白鹃梅嫩叶及花序中重金属和农药残留检测

目的 对白鹃梅嫩叶及花序的重金属和农药残留量进行测定,为白鹃梅嫩叶及花序的进一步开发利用提供参考.方法 运用原子吸收分光光度法、原子荧光光度计法和气相色谱法测定白鹃梅嫩叶及花序中重金属和农药残留的含量.结果测得直接晒干的白鹃梅嫩叶及花序中砷、铅、铜的含量分别为0.147 1、3.399 7、0.187 4 mg/kg,...     

宣木瓜总三萜、齐墩果酸和熊果酸含量测定

目的 测定宣木瓜总三萜、齐墩果酸和熊果酸含量,为宣木瓜质量控制和评价提供依据。方法 采用5%香草醛-冰醋酸-高氯酸显色,550 nm处测定总三萜含量;齐墩果酸、熊果酸用超高液相色谱法测定,色谱参数：BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（255∶45∶0.1∶0.05）,紫外检测波长为210 nm,柱温为25 ℃。结果 不同农家品种的6批宣木瓜样品总三萜含量为2.46%~3.96%,齐墩果酸和熊果酸的总含量为0.449%~0.581%。结论 香草醛比色法和超高液相色谱法分别适合宣木瓜总三萜、齐墩果酸和熊果酸含量的测定,可同时用于宣木瓜药材质量控制。     

反相高效液相色谱法测定木瓜药材及饮片中齐墩果酸和熊果酸含量

目的 建立木瓜药材及饮片中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱方法:Shim-pack CLC-ODS(M)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温20℃;流动相为甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(265:35:0.1:0.05),流速0.6 ml/ min;检测波长210 nm.结果 齐墩果酸在0.162～3.310 μg范围内(r=0.999 8),熊果酸在0.195～3.910 μg范围内(r=0.999 4)与峰面积线性关系良好;齐墩果酸平均回收率为97.7%,RSD=2.0%(n=9),熊果酸平均回收率为98.4%,RSD=2.5%(n=9).木瓜药材及饮片齐墩果酸含量为0.248%～0.454%,熊果酸含量为0.103%～0.508%.结论 所建立的齐墩果酸与熊果酸含量测定方法操作简便、准确、重现性好,可用于不同产地木瓜药材及饮片的质量控制.     

密蒙花中4种成分的含量测定及其主成分、偏最小二乘判别分析

目的 建立同时测定密蒙花药材中4种成分含量的方法,并进行主成分分析（principal component analysis,PCA）和偏最小二乘判别分析（partial least squares discriminant analysis,PLS-DA）。方法 采用超高效液相色谱法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为0.15 mL/min,检测波长为330 nm,柱温为30 ℃,进样量为2 μL。采用SIMCA 14.1统计软件对含量测定结果进行PCA和PLS-DA研究。结果 4种指标性成分的线性、分离度、稳定性、重复性与精密度良好;24批药材样品有2个主成分,PLS-DA分析确定了2个分类标志物。结论 本研究建立的方法的精密度、稳定性、重复性均较好,可用于密蒙花药材中4种成分含量的同时测定;不同产地的密蒙花药材质量差异较大。     

基于《中华人民共和国药典》优化丹参中33种禁用农药残留物检测的前处理方法

目的 以丹参为研究对象,比较2020年版《中华人民共和国药典》中3类前处理方法对33种禁用农药残留物回收率的影响,进一步优化快速样品处理法(quick, easy, cheap, effective, rugged and safe, QuEChERS)。方法 分别从基质效应和回收率方面比较《中华人民共和国药典》3类前处理方法,并对QuEChERS法进行研究与优化,样品加水后由1%醋酸-乙腈提取,依次加入QuEChERS盐包与QuEChERS净化管盐析净化,提取液经浓缩后分别加入水和内标磷酸三苯酯,结合液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法以添加水平为定量限浓度水平测定样品的回收率和RSD。结果 采用《中华人民共和国药典》前处理方法时,丹参中33种禁用农药(54个单体)在添加水平为定量限浓度水平时,部分农药回收率较低;优化QuEChERS法后,丹参中33种禁用农药(54个单体)在一定浓度下,线性关系良好,r均大于0.990,其回收率为64.43%～127.35%时,RSD均<15%;199批饮片和60批药材中共检出2种农药,甲拌磷检出率为3.86%,克百威检出率为1.93%,...     

票据诈骗犯罪认定与侦查研究

票据诈骗犯罪的认定必须从具体案情出发坚持罪刑法定原则,以票据诈骗犯罪的构成为标准。票据犯罪案件的特点和案件的具体情况决定了票据诈骗案件侦查的基本方法。     

HPLC法测定头孢羟氨苄甲氧苄啶片中头孢羟氨苄和甲氧苄啶的含量

目的:建立一种头孢羟氨苄甲氧苄啶片中头孢羟氨苄和甲氧苄啶的含量测定方法。方法:采用ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.01mol/L氯化铵溶液甲醇冰醋酸(741∶258∶1)为流动相,检测波长为230nm,柱温为室温。结果:本方法头孢羟氨苄与甲氧苄啶可充分分离,头孢羟氨苄和甲氧苄啶线性范围分别为12.5～150μg/ml(r=0.9999)和2.5～30μg/ml(r=0.9998),头孢羟氨苄含量回收率为99.44%～100.59%,RSD小于1%;甲氧苄啶含量回收率为98.15%～100.34%,RSD小于2%。结论:本方法简便、灵敏、准确,可同时测定头孢羟氨苄和甲氧苄啶的含量。     

石台县虎杖药材及其根际土壤中硒及重金属元素含量检测与相关性分析

目的 测定石台县虎杖药材及其根际土壤中Se和重金属Pb、Cd、As、Hg、Cu的含量,并对其相关性进行分析。方法 采用电感耦合等离子体质谱技术测定Se和重金属Pb、Cd、As、Hg、Cu的含量,并对其相关性进行分析。结果 石台县7个乡镇虎杖药材中Se、As、Cu、Cd、Pb、Hg的平均含量分别为0.59、0.32、7.42、0.12、1.38、0.005 mg/kg;根际土壤中Se、As、Cu、Cd、Pb、Hg的平均含量分别为2.34、65.77、44.65、0.95、111.61、0.22 mg/kg。结论 石台县虎杖药材及其根际土壤皆达富硒水平,且虎杖药材与其根际土壤中硒含量呈正相关;但虎杖药材与其根际土壤中As、Cu、Cd、Pb、Hg等重金属元素的含量不具相关性;石台县7个乡镇虎杖药材重金属含量均低于国家限量标准,具有较高的安全性。     

高效液相色谱法同时测定脑络欣通复方提取物中三七皂苷和人参皂苷含量

目的 建立同时测定中药复方脑络欣通提取物中三七皂苷R1,人参皂苷Rb1、Rg1、Rd、Re的高效液相色谱法分析方法,为脑络欣通制剂的质量控制提供依据。方法 采用Welch Materials C8色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,选择乙腈-水作为流动相,进行梯度洗脱,流速1.2 ml/min,检测波长为203 nm,柱温20 ℃。结果 三七皂苷R1,人参皂苷Rb1、Rg1、Rd、Re分别在0.081 7~0.980 4（r=0.999 9）、0.315 7~3.788 4（r=0.999 9）、0.300 0~3.600 0（r=0.999 6）、0.077 7~0.932 4（r=0.999 9）、0.074 6~0.895 2（r=0.999 9）μg与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.72%、99.65%、101.23%、99.38%、100.62%（n=6）。结论 所建立的高效液相色谱方法简单方便、准确可靠,5种物质分离度佳、重复性好,可用于中药复方脑络欣通的质量控制。     

试论渎职犯罪中直接经济损失与间接经济损失的司法认定

渎职犯罪的多个罪名中直接经济损失、间接经济损失直接影响法律责任的认定,因此经济损失的认定成为检察机关反渎职侵权部门应用《立案标准》、查办案件过程中必须予以先期解决的问题。本文拟对实务中涉及的几个问题进行探讨、梳理,以期助益于工作。     

拐卖犯罪中连续犯跨越不同法律时段触犯不同罪名的定性研究

由于法律的修改 ,同一犯罪行为在不同的法律时段有不同的罪名和不同的量刑标准。而同一行为在不同法律时段中触犯的不同罪名 ,其犯罪构成有一定的共性 ,也有不同程度的差别。连续犯本应定一罪 ,却因跨越不同的法律时段而触犯了不同的罪名 ,其定性也就成为相当棘手的问题。司法实践中此问题在拐卖犯罪案中尤为突出 ,本文对此略作探讨 ,提出了问题的解决方案 ,并兼论其他。     

潞党参多糖的提取及含量测定

目的：从潞党参中提取多糖并测定多糖含量。方法：用水提醇沉法提取潞党参多糖;用苯酚．硫酸法测定其含量。结果：测得潞党参中多糖含量为20．99％,平均收回率为99．03％,RSD=1．01％(n=3)。结论：潞党参中多糖含量较高,具有开发利用价值。