“发汗”与非“发汗”丹参中10种活性成分含量测定及其质量的主成分分析

目的 考察“发汗”丹参与非“发汗”丹参中10种活性成分含量的差异,对“发汗”与非“发汗”两种加工方法进行综合评价。方法 将同一批次丹参鲜品随机分为两组,分别进行“发汗”与非“发汗”处理,对两组丹参中10种活性成分（丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA）进行含量测定并采用主成分分析法对两组丹参质量进行分析。结果 “发汗”后丹参酚酸类成分和丹参酮ⅡA含量上升,隐丹参酮和丹参酮Ⅰ的含量略有下降;主成分分析结果表明,“发汗”处理后基于效应成分的综合评分更高。结论 “发汗”丹参质量优于非“发汗”丹参。     

桃红四物汤中6种指标性成分的含量测定

目的 建立超高效液相色谱法同时测定桃红四物汤中6种指标性成分（羟基红花黄色素A、苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、藁本内酯）的含量。方法 采用Agilent Technologies 1290 Infinity超高效液相色谱系统、DAD检测器。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,流动相A为0.05%乙酸水（含7.84 mmol/L乙酸铵）,B为甲醇溶液,采用梯度洗脱程序和多波长融合检测方法,流速0.2 μL/min,进样量2 μL,柱温25 ℃。结果 6种指标性成分的线性、分离度、稳定性、重复性与精密度良好;该方法能够快速、稳定地定量羟基红花黄色素A、苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、藁本内酯。结论 该方法稳定、可靠、重复性高,可适用于桃红四物汤的质量控制。     

超高效液相色谱法同时测定覆盆子中3种黄酮成分的含量

目的 建立同时测定覆盆子中3种黄酮成分含量的超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)。方法 采用BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速0.12 ml/min,检测波长365 nm,柱温20 ℃。结果 椴树苷、槲皮素、芦丁分别在1.31~13.08、1.92~19.20、49.20~492.00 ng范围内与峰面积呈现良好的线性关系。平均加样回收率分别为99.7%、99.7%、100.2%,相对标准偏差分别为1.03%、0.74%、1.42%。不同产地和采收期覆盆子中3种黄酮成分含量有显著差异。结论 该方法简单、可行,可作为覆盆子药材质量控制的参考依据。     

生菟丝子、盐菟丝子的高效液相色谱特征图谱和5种主要成分含量测定

目的 建立生菟丝子与盐菟丝子样品的高效液相色谱特征图谱及多成分含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法建立生菟丝子和盐菟丝子的特征图谱并进行5种成分的含量测定,通过层次聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘-判别分析和皮尔逊相关性分析评价不同批次菟丝子生品、盐炙饮片的质量差异,找寻质量差异性的主要成分。结果 生菟丝子、盐菟丝子的高效液相色谱特征图谱中有18个共有峰,指认出绿原酸、芦丁、金丝桃苷、紫云英苷、异鼠李素5个共有峰,峰面积占比＞70%。相似度分析结果显示,生菟丝子、盐菟丝子的相似度＞0.9。聚类分析可将两者聚为2类;主成分分析结果显示,前3个主成分可区分生菟丝子与盐菟丝子;正交偏最小二乘-判别分析结合变量投影重要性值＞1的原则,筛选出金丝桃苷、紫云英苷、异鼠李素3种与菟丝子生品、盐炙饮片质量相关性较强的化学成分。含量测定结果表明,生菟丝子、盐菟丝子中的金丝桃苷、紫云英苷、异鼠李素含量差异有统计学意义（P<0.05）。皮尔逊相关性分析显示,金丝桃苷与紫云英苷、异鼠李素含量呈显著负相关。结论 基于化学计量学方法建立的生菟丝子与盐菟丝子高效液相色谱特征图谱及含量测定方法简便准确,可为菟丝子生品、盐炙饮片质量评价提供依据。     

姜不同炮制品对苓甘五味姜辛汤4种成分含量的影响

目的 探明姜不同炮制品对苓甘五味姜辛汤指标成分含量的影响。方法 分别用生姜、干姜、炮姜配伍成苓甘五味（生）姜辛汤、苓甘五味（干）姜辛汤、苓甘五味（炮）姜辛汤各10批,采用超高效液相色谱法对其进行含量测定分析。色谱条件：Acquity BEH C18(2.1 mm×100 m,1.7 μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,流速0.2 mL/min;柱温30 ℃;检测波长280 nm。结果 姜不同炮制品组成的苓甘五味姜辛汤中甘草苷、甘草酸铵、6-姜酚、五味子醇甲4种成分的线性关系良好,相关系数均大于0.999 8;4种成分的平均加样回收率分别为98.01%、99.78%、96.69%和98.36%,RSD分别为2.15%、2.47%、2.79%和2.34%。结论 姜的不同炮制品对苓甘五味姜辛汤成分含量有不同程度的影响。     

HPLC测定白芍配方颗粒中芍药苷的含量

目的:测定白芍配方颗粒中芍药苷的含量。方法:以乙腈-1.0 m l/L H3PO4(14∶86)为流动相,采用高效液相色谱法测定白芍配方颗粒中芍药苷的含量,测定波长为230 nm。结果:芍药苷在34.9~450.0μg/m l浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.999 5;平均加样回收率为99.8%。结论:HPLC法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可以作为白芍配方颗粒的质量控制手段。     

姜炭超高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立姜炭药材的超高效液相色谱-二极管阵列检测器（ultra performance liquid chromatography-photodiode array, UPLC-PDA）指纹图谱。 方法 采用UPLC BEH色谱柱C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为水-乙腈,梯度洗脱;流速0.25 mL/min;柱温30 ℃;检测波长为280 nm;分别对14批样品指纹图谱进行相似度分析、聚类分析和偏最小二乘法判别分析。 结果 实验指认了指纹图谱15个共有色谱峰中的5个。14批不同产地姜炭药材中9批样品相似度大于0.9,可聚为4大类,其中10个色谱峰的VIP得分值大于1.0。 结论 所建立的指纹图谱方法简便、稳定、可行,可用于姜炭的质量评价及分类。     

高效液相色谱法测定主产区天麻中天麻素含量

目的 测定全国5个主要产地天麻中天麻素含量,比较不同产地天麻质量。方法 采用高效液相色谱法测定天麻中天麻素含量,采用Wondasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),检测波长220 nm,柱温25 ℃,流动相：乙腈-0.05%硫酸水溶液(3∶97),流速0.6 mL/min。结果 天麻素在0.20~3.20 μg内呈良好的线性关系,平均回收率为100.87%,RSD＝2.89%（n＝5）。结论 5个主要产地天麻中天麻素含量有所差异。     

高效液相色谱法测定川芎嗪葡萄糖注射液中盐酸川芎嗪的含量

川芎嗪是从中药川芎中提取的生物碱,化学结构为四甲基吡嗪.临床上可用于脑、心血管疾病的治疗[1～3],如高血压、冠心病不稳定型心绞痛、缺血性脑血管病、脑梗死等;还可用于呼吸系统疾病的治疗.本研究拟用高效液相色谱法测定其含量.     

高效液相色谱法测定丹皮酚缓释微球中药物含量

目的:建立自制丹皮酚微球中丹皮酚的含量测定方法.方法:采用Kromasil C18 (40 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相甲醇-水(52∶48),检测波长274 nm,流速1.00 ml/min,柱温30℃.结果:丹皮酚在0.312 4～7.810 0 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 6),加样回收率为97.11%,RSD=1.56%(n=3).结论:所建方法简便、结果准确,可用于自制丹皮酚微球的质量控制.     

超高效液相色谱与单四极杆质谱法同时测定胃复春片中7个成分含量

目的 建立超高效液相色谱串联单四极杆质谱法同时测定胃复春片中橙皮苷、新橙皮苷、迷迭香酸、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1的含量。方法 使用Waters X-select HSS T3（3.0 mm×150 mm,2.5 μm）色谱柱,以乙腈-0.05%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL/min,使用ESI离子源,负离子模式,选择性离子监测模式下对橙皮苷（m/z 609.13）、新橙皮苷（m/z 609.13）、迷迭香酸（m/z 359.15）、人参皂苷Re（m/z 991.47）、人参皂苷Rg1（m/z 845.49）、人参皂苷Rb1（m/z 1 107.60）、人参皂苷Rf（m/z 845.49）进行测定。结果 7个成分的分离度、线性关系良好。平均回收率为89.3%~101.2%（n=6）,RSD均小于4.0%。14批胃复春片中橙皮苷、新橙皮苷、迷迭香酸、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1的含量范围分别为0.15~0.22、2.50~3.02、0.27~1.05、0.18~0.26、0.16~0.21、0.06~0.08和0.35~0.57 mg。结论 该方法简单快速,重复性好,可用于胃复春片的质量控制,为后续胃复春片质量标准的提升提供参考。     

HPLC测定葛根素微乳中葛根素的含量

目的:建立HPLC测定葛根素微乳中葛根素的含量。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇-1 g/L枸橼酸水溶液(25∶75),测定波长250 nm,流速0.8ml/min,柱温为40℃。结果:葛根素与辅料及溶剂峰分离良好,在5.29-132.25μg/ml时线性关系良好(r=0.999 95)。结论:HPLC测定葛根表方法便捷、准确、重复性好,可用于葛根素微乳含量的测定。     

HPLC测定乐脉软胶囊中芍药苷的含量

目的:建立乐脉软胶囊中芍药苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定该药中芍药苷的含量,色谱条件:汉邦Lichrospher C 18 柱(250.0 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈水冰醋酸(16∶84∶0.8)为流动相,检测波长230 nm,柱温25℃,流速0.8 ml/min.结果:芍药苷浓度为 7.75～ 124.00 μg/ml时峰面积与浓度线性关系良好, r =0.999 7,平均回收率为97.50%,RSD为 1.62%.结论:HPLC简便易行,准确可靠,专属性强,可用于乐脉软胶囊的质量控制.     

HPLC测定复方丹皮酚凝胶中丹皮酚含量

目的:建立复方丹皮酚凝胶中丹皮酚的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为SHIMADZU VP-ODS(4.6 mm×150 mm, μm),流动相为甲醇-水(50∶50),检测波长为274 nm.结果:丹皮酚进样量为0.05～0.30 μg时呈良好的线性关系(r =0.999 8).平均回收率为100%,SD为0.87%(n =5).结论:PLC法可用于复方丹皮酚凝胶的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定茵栀黄口服液中栀子苷的含量

目的：测定茵栀黄口服液中栀子苷的含量。方法：采用反相高效液相色谱法，C18-ODS柱为色谱柱，甲醇-水(20：80)为流动相，流速为1．0ml／min，检测波长：230nm。结果：线性范围为0．6228～1．557μg／ml(r=0．9998)，平均回收率为100．15％，RSD为1．63％(n=5)。结论：本法操作简便，准确可靠。     

超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱快速分析复方守宫散化学成分及血中移行成分

目的 采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatogra-phy/quadrupole time-of-flight-tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF/MS)对复方守宫散中化学成分及其血中移行成分进行定性分析,为该制剂的...