HPLC-DAD双波长法同时测定脑络欣通胶囊中阿魏酸及天麻素含量

目的 建立双波长同时测定脑络欣通胶囊中天麻素和阿魏酸含量的方法,为脑络欣通的质量控制提供依据。 方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器和Welch Materials C8色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）。流动相：乙腈-0.01%磷酸;梯度洗脱（乙腈：0～10 min,6%;10～30 min,6%→35%）;流速：1.0 mL/min;柱温：35 ℃;检测波长：320 nm（阿魏酸）和222 nm（天麻素）。结果 在30 min内,实现了阿魏酸与天麻素双波长同时测定,二者含量分别在0.20～2.39 μg（r＝0.999 9）和0.20～2.41 μg（r＝0.999 8）范围内与峰面积呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.5%和99.1%（n＝6）。 结论 双波长检测对复方中阿魏酸与天麻素定量更准确,二者同时测定能有效提高分析效率,该方法可用于脑络欣通胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定马兰中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的 建立马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定方法。方法 采用高效液相色谱法（high performance liquid chromatography, HPLC）。色谱柱:Kromasil-C18柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）；流动相：甲醇-0.1%磷酸水溶液；梯度洗脱；检测波长：254 nm；流速：1 ml/min；柱温：30 ℃。结果 大黄酸、大黄素、大黄酚浓度分别在0.253～2.530 μg/ml (r=0.999 6)、0.249～2.490 μg/ml(r=0.999 3)、0.257～2.570 μg/ml(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系；平均加样回收率（n=6）分别为99.27%(RSD=1.28%)、99.78%(RSD=1.05%)、99.92%(RSD=0.83%)。结论 所建立的方法准确、可靠、简便，适合马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定。     

超高效液相色谱法测定生栀子和焦栀子药材中栀子苷含量

［摘要］目的 采用超高效液相色谱法（ultra performance liquid chromatography,UPLC）建立栀子药材中栀子苷的含量测定方法。 方法 采用BEH C18色谱柱(1.7 μm，2.1 mm×100 mm)，流动相为乙腈 水（梯度洗脱），检测波长238 nm，流速为0.3 ml/min，柱温35 ℃。 结果 栀子苷进样量在0.015～0.240 μg范围内，与峰面积线性关系良好(y=0.056 2 x-0.075 6,r=0.999 1)，生栀子的平均回收率为98.98%，相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为0.40%(n=5)；焦栀子的平均回收率为98.12%，RSD=0.47%(n=5)。 结论 超高效液相色谱法简便、快速、准确、重复性好，可用于栀子药材中栀子苷的检测。     

高效液相色谱法测定复方鱼腥草颗粒中黄芩苷和黄芩素含量

目的 建立同时测定复方鱼腥草颗粒中黄芩苷和黄芩素含量的方法。方法 采用高效液相色谱法，以Thermo-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）为色谱柱，以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相，进行梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，进样量为10 μL，检测波长为274 nm，柱温为25 ℃。结果 可在30 min内完成对黄芩苷和黄芩素的色谱分析，测得的黄芩苷的线性范围为0.069～0.34 mg/mL，r=0.999 8，平均回收率为99.5%（RSD=3.33%）；黄芩素的线性范围为0.005～0.025 mg/mL，r=0.999 4，平均回收率为102.7%（RSD=2.44%）。结论 所建立的高效液相色谱法方便快捷、准确、简便、重复性好，可用于复方鱼腥草颗粒的质量控制。     

培元颗粒质量初步研究

目的 建立培元颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法对培元颗粒中人参、黄芪、淫羊藿进行定性鉴别,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定培元颗粒中人参皂苷Rb1与黄芪甲苷的含量。色谱柱为Phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃。蒸发光散射检测器的漂移管温度为100 ℃,雾化温度为30 ℃。结果 薄层色谱法能检出人参、黄芪、淫羊藿,斑点清晰,且阴性对照无干扰;人参皂苷Rb1和黄芪甲苷分别在2.46～20.5 μg/mL、1.54～7.69 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为96.84%、97.58%,RSD分别为1.15%、1.34%。结论 所建立的方法操作简单,重复性好,可以用于培元颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定网膜Ⅰ号颗粒剂中阿魏酸含量

目的:建立网膜Ⅰ号颗粒剂中阿魏酸的含量测定方法.方法:采用Shim-pack ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm):乙腈-0.85 g/L磷酸溶液(17:83)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长316 nm,柱温为35 ℃.结果:阿魏酸浓度在0.3～4.5 μg/ml时与峰面积线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率为98.71%,RSD=1.08% (n=5).结论:本方法准确、灵敏、重现性好,可作为网膜Ⅰ号颗粒剂中阿魏酸的含量测定方法.     

生血宝颗粒中何首乌苷的含量测定

目的 测定生血宝颗粒中何首乌苷（2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷）的含量。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm×5 μm）;流动相为乙腈-水（18∶82）;流速为1.0 ml/min,检测波长为320 nm。 结果 何首乌苷进样量在3.580～114.5 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 94,n=6）,RSD=1.3%;平均回收率为100.3%,RSD=1.76%。结论 高效液相色谱法简便易行,结果可靠,可有效地控制生血宝颗粒的质量。     

梯度洗脱反相高效液相色谱法测定粉萆薢与绵萆薢中薯蓣皂苷含量

目的 建立粉萆薢和绵萆薢中薯蓣皂苷含量的高效液相色谱测定方法。方法 色谱柱：Gemini C18（250 mm×4.60 mm，5 μm）；流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液，梯度洗脱；检测波长：203 nm；流速：0.8 ml/min；柱温：30 ℃。结果 薯蓣皂苷与其他成分分离良好，色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系，线性范围为7.8～156.0 μg/ml（r=0.999 4），平均回收率分别为97.99%、97.82%。结论 梯度洗脱反相高效液相色谱法准确、简便、重现性好，可用于萆薢类药材的质量评价。     

不同产地梅花中绿原酸含量测定

目的 采用高效液相色谱法测定梅花中绿原酸含量，为梅花药材质量控制提供依据。方法 采用Shimpack VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)，以乙腈-0.4%磷酸水（13∶87）为流动相，流速为1.0 ml/min，检测波长为327 nm，柱温为30 ℃。结果 绿原酸在0.040 7~0.814 0 μg（r=0.999 9）范围内与峰面积呈现良好的线性关系。平均加样回收率(n=6)为98.60%，RSD=1.68%。结论 所建立的高效液相色谱法准确、可靠、简单，可作为梅花药材质量控制的参考依据。     

高效液相色谱法测定甘草黄酮阿魏酸乳膏中阿魏酸含量

目的 建立甘草黄酮阿魏酸乳膏中阿魏酸含量的测定方法.方法 采用 Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.3%冰醋酸(25:75);流速为1.0 ml/min,柱温25℃;检测波长320nm;进样量20μl.结果 阿魏酸浓度为2.26~36.16 μg/ml时与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为97.50%,RSD为1.73%(n=6).结论 本方法准确、简便、重现性好,可作为该品种中阿魏酸的定量检测方法.     

香茯颗粒质量控制研究

目的 建立香茯颗粒质量控制的方法。方法 采用薄层色谱法对香茯颗粒中茯苓、山楂、广藿香、木香进行鉴别，采用高效液相色谱法对香茯颗粒石榴皮中没食子酸含量进行测定。色谱条件：十八烷基键合硅胶为填充剂；乙腈-0.2%磷酸溶液（4∶96)为流动相；流速1.0 mL/min；检测波长为270 nm。结果 薄层色谱法能定性检出茯苓、山楂、广藿香、木香，斑点清晰，分离度好，且阴性对照无干扰。没食子酸浓度在5.349～213.962 μg/mL范围内，与峰面积的线性关系良好（r=0.999 8），平均加样回收率为98.48%（RSD=0.80%）。结论 本研究所建立的定性、定量检测方法操作简便,结果准确可靠,重现性好。     

通便灵胶囊质量标准的研究

目的:建立通便灵胶囊的质量标准。方法:以番泻叶、当归为对照药材进行薄层鉴别,采用高效液相色谱法进行含量测定。结果:大黄酸的平均加样回收率为97.16%,RSD=2.23%(n=6)。薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强。结论:该方法结果准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制指标。     

苦丁茶提取物质量分析

目的 对苦丁茶药材水提物进行质量分析。方法 以槲皮素、山柰素作为对照品，采用薄层色谱法对苦丁茶药材中黄酮类化合物进行定性鉴别；采用反相高效液相色谱法测定苦丁茶药材中槲皮素和山柰素含量。结果 薄层色谱鉴别结果表明，供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显现相同颜色的斑点。槲皮素、山柰素进样量分别在0.1～3.2 μg、0.01～0.32 μg范围内，与峰面积线性关系良好（槲皮素r1＝0.999 9；山柰素r2＝0.999 8），槲皮素及山柰素的平均加样回收率分别为102.34%和101.24%，RSD分别为3.26%和3.15%(n＝9)。结论 薄层色谱法和反相高效液相色谱法简便、准确，重复性好，可作为苦丁茶药材水提物的质量分析方法。     

山茱萸配方颗粒的质量研究

目的 建立山茱萸配方颗粒的质量控制方法。方法 采用薄层色谱法对山茱萸配方颗粒中马钱苷进行定性鉴别，采用高效液相色谱法测定山茱萸配方颗粒中马钱苷含量。结果 薄层色谱法能定性检出马钱苷，斑点清晰、分离度好；马钱苷质量浓度在5～80 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r＝0.999 9），平均加样回收率为102.12%，RSD为2.46%（n＝6）。结论 所建立的方法可行，可用于山茱萸配方颗粒的质量控制。     

天麻醒脑胶囊的质量控制

［摘要］目的 建立天麻醒脑胶囊的质量标准。方法 采用薄层色谱法对该制剂中天麻、远志、熟地黄、地龙、石菖蒲进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对君药天麻中天麻素进行含量测定。结果 薄层色谱斑点清晰，阴性对照无干扰，专属性强；天麻素在0.107～1.070 μg（r=0.999 2）范围内与峰面积呈良好的线性关系，加样回收率为97.8%，RSD=2.8%（n=5）。结论 所建立的方法准确、重现性好，可为天麻醒脑胶囊质量控制提供实验依据。     

复方白芍颗粒质量控制研究

目的 建立复方白芍颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法对制剂中的白芍﹑泽泻进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷含量。结果 薄层色谱斑点清晰,且阴性对照无干扰;芍药苷浓度在33.35～333.50 μg/mL范围内与峰面积的线性关系良好,平均回收率为97.39%（RSD=1.35%,n＝6）。结论 所建立的方法操作简单,重复性好,可有效控制复方白芍颗粒质量。     

不同炮制温度和时间对炮姜中姜酮含量的影响

目的 考察不同炮制温度和时间对炮姜中姜酮含量的影响。方法 采用超高效液相色谱法对15份不同炮制温度和炮制时间的炮姜样品中姜酮含量进行测定。色谱条件：色谱柱为Acquity BEH C18（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速0.3 ml/min,检测波长280 nm,柱温30 ℃。结果 姜酮进样量在0.073 2～0.366 0 μg时与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均加样回收率为97.42%（RSD=2.35%）。炮姜中姜酮含量随着炮制温度和时间的变化明显,以炮制温度为200 ℃、炮制时间为6 min时样品中姜酮含量最高。结论 炮制过程中姜酮含量随着温度升高和时间延长呈现先升高后降低的趋势,所建立的超高液相色谱法简便、准确、重现性好,可用于炮姜中新生成分姜酮的测定。     

绿萼梅药材超高效液相色谱指纹图谱研究

目的 采用超高效液相色谱法（ultra performance liquid chromatography,UPLC）建立绿萼梅药材的指纹图谱,为有效控制绿萼梅药材的质量奠定基础。方法 采用CORTECS C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.6 μm）,以乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）溶液为流动相进行梯度洗脱,进样量为1 μL,流速为0.3 mL/min,检测波长260 nm。结果 通过相似度分析确定19个色谱峰构成绿萼梅药材指纹图谱的特征峰。结论 采用UPLC方法建立的指纹图谱具有精密度、稳定性、重复性良好的特点,可为绿萼梅化学成分的进一步提取分离和药效物质基础的研究提供科学依据。     

总姜黄素3种单体高纯度同时分离方法

［摘要］目的 研究姜黄色素(curcuminoids, Cur)中姜黄素(curcumin, Cur Ⅰ)、脱甲氧基姜黄素(demethoxycurcumin, Cur Ⅱ)和双脱甲氧基姜黄素(bisdemethoxycurcumin, Cur Ⅲ)3种单体的分离、纯化工艺。方法 采用以氯仿 甲醇溶剂系统进行梯度洗脱的柱层析法分离Cur中的3种单体，并采用重结晶法对其进行纯化，通过薄层色谱、熔点测定及高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）对3种姜黄素单体的进行检测并计算纯度。结果 可获得3种高纯度的姜黄素单体，HPLC测定结果分别为Cur Ⅰ纯度99.47％、Cur Ⅱ纯度99.64％、Cur Ⅲ纯度98.64％。结论 硅胶柱层析法合理、科学，效率高，可为姜黄素单体的进一步研究与开发应用提供实验依据。