毒品来源推断技术进展

毒品来源推断技术在打击毒品犯罪中的作用日益引起了各国法庭科学专家们的关注 ,该技术正成为世界各地顶级毒品分析实验室的一项重要组成部分。毒品来源推断技术主要是利用各种先进的分析技术和手段对缴获的毒品样品进行全面的理化检验及组成分析 ,建立其样品指纹图 ,采用科学的统计和数据处理方法 ,推测毒品的可能产地、相关加工工艺和运输过程等毒品来源信息的综合技术。毒品来源推断技术的应用具有为禁毒执法部门提供法律服务和战略、战术情报服务的双重作用。尽管毒品来源推断技术是一种功能强大的工具 ,但应用成功与否取决于多种可变因…     

GC法和GC/MS法在地区毒品情报分析中的应用

目的探讨气相色谱法(GC)和气相色谱/质谱联用法(GC/MS)在地区毒品情报分析中的应用,并用于实际样品分析。方法采用GC/MS法定性分析毒品样品中的主成分、痕量杂质、掺假剂和稀释剂,并选择GC/FID法和内标标准曲线法定量分析上述各组分,通过定性和定量数据的统计和分析,推断该地区的毒品状况。结果用GC/MS定性分析、GC/FID定量分析,和数据的统计比对,获得了某省某年27起海洛因毒品大案样品主成分、痕量杂质、掺假剂和稀释剂组成及含量的特征,发现该省缴获的大宗海洛因毒品主要以掺假和稀释后的产品出现,且咖啡因和扑热息痛为两种主要的掺假剂和稀释剂。结论GC/MS和GC/FID法在地区毒品情报分析和打击毒品犯罪中可以发挥重要作用。     

GC/MS,MS/MS在毒物及其代谢物分析中的应用

当今,制药工业的飞速发展,大批新药,特别是止痛药、麻醉药、新型农药和加工剂型的问世、发展与广泛应用,加之管理不善,控制不严,使中毒案件有逐年增多之势.法庭科学要求毒物工作者提供快速、准确的毒物及其代谢物的鉴定方法.常用的TLC、UV、HPLC、IR、GC等分析方法,固然有许多优点,但就应用范围,检测灵敏度和对未知物结构定性、定量分析均不如MS法.GC/MS仪作为复杂有机混合物快速、灵敏、可靠的鉴定技术在法庭科学鉴定中已获得越来越广泛的应用.早在70年代初,美国法医毒物学家首先将它用于毒物分析.经过二十几年的发展,已形成有机质谱应用的重要分支——法庭科学质谱.这期间,高效毛细管色/质(HRGC/MS)技术、电离技术、离子传输技     

GC／MS分析氟乙酰胺中的杂质推断鼠药来源初探

氟乙酰胺（Fluoroactamide）由于毒性大，具有二次中毒的特点，对人畜毒害较大，国家已明令禁止生产，但是因其生产合成容易，灭鼠效果明显，目前仍有一些不法商贩制造和贩卖。投毒、误服或自服氟乙酰胺案件也较常见。本文用GC／MS法对氟乙酰胺中的杂质进行检验，为推断氟乙酰胺涉毒案件中的鼠药来源进行初步探索。     

SPE—GC／MS、GC／NPD法检测血液中苯丙胺类毒品

目的利用GC／MS、GC／NPD与固相萃取（SPE）技术相结合,建立血液中苯丙胺类毒品的定性定量分析方法。方法采用Bond—ElutCerti{y固相柱、甲醇淋洗、二氯甲烷／异丙醇／氨水（78／20／2）洗脱固相萃取分离提取,比较了不同PH体系、稀释状态、洗脱溶剂对提取回收率的影响,建立血液中苯丙胺类毒品的GC／MS、GC／NPD定性定量分析方法。结果以GC／NPD分析AM、MA、MDA和MDMA浓度在15ng／mL-2000ng／mL、10ng／mL～1600ng／mL、20ng／mL-3000ng／ml、20ng／mL-3000ng／mL范围内线性关系良好,AM、MA、MDA和MDMA的检测限分别为10ng／mL、8ng／mL、15ng／mL、15ng／mL,方法平均回收率大于85％,标准偏差小于5％,GC／MS-Scan检测限分别为40ng／mL、32．0ng／mL、60．0ng／mL、60．0ng／mL。结论此方法可满足苯丙胺类毒品滥用者的血液定性定量分析。     

GC/MS、GC/NPD法检测毛发中的氯胺酮

目的采用液-液萃取、衍生化和GC/MS、GC/NPD方法,进行毛发中氯胺酮定性定量分析。方法选择4-苯基丁胺为内标,毛发样本用NaOH、HCl及芳基硫酸酯酶/β-葡萄糖醛酸酶等3种方式进行水解,再进行衍生化后,采用GC/MS和GC/NPD方法定性定量分析。对不同水解和衍生化条件以及提取溶剂进行比较优化,并考察方法精密度、稳定性和检出限。结果方法的提取回收率大于95%,精密度和样品稳定性良好,日内和日间标准偏差小于6%;采用GC/NPD和GC/MS直接分析毛发中的氯胺酮,检出限为0.2ng/mg和2.0ng/mg,线性范围为10.0～250.0ng/mg,相关系数均大于0.99;采用酰化衍生化后分析,GC/NPD和GC/MS检出限分别提高至0.1ng/mg和0.2ng/mg。结论该方法回收率高、检测限低,可以用于毛发中氯胺酮的定性定量分析检验。     

新型“神仙水”液体毒品的GC／MS检验5例

1案例资料案例12012年4月，某地公安机关查获不明液体若干瓶。该液体用棕色玻璃瓶包装，瓶上印有“DKvahkd”字样，瓶内液体呈淡绿色。     

新型针剂毒品的GC/MS检验2例

随着国际社会和我国政府对制贩毒打击力度的加大，目前毒品市场上所贩卖毒品的种类与花样层出不穷，不少传统毒品以新的面貌出现在制贩毒市场上，笔者所在实验室最近多次遇到可疑针剂的送检，现报道典型2例介绍如下。     

马钱子中毒者的GC/MS检验1例

<正>1案例资料1.1简要案情2010年10月13日,张姓两兄弟(8岁、3岁)各服用了乡卫生院兑的1勺马钱子粉末(二人均患有小儿麻痹症)。服药后几分钟,2人便出现惊厥、口吐白沫症状,约0.5h后死亡。1.2毒物分析检验检材情况①两死者胃组织及胃内容物、肝组     

GC/MS法检验舍曲林1例

舍曲林（Sertraline），可选择性抑制中枢神经系统对5-羟色胺的再摄取，从而使突触间隙中5-羟色胺浓度增高，发挥抗抑郁作用。主要用于治疗抑郁症，亦可用于治疗强迫症。关于舍曲林的检验，使用LC／MS法的报道较多，笔者在工作中将GC／MS法用于生物检材中的舍曲林成份的检验，取得了满意的效果，现报道如下：     

生物检材中乌头碱的GC/MS分析

目的 建立GC/MS-SIM检测生物检材中乌头碱的定性方法。方法 以MSTFA作为衍生化试剂,吡啶为溶剂,于60℃反应30min,综合质谱图及保留时间定性分析。结果 经该方法测得乌头碱最小检出量为20ng(S/N≥100)。结论 GC/MS-SIM法适用于药材及生物检材中乌头碱的定性分析。     

GC/MS/AMDIS在法医毒物分析中的应用

目的探索自动质谱去卷积定性系统(AMDIS)在法医毒物分析中的应用。方法利用自动质谱去卷积定性系统(AMDIS)、全扫描离子模式(FIM)和选择离子监测技术(SIM)对农药、毒品、安眠镇静类药等常见毒物进行检索分析,比较三种检索方式对不同质量浓度(40.0、4.0、0.4mg/L)毒物的检验结果。结果AMDIS与SIM具有相近的灵敏度,可以将GC/MS全扫描文件去卷积处理,解决杂质干扰问题,准确对目标化合物进行定性;AMDIS可以自动识别重叠的色谱峰并将其与目标谱库进行匹配,为重叠峰的定性提供了直观的鉴别依据。结论AMDIS检索自动快速,适用于GC/MS法快速鉴定毒物。     

GC/MS和GC法定性定量分析可卡因

目的建立用于可卡因案件检验鉴定的GC和GC/MS定性、定量分析方法。方法通过选择和优化,建立GC、GC/MS法检验可卡因的最佳分析条件;用分别含0.6mg/ml地西泮为内标的0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20mg/ml可卡因标准品乙醇液,考察线性范围和方法检测限。结果分析方法线性方程:GC/FID,Y=1.055X-0.0021,R2=0.9999,GC/NPD,Y=0.556X-0.0016,R2=0.9996;可卡因检测限:GC/FID法10ng,GC/NPD法2ng;分别以所建GC/FID、GC/NPD分析方法和内标法对案件中缴获的可卡因毒品进行定量分析,结果为72%±2.3%,且两方法定量重现性良好。结论本文所建方法可以用于可卡因涉毒案件的检验鉴定。     

GC/MS法测定人体血液和肾、肝组织中的丙泊酚

目的 采用气相色谱/质谱法检测人体血液和肾、肝组织中的丙泊酚.方法 心血和肾、肝组织中的丙泊酚经环己烷提取,采用气相色谱/质谱法,丙泊酚选择m/z 163、178,内标百里香酚选择m/z 150、135进行测定;并考察方法专属性、线性范围、定量线与检出限、回收率与精密度.结果 丙泊酚的保留时间为8.17min,与内标百里香酚分离良好;其在心血和肾、肝组织中的检测浓度线性关系良好,r值均大于0.992,最低检测质量浓度分别为0.05 μg/mL、0.10μg/g及0.05 μg/g,方法回收率90％ ～ 110％,日内、日间RSD均小于7％.结论 本文方法简便、灵敏、快速,其准确度、精密度和回收率均可满足生物检材中丙泊酚浓度的测定,可在相关研究及实践中选用.     

ASE-GPC/GC/MS方法检验血中20种常见毒物

目的建立血样中20种常见毒物的ASE-GPC/GC/MS检验方法。方法血样采用快速溶剂萃取,GPC/GC/MS检验。结果 20种常见毒物平均回收率为85.3%~99.1%,检出限为0.02μg/mL~0.03μg/mL。结论该方法可满足实际检案的需求。     

固相萃取GC／MS分析血中10种常见农药和杀鼠药

目的 采用固相萃取（SPE）GC／MS分析技术,快速检验血中常见农药及杀鼠药。方法采用SPE-GC／MS法分析血中马拉硫磷、敌敌畏、甲基对硫磷、甲拌磷、灭多威、杀鼠迷、速灭威、久效磷、毒死蜱、灭害威等10种药物;比较OasisHLBcartridge、C18和C23种固相萃取柱同步提取的回收率及洗脱剂种类、洗脱剂和缓冲液用量对回收率的影响。结果固相萃取柱Oasis HLB cartridge提取率较高,在72．6％-112．0％之间;采用3mL氯仿做洗脱剂时回收率较好,在75．7％～127．2％之间;2mL磷酸盐为缓冲液最佳剂量。结论本文方法具有操作简便快捷,回收率高、重现性好、无杂质干扰等特点,可用于法庭毒物的检验。     

GC/MS检验不同案件中摇头丸

目的 分析不同案件缴获的“摇头丸”主要成分和添加物,为确定“摇头丸”的合成路线、非法来源提供依据.方法 以GC/MS检测法为主要检测方法.结果 检验的14个“摇头丸”主要成分为甲基苯丙胺和咖啡因,其中含有少量的其他杂质如麻黄碱和氯胺酮等.结论 检测的14个“摇头丸”样本其中12个含甲基苯丙胺,实为冰毒成分,1个为咖啡因均不属于摇头丸.     

GC/MS法测定血液中的米氮平

目的采用液液提取-GC/MS法检测血液中米氮平。方法用0.1mol/L NaOH溶液调节血液pH值为8～9,以二氯甲烷∶环己烷(4∶6)混合溶剂作为提取溶剂,液液提取法提取血液中米氮平,外标法气相色谱/质谱联用仪定性定量分析。在2mL血中分别添加标准米氮平1、0.5、0.1μg,进行回收率测定。结果血液中添加米氮平的平均回收率为91.5%,方法的工作曲线为Y=1E+06X-16206,相关系数r=0.999 7,线性范围0.5～10μg/mL,最小检出限0.1μg/mL(S/N=46)。结论本文方法操作简便,适合于血液中米氮平的定性、定量分析,可在实际捡案中选择使用。     

新型毒品1-（3-三氟甲基苯基）哌嗪的检验

目的建立新型毒品1-（3-三氟甲基苯基）哌嗪的检验方法。方法通过选择和优化建立了1-（3-三氟甲基苯基）哌嗪类毒品的GC／MS、GC／TSD定性定量分析条件。结果以建立的分析方法,知查获的片剂中含有1-（3-三氟甲基苯基）哌嗪,其含量为51．13％,GC／TSD最低检出线是10ng／mL。结论本文所建方法可以用于1-（3-三氟甲基苯基）哌嗪涉毒检材的检验鉴定。