪油成分。结论 木鳖子制霜后去油率为13%左右，脂肪油种类无明显变化，但多个脂肪油成分相对含量具有显著变化，木鳖子制霜后脂肪油成分变化对其质量和药效的影响需要进一步研究。     

绿萼梅抗β淀粉样蛋白致阿尔茨海默病细胞模型活性部位的筛选及其化学成分分析

目的 筛选绿萼梅水提物抗β淀粉样蛋白（amyloid β，Aβ）致阿尔茨海默病（Alzheimers disease，AD）细胞模型的活性部位，并对活性较好的部位进行化学成分辨识。方法 采用水和不同浓度乙醇提取绿萼梅活性部位，再用AB-8型大孔吸附树脂富集并制备绿萼梅4个不同洗脱部位样品，采用Aβ诱导的SH-SY5Y细胞AD模型筛选绿萼梅不同部位样品活性，借助超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱对活性较好的部位进行成分鉴定。结果 不同浓度乙醇洗脱物对Aβ诱导的SH-SY5Y细胞毒性均有较好的抑制作用（P<0.05），药效呈现出浓度依赖性，其中60%、90%乙醇洗脱物作用极为显著（P<0.05）；从两个活性部位共鉴定出24个化合物，包括16个黄酮类成分，4个苯丙素类成分和4个其他类成分；两个活性组分中共有成分14个，其中主要为黄酮类成分。结论 60%乙醇洗脱部位和90%乙醇洗脱部位是抗Aβ毒性的活性部位，黄酮类成分为该活性部位的主要物质基础。     

超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱快速分析复方守宫散化学成分及血中移行成分

目的 采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatogra-phy/quadrupole time-of-flight-tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF/MS)对复方守宫散中化学成分及其血中移行成分进行定性分析,为该制剂的...     

艾条挥发油和燃烧烟雾化学成分的GC-MS比较分析

目的 探究艾条挥发油和燃烧烟雾化学成分之间的差别和联系。方法 采用水蒸气蒸馏法分别提取1年、3年、10年艾条挥发油，采用自制装备采集艾条燃烧烟雾，采用气相色谱-质谱联用（gas chromatography - mass spectrometry，GC-MS）分析挥发油及燃烧烟雾中化学成分。结果 GC-MS分析结果表明，艾条的化学组分主要由萜类、酮类、醇类、烯类和烷烃类构成,艾条燃烧烟雾中的化学成分主要以脂肪烃、芳烃、萜类为主。2-甲基-2-环戊烯-1-酮、3-甲基-2-环戊烯-1-酮等长链烃和α-松油醇在艾条挥发油和艾条燃烧烟雾中均有发现。结论 艾条经燃烧后仍含有少量艾条挥发油，艾条挥发油与艾条燃烧烟雾在化学组分上差别较大。     

针刀结合艾条压灸治疗颈性眩晕临床观察

目的 观察小针刀结合艾条压灸治疗颈性眩晕的临床疗效。方法 选取颈性眩晕患者40例，通过随机数字表法分为治疗组和对照组。治疗组20例予针刀结合艾条压灸治疗，对照组20例予常规口服西药治疗。采用颈性眩晕症状与功能评估量表测评两组患者治疗前后各项症状积分变化，并在疗程结束3个月后对患者进行追踪评价远期疗效。结果 两组临床疗效的分布比较，差异具有统计学意义（P<0.05）。与治疗前比较，观察组治疗后及疗程结束3个月后随访时颈性眩晕症状与功能量表各维度评分均有显著提高（P<0.05）；对照组治疗后除头痛评分较治疗前无明显变化外，总分和其余维度评分均较治疗前显著升高（P<0.05）。疗程结束3个月后随访时，对照组头痛、日常生活和工作评分与治疗后比较，差异无统计学意义（P>0.05），总分和其余维度评分与治疗后比较差异均有统计学意义（P<0.05）；观察组眩晕、头痛、心理及社会适应能力评分与治疗后比较，差异无统计学意义（P>0.05），总分和其余维度评分与治疗后比较差异均有统计学意义（P<0.05）。观察组治疗后及疗程结束3个月后随访时总分及绝大多数维度评分均较对照组明显升高（P<0.05）。结论 针刀结合艾条压灸可明显减轻颈性眩晕患者眩晕、颈肩痛、头痛等症状并提高日常生活及工作等能力，疗效明显优于单纯口服西药治疗，且具有较好的远期疗效。     

不同产地白花前胡饮片挥发油化学成分的比较

目的:通过研究分析不同产地白花前胡饮片的挥发油化学成分,为白花前胡饮片的质量控制提供实验依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取白花前胡饮片的挥发油,用GC-MS法对其化学成分进行鉴定。结果:鉴定了挥发油中21种主要成分,其中有6种主要成分的相对含量超过60%。结论:主产区白花前胡饮片的挥发油成分没有明显差异,可以作为质量控制依据之一。     

经鼻给药沉香精油对单次长时间应激小鼠PTSD样行为及海马GluN2A、GluN2B表达的影响

目的 评价经鼻给药沉香精油对单次长时间应激（single-prolonged stress,SPS）诱导的小鼠创伤后应激障碍（posttraumatic stress disorder,PTSD）样行为的作用,并从突触的角度探讨其可能的作用机制。方法 通过气相色谱—质谱联用定性分析沉香精油主要成分;将C57BL/6小鼠随机分为正常组、模型组、沉香精油低剂量组、沉香精油高剂量组和阳性药组\[罗利普兰(Rolipram,ROL)\],每组8只。采用行为学实验评价SPS小鼠的PTSD样行为：分别通过恐惧记忆测试实验检测小鼠恐惧凝滞时间,旷场和高架十字迷宫实验评价小鼠的焦虑样行为。Western blot法检测小鼠海马组织N-甲基-D-天冬氨酸受体（N-methyl-D-aspartate receptor,NMDAR）2A亚单位（GluN2A）、2B亚单位（GluN2B）蛋白表达水平。结果 沉香精油样品中共检测到117种挥发性成分。动物实验结果表明,与正常组比较,模型组小鼠表现出强烈的焦虑样行为及恐惧记忆消退异常（P＜0.05）,而沉香精油及阳性药ROL可明显改善SPS小鼠的异常行为（P＜0.05）,并逆转GluN2A、GluN2B的异常表达（P＜0.05）。结论 经鼻给药沉香精油对SPS诱导的小鼠PTSD样行为具有改善作用,其机制可能与调控GluN2A、GluN2B蛋白表达有关。     

亳州产4种药用菊花栽培品种内在质量的比较研究

目的 通过比较亳州地区4种药用菊花栽培品种的化学成分,为药用菊花的质量评价提供参考。方法以绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、总挥发油含量为检测指标,对同一栽培环境下的4种药用菊花栽培品种的化学成分含量进行测定。结果 4种药用菊花栽培品种的绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量以杭白菊最高,亳菊最低;总挥发油含量以杭白菊最高,小白菊最低,亳菊挥发油颜色为蓝色。结论 菊花的主要化学成分含量因栽培品种不同而存在明显差异,亳菊挥发油颜色与其他3种不同,即品种与质量之间存在一定的相关性。     

生菟丝子、盐菟丝子的高效液相色谱特征图谱和5种主要成分含量测定

目的 建立生菟丝子与盐菟丝子样品的高效液相色谱特征图谱及多成分含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法建立生菟丝子和盐菟丝子的特征图谱并进行5种成分的含量测定,通过层次聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘-判别分析和皮尔逊相关性分析评价不同批次菟丝子生品、盐炙饮片的质量差异,找寻质量差异性的主要成分。结果 生菟丝子、盐菟丝子的高效液相色谱特征图谱中有18个共有峰,指认出绿原酸、芦丁、金丝桃苷、紫云英苷、异鼠李素5个共有峰,峰面积占比＞70%。相似度分析结果显示,生菟丝子、盐菟丝子的相似度＞0.9。聚类分析可将两者聚为2类;主成分分析结果显示,前3个主成分可区分生菟丝子与盐菟丝子;正交偏最小二乘-判别分析结合变量投影重要性值＞1的原则,筛选出金丝桃苷、紫云英苷、异鼠李素3种与菟丝子生品、盐炙饮片质量相关性较强的化学成分。含量测定结果表明,生菟丝子、盐菟丝子中的金丝桃苷、紫云英苷、异鼠李素含量差异有统计学意义（P<0.05）。皮尔逊相关性分析显示,金丝桃苷与紫云英苷、异鼠李素含量呈显著负相关。结论 基于化学计量学方法建立的生菟丝子与盐菟丝子高效液相色谱特征图谱及含量测定方法简便准确,可为菟丝子生品、盐炙饮片质量评价提供依据。     

紫外分光光度法测定藤黄药材中总藤黄酸含量

目的 建立藤黄药材中总藤黄酸含量的测定方法。方法 采用紫外分光光度法，以新藤黄酸为对照品，在360 nm处对藤黄样品中的总藤黄酸进行含量测定。结果 〖JP2〗新藤黄酸浓度在5.304~26.520 mg/L范围内，与吸收度的线性关系良好（r=0.999 5），平均加样回收率为98.53%（RSD=0.21%，n=9）。〖JP〗结论 该方法简便、准确、重现性好，可用于藤黄药材的质量控制。     

一测多评法测定无硫和低硫白芷中 5种香豆素类成分的含量

目的 建立一测多评方法比较无硫和低硫白芷药材中5种香豆素类成分含量的差异,并验证方法准确性和可行性。方法 以欧前胡素为内参物,建立相对校正因子。计算4种香豆素成分含量,同时与外标法计算结果进行比较,验证该方法的可行性。结果 相对校正因子在不同实验条件下RSD均在3.0%以内,且一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论 一测多评法可以用于无硫和低硫白芷药材中5种香豆素类成分含量测定。