湖南省人群血液中33种元素的正常值范围

目的调查湖南省一般人群血液中33种元素[锂(Li)、铍(Be)、硼(B)、镁(Mg)、铝(Al)、钙(Ca)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、镓(Ga)、砷(As)、硒(Se)、铷(Rb)、锶(Sr)、锆(Zr)、钼(Mo)、银(Ag)、镉(Cd)、锑(Sb)、铯(Cs)、钡(Ba)、金(Au)、汞(Hg)、铊(Tl)、铅(Pb)、钍(Th)、铀(U)]的正常值范围。方法采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)检测血液中33种元素,测定其正常值范围,并考察区域、性别和年龄对人群血液中元素含量的影响。结果建立了湖南省人群血液中33种元素的正常值范围,其中B、Mg、Ca、Ti、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr、Ag、Cd、Cs、Hg和Pb在性别间差异具有统计学意义(P0.05)。女性因年龄不同有差异的元素有Co、Ni、Cs和Hg(P0.05),男性因年龄不同有差异的元素有Cu、Se和Hg(P0.05)。结论不同地区人群血液中元素含量存在差异,建立了湖南省四个市的正常值范围。     

微波消解ICP-MS法检测生物检材中汞元素

目的 建立生物检材中汞的电感耦合等离子体质谱分析方法.方法 采用微波消解法处理样品,以铟(115In)作内标,用电感耦合等离子体质谱仪对血液、尿液和头发中的汞含量进行分析.选择金与汞形成金汞齐,对金消除汞记忆效应的能力进行考察.结果 方法检出限为0.01μg/L,准确度为97.0%～107.1%.检测中添加金质量浓度在...     

血液中Cr、Cd、As、Tl和Pb的电感耦合等离子体质谱分析

目的 建立血液中Cr、Cd、As、Tl和Pb的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法. 方法血液采用微波消解仪进行处理,以115In元素作内标,使用ICP-MS方法对血液中Cr、Cd、As、Tl和Pb进行分析.结果 方法检出限为0.00001～0.00249μg/L,准确度为90.1%～110.7%,精密度为4.0%～7.9%. 结论建立的方法准确、快速、线性范围宽、灵敏度高,适用于Cr、Cd、As、Tl和Pb中毒案件的检测.     

电热板消解电感耦合等离子体质谱法测定人发中33种无机元素的含量

目的建立头发中33种无机元素的电热板消解电感耦合等离子体质谱（inductivelycoupledplas—ma—IllasssDectrometry,ICP—MS）测定方法。方法以锂（6Li）、锗（^72Ge）、钇（^89Y）、铟（^115In）、铽（^159yb）作内标,硝酸和过氧化氢作为消解酸体系．采用电热板消解对头发进行前处理,ICP—MS法分析人发中33种无机元素的含量。结果电热板消解ICP—MS法的检出限为0．0001μg／g（Th）-10．9μg／g（Ca）,定量限为O．0005μg／g（Th）～25μg／g（Ca）,加标回收率为86％～113％,日内及日间精密度≤9.2％,与微波消解法检测结果相比,差异无统计学意义。结论电热板消解ICP—MS法高效、准确度高,适用于对头发中33种无机元素的分析。     

加热板消解-ICP-MS检测血液中的33种元素

目的 对比微波消解方法,建立加热板消解-电感偶等离子体质谱法（inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS）检测血液中33种元素的方法.方法 以双氧水和浓硝酸为消解试剂,分别采用微波消解和加热板加热的湿法消解方法,对血液进行消解后检测,对两组结果进行t检验.结果 两种前处理方法无显著性差异,所建立的加热板加热消解方法,其33种元素方法检出限为0.0002 ng/mL （Cs） ～ 21.8 ng/mL（Ca）,准确度为91％～112％,日内精密度为0.5％～8.9％,日间精密度为0.4％～10.9％.结论 加热板消解方法简单准确,适用于大量样本的检测.     

微波消解ICP-MS法测定人头发中24种元素的含量

目的建立人头发中24种无机元素的电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma-mass spec-trometry,ICP-MS）分析方法。方法采用微波消解法处理样品,以铟（115In）作内标,用ICP-MS分析人头发中的24种元素含量。同时检测56例健康志愿者和10例海洛因滥用者头发中24种元素含量。结果 24种元素的方法检出限范围为0.0003~10.14μg/g,标准物质的测得值与标准值基本相符。海洛因滥用者经戒毒治疗后头发中镁、镓、钡含量下降。结论该方法灵敏度、准确度高,适用于头发中24种元素的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定血液、尿液中乙基葡萄糖醛酸苷

目的建立血液、尿液中乙基葡萄糖醛酸苷（ethyl glucuronide,EtG）的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。方法血液、尿液用乙腈沉淀蛋白,离心后取上清液用LC-MS/MS检测。结果血液、尿液中EtG的检出限均为0.05μg/mL,线性范围均为0.10～5.00μg/mL（r〉0.999）,检测方法准确度为95%～109%,日间及日内精密度〈12%。对送检案例血液中EtG进行检测,效果良好。结论本方法适用于血液、尿液中EtG的检测。     

血液和尿液中多种头孢菌素的HPLC分析

目的 建立检测血液和尿液中头孢唑啉、头孢拉定、头孢哌酮和头孢噻肟的高效液相色谱法,并考察方法的适用性.方法 以乙酰苯胺为内标,血液和尿液用乙腈直接沉淀蛋白,采用Agilent Zorbax SB-Aq(250min×4.6mm,5 μm)色谱柱,流动相选用水(含0.12%三乙胺和0.12%乙酸)和乙腈的混合溶剂梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长254nm.结果 4种头孢菌素分离完全,工作曲线相关性均良好(r>0.9990),检出限为0.01μg/mL,回收率均不低于81.2%.结论 所建立的方法对血液和尿液中以上4种头孢菌素的检测快速、简便、准确,适用于实际检案中头孢菌素类药物的分析.     

尿液中γ-羟基丁酸及其前体物质的检测和应用

目的建立尿液中γ-羟基丁酸(gamma-hydroxybutyric acid,GHB)及其前体物质1,4-丁二醇(1,4-butanediol,1,4-BD)和γ-丁内酯(gamma-butyrolactone,GBL)的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),为相关案件提供依据。方法以GHB-d6、MOR-d3为内标,尿样经甲醇沉淀蛋白后通过液相色谱分离,电喷雾离子源进行离子化,多反应监测模式对各化合物进行检测。结果 GHB及其前体物质1,4-BD、GBL的检出限分别为0.1、0.1和2μg/m L,准确度为87.6%~98.1%,日内及日间精密度均小于15%,基质效应大于80%。结论所建立的分析方法灵敏度高、简便快速、专属性强、可靠性高,可为司法鉴定实践中涉及GHB的案件提供技术支持和基础数据。     

快速溶剂萃取-气相色谱-质谱联用法分析血液中的农药

目的：建立生物检材血液中农药的快速溶剂萃取（accelerated solvent extraction,ASE）法。方法通过优化ASE萃取条件,考察萃取温度、时间和萃取剂对回收率的影响,提取血液中的农药进行气相色谱-质谱联用（GC/MS）法定性定量分析。结果血液中8种农药的平均回收率在70.6%~92.4%,变异系数小于5.0%,8种农药在0.5~5.0μg/mL的浓度范围内线性良好。结论该方法具有操作简便快捷、回收率高、重现性好等特点,可用于农药的提取检验。     

血尿肝中巴比妥类药物硅藻土提取紫外差示导数光谱测定

目的建立一种操作简单、快速、去除杂质能力强、提取率高的硅藻土提取血、尿、肝中巴比妥类药物的方法。方法尿液不经稀释、血液经稀释过硅藻土柱,乙醚洗脱;肝匀浆用6%高氯酸沉淀蛋白,上清液过硅藻土柱,二氯甲烷洗脱药物。洗脱液挥干用0.45mol/L氢氧化钠溶液溶解,将溶液等分为两份,分别用等量的0.45mol/L氢氧化钠溶液和0.6mol/L硼酸-氯化钾溶液稀释,得到pH10和pH14水溶液,以pH10溶液为参比,测定pH14溶液的紫外二阶导数光谱进行药物检测。结果该法提取率血98.6%~100.3%,尿99.7%~103.2%,肝78.4%~102%,检出限均低于1.0μg/g(m l),变异系数小于2.9%,线性范围0.5~5.0μg/m l。结论硅藻土提取血、尿、肝中巴比妥类药物、紫外差示导数光谱法进行测定,适合作为法医毒物常规检验方法。