毛细管气相色谱法测定酱油中4-甲基咪唑的含量

目的建立毛细管气相色谱法定量分析酱油中有毒成分4-甲基咪唑的方法。方法酱油样品在层析柱中用二氯甲烷洗脱,洗脱液浓缩后加入N,N-二甲基苯胺作为内标,采用DB-FFAP毛细管柱分离样品,氮磷检测器测定4-甲基咪唑含量。结果方法线性范围为4.9~1.5×102μg/L;检测限为0.16μg/L;标准加入0.0102mg和0.0602mg 4-甲基咪唑的平均回收率为97.25%和99.44%。结论本文方法具有操作简便、快速、准确等优点,可用于检验酱油中的4-甲基咪唑。     

麻醉药物的气相色谱法检测

麻醉药物的气相色谱法检测王玉珠，宋连昌，梁大勇大连大学医学院辽宁１１６６２２２、大连市公安局刑科所：辽宁１１６０１２）１实验部分１．１气相色谱仪上分１０２Ｇ气相色谱仪州ＰＤＩ美国瓦瑞安公司６０００型气相色谱仪（ＦＩＤ）１·２色谱柱１．２．１１０％ＳＥ...     

内标监控反相高效液相色谱法测定生物材料中的立克命

本文经实验研究,建立了以1,1′-联-(2-萘酚)作为内标监控检测生物材料中立克命的反相HPLC 方法。经实验证明空白兔肝中添加回收率达90%,同一染毒兔肝多次测定结果表明有较满意的重现性。生物材料中的内源性杂质不干扰测定。本法可用于分析毒理学的研究,也可用于立克命中毒案件的检验。     

氯丙嗪、异丙嗪混合药物的反相高效液相色谱法测定

作者建立了同时测定肝脏中氯丙嗪和异丙嗪含量的反相高效液相色谱法。在提取过程中采用还原法消除了两种药物的亚砜,氯丙嗪和异丙嗪的回收率为85.4％和86.7％,还原率为94％和90％。     

新疆麻烟活性成分气相色谱法测定

本文报告了气相色谱法测定新疆麻烟中活性成分Δ~9-四氢大麻酚(Δ~9-THC)、大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)含量的方法,以24烷为内标,采用3％OV-17玻璃柱。实验所得平均回收率为98.0～103.0％。CV％不大于5％。方法简便、准确。     

衍生化-气相色谱法在体内药物分析中的应用

本文对应用衍生化-气相色谱技术检测体液中吗啡、可待因和可卡因及其代谢物苯甲酰爱冈宁的研究及其进展进行了综述。为解决吸毒者血液和尿液等体液中有关毒品及其代谢物的微量分析提供了一种先进、可靠和灵敏的检测技术。     

用气相色谱法/电子捕获检测器测定尿液中的三唑仑

建立了用气相色谱／电子捕获检测器测定尿液中三唑仑含量的方法。2ml尿样在破性条件下用2ml×2氯仿提取净化后,60℃水浴下用空气吹干,残留物用环己烷定容溶解后,进气相色谱仪分析,三唑仑的保留时间为10．74min。最低检测限为0．5ng／ml,回收率为95．98％,变异系数为7．85％（n＝5）。在2～50ng／ml浓度范围内有良好的线性关系：A＝－67．9＋570．IC,r＝0．9939。     

混合药物的气相色谱/质谱分析

<正> 某男,60岁。某日酒后(经测定血中乙醇量120mg/ml)服鼠药及安眠药被及时送往医院,抢救无效死亡。因家属认为其死因有疑,遂解剖,取胃及内容物、肝组织送检。     

气相色谱法测定血中乙醇的含量

<正> 确定尸体或生物体血中乙醇的含量,对有些案件进行案情分析,判断死因是十分重要的。近年来,测定血中乙醇含量,多采用气相色谱法,由于选用内标物以及样品处理不同,分析速度、操作程序简便程度有较大差     

气相色谱法测定圆珠笔墨水的相对书写时间

本文叙述了气相色谱法测定国产圆珠笔墨水中苯甲醇的相对含量,确定文件的相对书写时间。介绍了实验方法并对影响工作曲线的诸因素和方法的适用范围作了讨论。     

直接进样气相色谱法测定全血中乙醇的含量

目的建立一种直接进样气相色谱法检测全血中的乙醇。方法全血经硫酸铝钾沉淀蛋白,加入内标异丙醇后,用直接进样气相色谱法进行检测,FID为检测器,用保留时间定性,内标标准曲线法定量。结果该方法线性范围为0.2-1.4mg/m L,相关系数R=0.999 3,总分析时间不超过5min,最低检测限为0.01mg/m L,相对标准偏差（RSD）〈5%,平均回收率为92.3%;所建立的方法与顶空气相色谱（HS-GC）法比较相对偏差（RD）〈10%。结论该方法可用于全血中乙醇的检测。     

吸附-洗脱-毛细管气相色谱法分析 纵火残留物中常见助燃物

汽油、煤油和柴油是目前纵火案件中最为常见的助燃物。对于纵火残留物的提取方法有溶剂直接提取法、蒸馏法、液上分析法,吸附热解吸及吸附溶剂洗脱法等。我们对吸附-溶剂洗脱提取助燃物进行了探讨,建立了适用于一般实验室的简单、快速、准确的方法,现报告如下: 1 仪器及材料 美国HP-5890Ⅱ型气相色谱仪,氢火焰离子化检测器,μltral(50m×0.32mm×0.53μm)弹性石英毛细管柱,HP-3365化学工作站。     

气相色谱法测定人血中乙醇的不确定度评估

本文建立了气相色谱法测定人血中乙醇含量的不确定度评定方法,考虑不确定度的来源主要包括仪器的精密度、标准物质标称值的不确定度、样品及标准物质体积的不确定度等。假定传播系数为1,对各分量进行计算与合成。经实验验证,理论推导的结果与实验结果基本吻合。     

气相色谱法同时测定血清中甲醇、乙醇、正丙醇

目的建立气相色谱同时测定血清中甲醇、乙醇、正丙醇含量的方法。方法改变气相色谱条件,以异戊醇为内标,采用气相色谱一氢火焰离子化检测器对血清直接进行检测。并通过待测组分与内标物的响应值比进行定量。结果GC／FID法检测血清中的甲醇、乙醇、正丙醇含量,得到了良好的线性关系。乙醇浓度从1～100mg／100ml。的线性关系式为Y=0．4145X＋0．0232（R2=0．9974）、浓度从100～1000mg／100mL的线性关系式为Y=0．4511X＋0．0746（R2=0．9911）,甲醇浓度从l-200mg／100mL的线性关系式为Y=0．2778X＋0．0493（R2=0．9983）。结论该方法操作简便快速,重现性好,通过检测正丙醇还可以推断腐败血样自身产生的乙醇量,是一种较为理想的血醇检测方法。     

固相萃取、气相色谱法测定拟除虫菊酯农药

研究了水样中的微量拟除虫菊酯农药用固相萃取(C18)、GC/ECD法进行测定结果表明,250ml空白水中添加2μg混标拟除虫菊酯农药,氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯回收率分别为37.7%、94.4%和78.2%.该方法简单快速、效果好,已成功应用于实际办案中.     

气相色谱法测定海洛因含量的测量不确定度评定

目的探讨气相色谱法测定海洛因含量的测量不确定度评定。方法从测定程序分析不确定度来源,并计算各不确定度分量及合成不确定度,得出总不确定度。结果重复性测定不确定度分量最大,气相色谱仪误差次之,而玻璃容量器具天平及对照品所引起的不确定度分量对总不确定度的影响可忽略不计。结论气相色谱法测定海洛因含量的测量不确定度主要来源于重复性测定的误差及气相色谱仪的误差。     

液相微萃取-气相色谱法检测尿液中三唑仑药物

目的建立液相微萃取与气相色谱联用技术快速分析尿液中三唑仑的方法。方法本方法考察了萃取溶剂、体积、萃取时间、萃取振荡速度等条件对液相微萃取的影响,优化的实验条件为:萃取溶剂为0.5ml三氯甲烷,萃取时间25min,振荡速度200r/min。结果采用本文所建立的方法,三唑仑回收率为88.0%~90.5%。结论实验结果表明该方法简便、快速、灵敏、消耗有机溶剂少,是尿液中三唑仑检测的一种有效方法。     

内标监控反相HPLC测定生物材料中的氯敌鼠

经实验研究，建立了以甲敌鼠为内标监控检测生物材料中氯敌鼠的反相HPLC方法。实验证明，本法有令人满意的提取回收率和良好的重视性，生物材料中的内源性杂质和代谢物不干扰测定结果，适用于实验检验工作和分析毒理学研究。     

毛细管气相色谱分析巴比妥类安眠药

气相色谱技术是当今毒物分析工作中应用最广泛的手段之一。对生物样品中巴比妥类药物的检测,在以往文献报道中多采用填充柱色谱技术。由于巴比妥类药物是极性有机化合物,在气相色谱分析中常出现拖尾现象,有些学者又提出在上机分析前或进样后将巴比妥类药物转变成非极性的衍生物。但这样的前处理工作繁杂,检测重现性较差,难以适应法医毒物分析工作     

固相微萃取结合气相色谱法测定水样中痕量扑草净

目的建立气相色谱法（GC）测定水样中扑草净残留量的方法。方法采用顶空-固相微萃取（HS-SPME）分离、净化和富集水样中的分析物,并对实验参数如萃取时间、萃取温度、离子强度和pH范围进行了优化。结果 GC结合HS-SPME检测扑草净的线性范围为0.5~10μg/L,相关系数r2=0.999 9,方法的检出限为0.05μg/L。水样的加标回收率为101.5%~103.0%,相对标准偏差为1.01%。结论该方法适于测定水样中扑草净残留量。