GC/MS检验氟乙酸类鼠药的硫代水杨酸环化衍生物

氟乙酸类鼠药包括氟乙酰胺、氟乙酸和氟乙酸钠等。氟乙酰胺和氟乙酸钠都是效力很强的杀鼠剂。氟乙酰胺纯品为白色、无臭、无味的针状结晶,熔点107℃～108℃,受热可升华,170℃分解;溶于水、甲醇、乙醇等溶剂,在二氯甲烷、氯仿、乙醚中的溶解度较小,难溶于石油醚;干燥条件下较稳定,水溶液中能水解成氟乙酸;酸和碱可使水解加速,分别生成氟乙酸和氟乙酸盐。氟乙酸是比醋酸强的有机酸,熔点33℃,沸点165℃,能溶于水和醇。氟乙酸钠又名1080、氟醋酸钠,其纯品为白色结晶,加热至200℃时分解;有吸湿性,极易溶于水,微溶于丙酮、乙醇和油类犤1犦。氟乙酸…     

GC／MS法检验经皮肤吸收入血的微量杀虫双

杀虫双(Dimehypo)化学名:2-N, N二甲基1,3双硫代磺酸钠基丙烷,分子式C5H11NO6S4Na2,纯品为白色结晶,易溶于水,能溶于热乙醇,溶于甲醇、二甲基酰胺、二甲基亚砜、丙酮,不溶于乙酸乙酯、乙醚等有机溶剂。工业品为浅黄刑事技术2005年第4期色至浅棕红色液体,在pH8~9时主要为双钠盐,在pH6·5~7时主要为单钠盐,当pH<5或pH>10时不稳定。杀虫双是一种有机杀虫剂,中等毒,对害虫有较强的触杀和胃毒作用,并兼有一定的熏蒸作用。杀虫双在本地区广大农村是一种较普遍使用的杀虫剂,但检验通过皮肤吸收中毒死亡者的血液,笔者还是初次尝试。2003年7月1…     

氯硝柳胺的检验

氯硝柳胺（氯柳硝胺）是一种灭螺药,又名灭绦灵,纯品为针状黄色结晶或粉末,不溶于水,易溶于丙酮等有机溶剂。由于氯硝柳胺糊剂易结块,不便使用,故常用氯硝柳胺乙醇胺盐作灭螺药。氯硝柳胺的分子式G１８H８O４N２Cl２,化学名称为５－氯－N－（２－氯－硝苯基）－２－羟基苯酰胺。１仪器及试剂HP６８９０型气相色谱仪（美国产）,并配有自动进样器,FID检测器;UV－３０００型紫外分光光度计（日本岛津）;KD浓缩器;UV１２０长短波紫外灯（公安部二所）;薄层展开缸;HSGF２５４薄层板（烟台）。苯（分析纯）、丙酮（分析纯…     

氯硝柳胺的GC/MS检验

氯硝柳胺名为4′-硝基-2,5-二氯水杨酰苯胺,英文名Niclosamide,文别名灭绦灵,防-67,分子结构见图1。相对分子量327.12,熔点228-232℃,CAS：50-65-7,本品为淡黄色粉末,无味,微溶于乙醇、三氯甲烷或乙醚,在水中几乎不溶[1]。     

SPE-GC／MS法检测大鼠尿中尼美西泮及其代谢物

目的检测尼美西痒阳性大鼠尿液中的代谢物。方法2只Wistar大鼠分别喂食半粒尼美西泮药丸，收集24h内尿液，用B葡萄糖醛酸酶水解，Oasis@HLB柱固相提取，以DB．35Ms柱为分离柱，气相色谱质谱联用法检测。结果从大鼠尿液中检出尼美西泮的4种代谢物：7-乙酰氨基尼美西泮、7-乙酰氨基硝基安定、7-氨基尼美西泮和2-氨基-5-硝基苯基苯甲酮及少量尼美西泮原体。结论尼美西泮在大鼠体内易代谢，在尿液中的主要代谢物为7-乙酰氨基尼美西泮和7-乙酰氨基硝基安定。     

毒鼠强与马钱子碱混合毒物的GC/MS检验分析

毒鼠强（Tetramine，化学结构式见图1）又名“424”、鼠没命等，化学名为四次甲基二砜四胺，分子式：C4H8N4O4S2，分子量：240．27，纯品为白色粉末，255℃～260℃分解，无味，不溶于水，难溶于乙醇，可溶于丙酮、氯仿、苯等有机溶剂。毒鼠强的毒性很大，入口服最低致死量为5mg／Kg.     

氯化汞的GC/MS检验

氯化汞（HgCl2,Mercuric chloride,分子量271.5）俗称升汞,为无色结晶或白色结晶性粉末,熔点277℃,在常温下有轻微挥发性,易溶于水、醇、甘油、乙醚、丙酮、乙酸乙酯等极性溶剂。氯化汞不仅是常用的分析试剂,还可以做消毒防腐剂,但是其毒性大,易于获得,因此在日常生活中自杀、误服和他杀均有案例报道。氯化汞通常被人认为是无机盐,是离子晶体,其实氯化汞为正交晶系,容易升华,     

乙草胺和异丙甲草胺的GC/MS分析

近年来,犯罪分子常将除草剂农药投入他人的鱼塘、水井、水缸、食用的食物中来进行陷害或报复犯罪,利用薄层色谱或气相色谱从水样中检测除草剂农药有一定的困难。我们利用气相色谱/质谱联用仪从2例投毒案件的水样和食物中成功地检测出了乙草胺、异丙甲草胺,为严厉打击刑事犯罪分子提供了有力的科学证据。乙草胺(Acetochlor),化学名称为2-乙基-6-甲基-N-(乙氧甲基)-2-氯代乙酰替苯胺,分子式:C14H20ClNO2,分子量:269.8。乙草胺原药为淡黄色至紫色油状液体,30℃时比重1.11,熔点在0℃以下,微溶于水,25℃时在水中的溶解度为22.3mg,溶于丙酮、乙…     

甲胺磷的气相色谱检验

甲胺磷，化学名称为O，S－二甲基硫代磷酰胺，又名乙酰甲胺磷、多灭磷、７１６２８，纯品为白色针状结晶，市售商品为黄色粘稠液体，溶点４３～４４．５℃，易溶于水、甲醇、乙醇、丙酮等溶剂，微溶于苯，不溶于石油醚，具有触杀、胃毒和内吸作用，杀虫力强。原油对大白鼠口服致死量为１９．９mg／kg，接触皮肤中毒致死量为７０～８０mg／kg。化学结构式为：CH３SOPNH２CH３O＝１材料和条件１．１仪器与试剂仪器为北京分析仪器厂生产SP－６０００型气相色谱仪及惠普HP３３９４A积分仪，正己烷、无水硫酸钠均为分析纯，甲胺磷农药为河…     

GC/MS研究海洛因代谢物在吸毒者体内的分布

应用GC／MS－SIM测定了海洛因代谢物吗啡在两例海洛因延缓死亡者的体内分布,并分析了收集到的7例案子的毛发（头发、腋毛和阴毛）中6-单乙酰吗啡和吗啡含量。生物检材和毛发经酸水解、提取、醋酸酐或双（三甲基硅基）三氟乙酰胺（BSTFA）衍生化,然后进行GC／MS-SIM分析。结果表明尿、胆汁和肝脏是判定死者是否曾使用海洛因的最佳检材;毛发分析与生物检材相比有其独特的优点,可提供数月甚至数年的用药情况。为公安司法机关打击吸毒、惩治犯罪提供更可靠、有效的证据。     

尿液中氯美扎酮及其代谢产物的GC/MS检验1例

氯美扎酮（Chlormezanone,CHZ）又名芬那露、氯甲唑酮、氯苯甲酮等。分子式C11H12CLNO3S,分子量285.45,化学结构式见图1。纯品为白色结晶性粉末,熔点116℃～118℃。有杏仁气味,味微苦,难溶于水,微溶于乙醇,易溶于丙酮、氯仿。氯美扎酮是一种抗焦虑药物,因其具有抗焦虑、催眠和肌肉松弛作用,临床上主要用于治疗焦虑状态,以及由焦虑不安和某些疾病引起的失眠和恐惧等症。     

舒必利中毒的GC/MS和LC/MS联用检验1例

舒必利（Sulpiride）,N-[甲基-（1-乙基-2-吡咯烷基）]-2-甲氧基-5-氨基磺酰基-苯甲酰胺,分子式C15H23N3O4S,分子量341.42,属苯甲酰胺类抗精神病药,自胃肠道吸收,由尿液和粪便中排泄,2h可达血药浓度峰值,血浆半衰期（t1/2）为8～9h。     

GC、GC/MS检验1605代谢产物氨基1605

本文叙述了用 GC、GC/MS 分析1605有机磷农药及代谢产物氨基1605的方法,提供了四种填充柱及一种毛细管柱的色谱分离参数,并对质谱检测器与 NPD、FPD,毛细管柱与填充柱的特点进行了简要讨论。此法用于1605中毒案件的分析,均检出了氨基1605,有实用价值。     

生物检材中美西律成分的GC／MS分析

美西律(Mexiletine)又称慢心律,分子量179.29,溶于水,微溶于无水乙醇或丙酮,不溶于乙醚或乙酸乙酯中。常用其盐酸盐,易溶于乙醚和无水乙醇等有机溶剂中[1]。美西律属抗心律失常药,具有抗心律失常,抗惊厥及局部麻醉作用,中毒症状表现为恶心、头晕、呕吐、腹痛、口唇青紫、心动过     

甲基硫环磷的检验

甲基硫环磷是硫环磷的同系物，具有高效、低毒、内吸、广谱、残效期较长、残留量较低等特点，能有效防止棉花、甜菜、粮食、果树、茶叶、花生等多种植物上害虫，是一种新型有机磷杀虫、杀螨剂。其工业品为淡黄色油状、清亮液体，溶于丙酮、苯、乙醇等有机溶剂，也溶于水，在中性或微酸性介质中稳定。化学名称为２－（二甲氧基磷酰亚氨基）－１、３－二硫戊环，分子量：２２７．３。１实验部分仪器：气相色谱仪（岛津GC／９AM、FID检测器）、气相色谱／质谱联用仪（HP５９８８电子轰击源）、红外光谱仪（PTIR）试剂：市售甲基硫环磷乳…     

GC/MS、GC/NPD法检测毛发中的氯胺酮

目的采用液-液萃取、衍生化和GC/MS、GC/NPD方法,进行毛发中氯胺酮定性定量分析。方法选择4-苯基丁胺为内标,毛发样本用NaOH、HCl及芳基硫酸酯酶/β-葡萄糖醛酸酶等3种方式进行水解,再进行衍生化后,采用GC/MS和GC/NPD方法定性定量分析。对不同水解和衍生化条件以及提取溶剂进行比较优化,并考察方法精密度、稳定性和检出限。结果方法的提取回收率大于95%,精密度和样品稳定性良好,日内和日间标准偏差小于6%;采用GC/NPD和GC/MS直接分析毛发中的氯胺酮,检出限为0.2ng/mg和2.0ng/mg,线性范围为10.0～250.0ng/mg,相关系数均大于0.99;采用酰化衍生化后分析,GC/NPD和GC/MS检出限分别提高至0.1ng/mg和0.2ng/mg。结论该方法回收率高、检测限低,可以用于毛发中氯胺酮的定性定量分析检验。     

乙酰甲氨基安替比林的GC/MS鉴定

本文报导一例海洛因伪品的鉴定。初用GC/MS检测,图谱库检索为安乃近。但用己知安乃近对照时发现,GC保留值和质谱图都有不符之处。经实验研究,最后鉴定为乙酰甲氨基安替比林。     

ICP/MS定量检测人体组织铊含量1例

铊（Thallium,Tl）为银白色金属,原子量204.38,易溶于水,其化合物对人体有毒。硫酸铊最小致死量为15.8mg/kg。铊定量检验方法较多,如原子吸收光谱法,溶出伏安法。本文采用电感耦合等离子体发射光谱/质谱仪法（ICP/MS）,使用样品量少,结果准确。     

气相色谱／质谱检验利多卡因的应用

利多卡因（Lidocaine），化学名为二乙氨基乙酰替－２，６－二甲基苯胺，又名Acetamide，２－（diethylamino）－N－（２－６dimetylphenyl）－，分子式C１４H２２ON２，分子量２３４．１７２。其盐酸盐为白色结晶性粉末，无臭，有苦麻味。熔点：７６℃～７９℃。极易溶于水及乙醇。为常见的局部麻醉药。１９９８年９月１５日，于家村刘某（男，５０岁）因右腿骨折在招远市某医院做手术，在手术前的利多卡因硬脊膜外麻醉过程中出现症状，约２０min后死亡。当地公安局技术人员对死者脑脊液约３ml进行常见毒、药物的检验，以明确死亡原因，…     

GC、GC/MS法分析生物样品中氯喹

<正> 氯喹(Chloroquinoline)为4-氨基喹啉类衍生物,其磷酸盐是广泛应用于临床的人工抗疟药。工作中发现口服过量氯喹致死的案件较为常见。在生物样品中检验氯喹,以往多采用TLC、UV或化学反应等方法。笔者在此介绍了分析生物样品中氯喹的GC、GC/MS方法。