高效液相色谱法测定马兰中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的 建立马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定方法。方法 采用高效液相色谱法（high performance liquid chromatography, HPLC）。色谱柱:Kromasil-C18柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）；流动相：甲醇-0.1%磷酸水溶液；梯度洗脱；检测波长：254 nm；流速：1 ml/min；柱温：30 ℃。结果 大黄酸、大黄素、大黄酚浓度分别在0.253～2.530 μg/ml (r=0.999 6)、0.249～2.490 μg/ml(r=0.999 3)、0.257～2.570 μg/ml(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系；平均加样回收率（n=6）分别为99.27%(RSD=1.28%)、99.78%(RSD=1.05%)、99.92%(RSD=0.83%)。结论 所建立的方法准确、可靠、简便，适合马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定。     

五子衍宗丸质量标准研究

目的 建立五子衍宗丸的质量标准.方法 采用薄层色谱法(thin-layer chromatography,TLC)对五子衍宗丸中的枸杞子、菟丝子和五味子进行定性鉴别;采用薄层扫描法测定五味子酯甲的含量.结果 枸杞子、菟丝子和五味子的TLC特征斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;五味子酯甲在0.250~1.004 μg(r=...     

十三味和中丸的质量标准研究

目的 建立十三味和中丸的质量标准。方法 采用薄层色谱法(thin layer chromatography, TLC)法鉴别处方中延胡索、白芍、陈皮。采用高效液相色谱法（high performance liquid chromatography, HPLC）测定十三味和中丸中柚皮苷的含量。结果 TLC色谱中分别检出延胡索乙素、芍药苷、橙皮苷，阴性对照无干扰。柚皮苷在44.52～222.60 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9），平均回收率为96.91%，RSD=1.31%（n＝6）。结论 所建立的TLC和HPLC方法专属性强、灵敏度高、重现性好，可用于十三味和中丸的质量控制。     

超高效液相色谱法测定四川松潘3种秦艽中马钱苷酸和龙胆苦苷的含量

目的 采用超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)法对四川省松潘地产3种秦艽中马钱苷酸和龙胆苦苷含量进行测定,并考察海拔高度对其含量的影响.方法 采用BEH C18 (2.1 mm×50 mm,1.7 μm)色谱柱,乙腈-0.1%醋酸溶液为流动相;流速...     

超高效液相色谱法测定生栀子和焦栀子药材中栀子苷含量

［摘要］目的 采用超高效液相色谱法（ultra performance liquid chromatography,UPLC）建立栀子药材中栀子苷的含量测定方法。 方法 采用BEH C18色谱柱(1.7 μm，2.1 mm×100 mm)，流动相为乙腈 水（梯度洗脱），检测波长238 nm，流速为0.3 ml/min，柱温35 ℃。 结果 栀子苷进样量在0.015～0.240 μg范围内，与峰面积线性关系良好(y=0.056 2 x-0.075 6,r=0.999 1)，生栀子的平均回收率为98.98%，相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为0.40%(n=5)；焦栀子的平均回收率为98.12%，RSD=0.47%(n=5)。 结论 超高效液相色谱法简便、快速、准确、重复性好，可用于栀子药材中栀子苷的检测。     

杞菊地黄丸快检方法研究

目的:制定杞菊地黄丸的快检方法.方法:采用乙醇研磨制备供试品溶液,经薄层展开后,分别对丹皮酚、熊果酸、马钱苷进行定性鉴别.结果:丹皮酚、熊果酸和马钱苷均可用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)快速检出.结论:所建立的方法快速、简便,可准确地对丹皮酚、熊果酸、马钱苷进行定性鉴别,可作为该制剂的快速筛检方法.     

总姜黄素3种单体高纯度同时分离方法

［摘要］目的 研究姜黄色素(curcuminoids, Cur)中姜黄素(curcumin, Cur Ⅰ)、脱甲氧基姜黄素(demethoxycurcumin, Cur Ⅱ)和双脱甲氧基姜黄素(bisdemethoxycurcumin, Cur Ⅲ)3种单体的分离、纯化工艺。方法 采用以氯仿 甲醇溶剂系统进行梯度洗脱的柱层析法分离Cur中的3种单体，并采用重结晶法对其进行纯化，通过薄层色谱、熔点测定及高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）对3种姜黄素单体的进行检测并计算纯度。结果 可获得3种高纯度的姜黄素单体，HPLC测定结果分别为Cur Ⅰ纯度99.47％、Cur Ⅱ纯度99.64％、Cur Ⅲ纯度98.64％。结论 硅胶柱层析法合理、科学，效率高，可为姜黄素单体的进一步研究与开发应用提供实验依据。     

HPLC测定新藤黄酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定新藤黄酸的含量。方法:采用ALLTIMA C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-1.0 m l/L磷酸(9∶1),流速:1.0 m l/m in,检测波长:360 nm,进样容积:20μl。结果:该法的专属性强,用于新藤黄酸含量测定,准确可靠。     

汉防己甲素脂质体包封率的测定

目的:建立汉防己甲素脂质体包封率的测定方法.方法:采用葡聚糖凝胶柱分离脂质体与游离药物,采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)测定脂质体中汉防己甲素的包封率.结果:葡聚糖凝胶G50可有效分离脂质体和游离药物;汉防己甲素在2～12 μg/ml时与峰面积线性关系良好,y=18 368 x-897.33,r=0.999 5.结论:HPLC法简单可行,结果准确,可用于测定汉防己甲素脂质体的包封率.     

高效液相色谱法测定前列通软胶囊中盐酸小檗碱含量

目的:建立前列通软胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC),分析柱为Venusil MP C18柱(5 μm,4.6 mm×250 mm),流动相为水(含4.0 g/L磷酸和7.0 g/L三乙胺):乙腈(75:25),检测波长为265 nm,流速为1.0 ml/min.结果:盐酸小檗碱浓度在0.055 7～0.278 7 μg/L时与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9), 平均回收率为99.67%.结论:HPLC法操作方便,精密度好,准确度高,可作为前列通软胶囊的质量控制方法.     

木瓜中有机酸和鞣质类成分的薄层色谱鉴别

目的研究木瓜的薄层色谱鉴别特征,探索建立木瓜薄层色谱鉴别的的专属性方法。方法采用硅胶G板和聚酰胺薄膜分离鉴别木瓜中有机酸和鞣质成分。结果两种薄层色谱方法均能检出木瓜的有机酸以及鞣质类组分群,其中有机酸类成分的鉴别更具有应用意义。结论薄层色谱法简便、重现性好、专属性强,可用于木瓜的薄层鉴别。     

不同加工方式亳白芍的高效液相指纹图谱及多成分含量比较

目的 评价不同加工方式亳白芍饮片质量,验证亳白芍产地加工与炮制一体化工艺应用的可行性。方法 采用高效液相色谱法建立不同加工方式亳白芍饮片标准煎液的指纹图谱,同时对没食子酸等7种成分含量进行测定,并以指纹图谱共有峰相对峰面积对所有样品进行聚类分析。结果 亳白芍趁鲜片标准煎液指纹图谱相似度较亳白芍生斜片标准煎液相似度高;不同加工方式白芍饮片标准煎液中没食子酸等7种成分含量有一定差异;聚类分析结果将白芍趁鲜片与白芍传统片聚为一类,而白芍生斜片自成一类。结论 产地加工与炮制一体化加工的亳白芍趁鲜片质量与传统片差异较小,可与传统片一并应用,生斜片质量差异略大,能否作为白芍饮片在临床进行应用还需进一步研究。     

生菟丝子、盐菟丝子的高效液相色谱特征图谱和5种主要成分含量测定

目的 建立生菟丝子与盐菟丝子样品的高效液相色谱特征图谱及多成分含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法建立生菟丝子和盐菟丝子的特征图谱并进行5种成分的含量测定,通过层次聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘-判别分析和皮尔逊相关性分析评价不同批次菟丝子生品、盐炙饮片的质量差异,找寻质量差异性的主要成分。结果 生菟丝子、盐菟丝子的高效液相色谱特征图谱中有18个共有峰,指认出绿原酸、芦丁、金丝桃苷、紫云英苷、异鼠李素5个共有峰,峰面积占比＞70%。相似度分析结果显示,生菟丝子、盐菟丝子的相似度＞0.9。聚类分析可将两者聚为2类;主成分分析结果显示,前3个主成分可区分生菟丝子与盐菟丝子;正交偏最小二乘-判别分析结合变量投影重要性值＞1的原则,筛选出金丝桃苷、紫云英苷、异鼠李素3种与菟丝子生品、盐炙饮片质量相关性较强的化学成分。含量测定结果表明,生菟丝子、盐菟丝子中的金丝桃苷、紫云英苷、异鼠李素含量差异有统计学意义（P<0.05）。皮尔逊相关性分析显示,金丝桃苷与紫云英苷、异鼠李素含量呈显著负相关。结论 基于化学计量学方法建立的生菟丝子与盐菟丝子高效液相色谱特征图谱及含量测定方法简便准确,可为菟丝子生品、盐炙饮片质量评价提供依据。     

基本制度缺失与转型

转型的发展中国家,如何改变基本制度缺失状况,是转型经济学面对的重大课题。我国选择了非“华盛顿共识”的“局部渐进”方式,使市场经济新制度因素逐步产生与演化,使计划经济制度逐步淘汰与退缩最终被平稳替代。这一实践充实了转型的政治约束原理和渐进模式,为正在发展的演进一制度理论提供了经验知识,同时也提出了一些有待研究的新问题。     

刍议转化犯之转化条件

正确理解转化犯的转化条件是明确划定转化犯的界限并准确适用转化条款的关键。转化犯的前行为可以是非罪行为。转化犯发生转化的时空条件，从时间上看，应包括本罪行为造成的不法状态的持续期间；从空间上看，应包括本罪行为实施场所的合理延展。客观条件的变化是转化犯发生转化的实质条件。     

新形势下监狱人民警察职位分类之探讨

监狱人民警察是监狱的管理人员,代表国家对罪犯执行刑罚、实施惩罚、管理和教育改造,承担着改造罪犯的重要职责。当前我国的监狱工作面临着构建和谐社会、“三化”建设、监狱重新分类的新形势,对监狱人民警察的职位进行科学分类是适应当前监狱工作形势的需要,也是提高罪犯改造质量的重要途径。     

公安院校大学生文化软实力培育初探

公安院校文化软实力．是指在公安院校环境中大学生通过有组织的学习活动、有意识的自我提高活动或潜移默化的熏陶而形成的一种以社会适应能力、职业核心能力、综合竞争力为主的世界观、价值观、人生观的稳定体系。其内涵可从社会、院校、个人三个层面进行分析。公安院校大学生文化软实力的培育，可通过校园文化建设、教育教学活动和社会实践活动等三大途径进行。     

政党的转型还是政党的衰落

为了应对政党衰落的危机,西欧各国不同类型的政党前后进行内部变革,希望通过政党的转型克服面临的危机.但政党的转型并没有给政党带来转机,不同类型的政党不但党员数量继续锐减,而且与过去联系紧密的社会组织的关系恶化,同时,党内也出现了一系列难以解决的问题.西欧国家的政党实现了政党的转型,却仍然继续衰落,其根本的原因在于西欧社会已经是一个中产阶级为主的社会.中产阶级是一个无法形成阶级意识的阶级,它的兴起必然导致政党的衰落.     

超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱快速分析复方守宫散化学成分及血中移行成分

目的 采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatogra-phy/quadrupole time-of-flight-tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF/MS)对复方守宫散中化学成分及其血中移行成分进行定性分析,为该制剂的...