固相微萃取（SPME）GC／MS、GC／MS／MS法检测环境水中的有机磷杀虫剂

目的　通过对固相微萃取 (SPME)条件的优化、筛选实验 ,建立环境水中有机磷杀虫剂的快速检验方法。方法　收集 17种有机磷杀虫剂 ,使用SPME并结合GC/MS、GC/MS/MS检验方法。结果　该方法简便、灵敏、迅速、可靠 ,样品利用率高 ,最低检测浓度为 0 .0 1～ 10 0 pg/ml,在痕量范围 0 .1～ 10ng/ml内线性回归好(相关系数r达 0 .99以上 )。结论　实际应用效果理想 ,有望成为公安、环保、检验检疫的农残及毒物分析中的一种快速有效的分析方法。     

新型毒品1-（3-三氟甲基苯基）哌嗪的检验

目的建立新型毒品1-（3-三氟甲基苯基）哌嗪的检验方法。方法通过选择和优化建立了1-（3-三氟甲基苯基）哌嗪类毒品的GC／MS、GC／TSD定性定量分析条件。结果以建立的分析方法,知查获的片剂中含有1-（3-三氟甲基苯基）哌嗪,其含量为51．13％,GC／TSD最低检出线是10ng／mL。结论本文所建方法可以用于1-（3-三氟甲基苯基）哌嗪涉毒检材的检验鉴定。     

气/质联用法检测鱼藤中鱼藤酮

目的建立气相色谱/质谱联用法检测鱼藤中鱼藤酮的方法。方法将鱼藤根净化处理后使用三氯甲烷浸提,提取液浓缩后经FINNIGAN POLARIS Q型GC/MS气质联用仪检测。结果通过质谱库匹配检出鱼藤酮。结论本方法操作简便、结果准确,易于推广应用,适用于鱼藤酮的检测。     

GC/MS法测定人体血液和肾、肝组织中的丙泊酚

目的 采用气相色谱/质谱法检测人体血液和肾、肝组织中的丙泊酚.方法 心血和肾、肝组织中的丙泊酚经环己烷提取,采用气相色谱/质谱法,丙泊酚选择m/z 163、178,内标百里香酚选择m/z 150、135进行测定;并考察方法专属性、线性范围、定量线与检出限、回收率与精密度.结果 丙泊酚的保留时间为8.17min,与内标百里香酚分离良好;其在心血和肾、肝组织中的检测浓度线性关系良好,r值均大于0.992,最低检测质量浓度分别为0.05 μg/mL、0.10μg/g及0.05 μg/g,方法回收率90％ ～ 110％,日内、日间RSD均小于7％.结论 本文方法简便、灵敏、快速,其准确度、精密度和回收率均可满足生物检材中丙泊酚浓度的测定,可在相关研究及实践中选用.     

顶空GC／MS法检验血液中的硫化氢

目的建立血液中硫化氢的气相色谱质谱联用分析方法。方法取心血3mL-5mL,置于20mL顶空瓶中,加入1g氯化钠,加3mL-5mL蒸馏水,加入2mol／L盐酸1mL,加盖密封,混匀后于80℃水浴中加热20min。取液上气体0．5mL进样分析。结果在中毒死亡者的心血中检出硫化氢,保留时间参考值为3．6min。结论该方法可用于刑事案件中硫化氢的快速分析。     

尿中氯胺酮及其代谢物检测的研究

目的建立氯胺酮滥用者尿中氯胺酮及其代谢物检测方法。方法尿液用有机溶剂液-液萃取,气相色谱/氮磷检测器、电子捕获检测器、氢火焰检测器和气-质联用仪测定。结果确认了尿液中氯胺酮的主要代谢物,尿液中氯胺酮及去甲氯胺酮的最小检测限均为2ng/mL,脱氢去甲氯胺酮的最小检测限为5ng/mL。结论所建方法快速、灵敏、准确,能够满足氯胺酮滥用者尿液检测的需要。     

中毒致死者体内芬氟拉明的GC/NPD,GC/MS法测定

建立了生物检材中芬氟拉明的定性定量分析方法。体液及脏器组织经有机溶剂提取后 ,用GC/MS法进行药物筛选、定性 ,生物检材中的芬氟拉明浓度用4 -苯丁胺作内标、GC/NPD法测定。测得芬氟拉明中毒致死者的血液、尿液、肝等组织中浓度分别为7.8μg/ml、64.2μg/ml、31.3μg/g。并对尸体解剖所见及方法可行性进行讨论     

GC/MS法检测全血中的奥氮平

目的采用乙睛-甲醇混合溶剂提取、气质联用分析法检测全血中奥氮平。方法针对奥氮平特性,在加入稳定剂硫代硫酸钠条件下采用乙睛-甲醇混合溶剂提取法,采用GC/MS分析法,对全血中的奥氮平进行定性、定量分析。并对提取介质、酸碱度、稳定剂种类及用量进行了考察。结果采用本文方法在奥氮平为1～400μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r2=0.999 8,n=5),检出限为1.0ng,方法平均回收率可达66.5%(RSD=2.5%)。日内RSD为2.1%～3.9%,日间RSD为2.9%～4.5%。选择乙腈∶甲醇(V∶V=8∶2)混合溶剂进行液-液提取,稳定剂为300mg硫代硫酸钠。结论本文方法可用于全血中奥氮平检测,在相关案件检验中选择使用。     

固体进样杆-GC/MS-SIM技术检验头发中6-单乙酰吗啡

目的建立固体进样杆-GC/MS-SIM技术,检测人头发中毒品海洛因的主要代谢产物6-单乙酰吗啡的方法。方法样品头发洗净剪碎后,经MSTFA衍生化,采用GC/MS-SIM定性定量分析。结果 6-单乙酰吗啡在浓度0.1ng/mg～18.0ng/mg范围内线性相关系数为0.9972,方法检出限为0.1ng/mg。结论本方法头发使用量小,准确度、精密度良好、灵敏度高,是高效、快速、实用的测定头发中6-单乙酰吗啡的方法。     

东莨菪碱的GC／MS检验

目的用气质联用方法分离定性案件检材中微量的东莨菪碱成分。方法以液-液萃取法提取分离,用CP5860(CP-sil8CB)毛细管拄(30m×0.25mm×0.33!m),并采用气质联用仪(GC/MS)测定东莨菪碱。结果可检出检材中微量东莨菪碱,色谱分离良好。结论以气质联用仪(GC/MS)测定东莨菪碱方法灵敏度高,测定结果准确可靠。     

Determination of phenol and o-cresol by GC/MS in a fatal poisoning case

A fatality due to the ingestion of solution containing phenol and o-cresol is described. The pathological findings were typical of acute substantial poisoning. Blood, urine and stomach content were obtained during post mortem examinations. Phenol and o-cresol were identified using GC/MS. The extractions from autopsy materials were obtained as follows: by gel permeation with cyclohexane/dichloromethane from stomach content, by solid phase extraction (SPE) from urine and by deproteinization with acetonitrile from blood. The phenol and o-cresol concentrations in the samples were found, respectively, as follows: 115.0 and 5.0 microg/g in the stomach contents, 58.3 and 1.9 microg/ml in the blood, 3.3 and 20.5 microg/ml in the urine. Distributions of phenol in fatal poisonings have been reported, but, usually, colorimetry was used as the analytical method and it cannot exclude the interference of other phenolic compounds.     

固相吸附-GC／MS法检验鱼塘水中农药氰戊菊酯

目的建立鱼类中毒案件鱼塘水中微量农药的分析方法。方法取一定量的吸附剂GDX-403，加入到取出的一定量的鱼塘水中，经振荡吸附，分离出GDX-403，取有机溶剂解析、浓缩，进行GC／MS检验。结果回收率达90％，相对偏差59／5，1000mL水中农药氰戊菊酯检测限浓度在0．2ppb左右。结论该方法操作简便，准确、灵敏度高、可靠性好，可以进行实战推广。     

全血中度冷丁的气—联用法测定及代谢动力学的研究

应用气－质联用选择离子法测定全血中度冷丁的浓度。方法线性范围为０．００２～１ｎｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９９７），变异系数小于１０％，最低检测限过１ｎｇ／ｍｌ，无杂质干扰。本法已用于肌注８０ｍｇ度冷丁后代谢动力学的研究。     

GC/MS和GC法定性定量分析可卡因

目的建立用于可卡因案件检验鉴定的GC和GC/MS定性、定量分析方法。方法通过选择和优化,建立GC、GC/MS法检验可卡因的最佳分析条件;用分别含0.6mg/ml地西泮为内标的0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20mg/ml可卡因标准品乙醇液,考察线性范围和方法检测限。结果分析方法线性方程:GC/FID,Y=1.055X-0.0021,R2=0.9999,GC/NPD,Y=0.556X-0.0016,R2=0.9996;可卡因检测限:GC/FID法10ng,GC/NPD法2ng;分别以所建GC/FID、GC/NPD分析方法和内标法对案件中缴获的可卡因毒品进行定量分析,结果为72%±2.3%,且两方法定量重现性良好。结论本文所建方法可以用于可卡因涉毒案件的检验鉴定。     

BDMPEA毒品的GC／MS分析

目的　建立了BDMPEA毒品的提取检验方法。　方法　采用GC/MS方法进行检验BDMPEA(溴 2 ,5二甲氧基苯乙胺 )物质。　结果　从缉获的毒品片剂中检出了BDMPEA、麻黄素、非那西汀、咖啡因、巴比妥及茶碱等物质。结论　为我国禁毒有关部门统计和追踪该类毒品提供了相关参考资料。     

GC/MS检验不同案件中摇头丸

目的 分析不同案件缴获的“摇头丸”主要成分和添加物,为确定“摇头丸”的合成路线、非法来源提供依据.方法 以GC/MS检测法为主要检测方法.结果 检验的14个“摇头丸”主要成分为甲基苯丙胺和咖啡因,其中含有少量的其他杂质如麻黄碱和氯胺酮等.结论 检测的14个“摇头丸”样本其中12个含甲基苯丙胺,实为冰毒成分,1个为咖啡因均不属于摇头丸.     

分散固相萃取-GC/MS法测定人血中啶虫脒的含量

目的建立人血中新型农药啶虫脒的检验方法。方法用分散固相萃取法提取人血中啶虫脒,GC/MS/SIM法进行测定。结果在0.02μg/mL～2μg/mL添加水平范围内,线性关系良好,啶虫脒的平均添加回收率在76.4%～89.8%之间,相对标准偏差在1.3%～8.3%之间,啶虫脒的检出限为0.0075μg/mL。结论该方法操作简便,结果准确,适用于人血中啶虫脒的检验。     

GC/MS/MS时间编程在火灾现场助燃剂检测中的应用

运用Varian SATURN2000气质联用仪通过GC/MS、GC/MS/MS、时间编程 GC/MS/MS对汽油样品进行分析比对,发现利用时间编程GC/MS/MS,对检测火灾现场残留汽油效果很好,可彻底排除样品中基体的背景干扰,大大提高检测灵敏度;同时对混合助燃剂（汽油+煤油、汽油+柴油）进行了实验探索。     

气相色谱质谱联用法检测大鼠尿液中2C-B及其代谢物

目的研究4-溴-2,5-二甲氧基苯乙胺（2C—B）在大鼠体内的代谢物以及代谢途径。方法取Wistar大鼠3只,以2C-B灌胃,收集24h内尿液,用B葡萄糖醛酸酶水解,Oasis HLB柱固相提取,DB-35MS柱分析,气相色谱质谱联用检测。结果从大鼠尿液中检出6种2C-B的代谢产物,分别为：4-溴-2-羟基-5-甲氧基苯乙醇、4-溴-2,5-二甲氧基苯乙醇、4-溴-2-羟基-5-甲氧基苯乙酸、4-溴-2,5-二甲氧基苯乙酸、1-乙酰氨基-2-（4-溴-5-羟基-2-甲氧基苯）乙烷和1-乙酰氨基-2-（4-溴-2-羟基-5-甲氧基苯）乙烷。未检出2C—B原药。结论2C-B在大鼠尿液中主要以代谢物形式存在,其在大鼠体内至少仔在两种代谢途径：第一种是2C—B的2位和5位氧上去甲基后氨基被乙酰化;第二种是2C—B去氨基生成醛,接着被还原或氧化生成醇和羧酸。     

尿中MDMA及其代谢物的GC和GC／MS分析

考察MDMA在人体内的代谢以及建立尿中MDMA和体内主要代谢物MDA的分析方法。尿样水解后经液-液提取处理,用GC／MS（EI、PCI）和GC／FID法分析。人摄入MDMA后尿中MDA和原体MDMA比约为0．10～0．14。GC／MS／SIM和GC／FID法的最低检出限为2ng／ml和50ng／ml,回收率大于85％,变异系数小于10％。该法简便快速、灵敏度高、结果可靠,可用于MDMA滥用者的尿样鉴定。MDA／MDMA浓度比可作为评判毒分结果的参考指标。