固相萃取一气相色谱法分析全血中的唑吡坦

目的建立全血中唑吡坦的固相萃取一气相色谱检测方法。方法采用OasisHLB固相萃取柱提取，GC／NPD定量检验，GC／MS定性检验。结果血样中唑吡坦平均提取回收率达88．6％，最低检出限达2×10-2μg／ml，线性相关系数为0．9976。结论该方法操作简便快速，提取回收率高，重现性好，可用于实际案例中唑吡坦的分析。     

HPLC-MS／MS同时检测全血中佐匹克隆、唑吡坦和扎来普隆

目的建立全血中佐匹克隆、唑吡坦和扎来普隆的液相色谱一四级杆飞行时间串联质谱联用同时检测方法。方法采用液液萃取进行提取,提取物以ZorbaxEclipsePlusC18（2．1×50mm,1．8fire）色谱柱分离,以10mmol／L甲酸铵（含0．1％甲酸）一乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0．2mL／min,四级杆一飞行时间串联质谱检测。结果全血中佐匹克隆和扎来普隆的线性范围为10ng／mL-500ng／mL,检出限为3ng／mL唑吡坦的线性范围为3ng／mL-300ng／mL,检出限为lng／mL。结论本方法准确、快速、灵敏,可用于全血中佐匹克隆、唑吡坦和扎来普隆的同时定性、定量检测。     

电子烟油和毛发中合成大麻素CUMYL-PEGACLONE的检测

目的建立联合高效液相色谱-串联质谱法（highperformanceliquidchromatography-tandem massspectrometry,HPLC-MS/MS）和气相色谱-质谱法（gaschromatography-massspectrometry,GC-MS）检测电子烟油和毛发中合成大麻素5-戊基-2-(2-苯基丙-2-基)-2,5-二氢-1H-吡啶[4,3-b]吲哚-1-酮（CUMYL-PEGACLONE）的方法。方法 采用HPLC-MS/MS和GC-MS建立CUMYL-PEGACLONE检测方法,对涉毒人员毛发和查获的电子烟油进行检测。结果 GC-MS测得CUMYL-PEGACLONE主要质谱特征离子m/z为91、179、197、254和372;CUMYL-PEGACLONE在2～50 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数（r）大于0.99;毛发中CUMYL-PEGACLONE的HPLC-MS/MS方法检出限为0.01 ng/mg,定量限为0.02 ng/mg;电子烟油中CUMYL-PEGACLONE的HPLC-MS/MS方法检出限为1 ng/m...     

LC-MS/MS分析人全血中五氟利多

目的建立人体全血中五氟利多浓度的液相色谱-质谱联用法（LC-MS/MS）分析方法。方法全血中五氟利多和利培酮（内标）经正己烷液-液提取后,采用Capcell Pak C18色谱柱（250mm×2.0mm5,μm）进行分离,流动相为乙腈：20mmol/L乙酸胺和0.1%甲酸溶液（75∶25,V/V）,流速为0.2mL/min,然后以MS/MS电喷雾正电离的多反应监测扫描方式（MRM）测定。用于定量分析的离子为m/z 524→109（五氟利多）和m/z 411→191（内标）。结果五氟利多的最低检测限为0.2ng/mL,在0.4～400ng/mL浓度范围内线性良好（r=0.9994）,低、中、高浓度（1ng/mL、10ng/mL、100ng/mL）准确度分别为97%,108%和95%,日内和日间RSD均小于15%。结论该方法简便、快速、灵敏,适用于全血中五氟利多浓度的测定。     

超高效液相色谱-质谱法测定人全血中甲胺磷、乙酰甲胺磷含量

目的应用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)对人全血中甲胺磷、乙酰甲胺磷进行定量测定。方法采用去离子水直接稀释人全血,提取血中的甲胺磷及乙酰甲胺磷,以甲醇-水(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,正离子化多反应监测(MRM)模式测定。结果甲胺磷、乙酰甲胺磷的回收率均高于87%。在选定条件下全血中甲胺磷、乙酰甲胺磷的线性范围为2～200ng/ml,最小定量限为2ng/ml。结论将全血样品进行直接稀释并应用液相色谱-质谱法进行检测可作为甲胺磷及乙酰甲胺磷中毒的快速检测方法。     

固相萃取-液相色谱-质谱法检验人全血中的地塞米松

目的采用固相萃取结合液相色谱-质谱法检验人全血中地塞米松。方法采用SPE提取全血,用UPLC-MS/MS方法测定,采用ESI离子源,MRM方式监测。结果地塞米松的检出限为0.05ng/mL,线性范围1ng/mL~100ng/mL,方法回收率大于78.1%,日内、日间精密度均小于15%。结论 SPE-UPLC/MS/MS检验人全血中地塞米松的方法简单、高效,可应用于人全血中地塞米松的检验。     

HPLC-MS/MS法快速检测人体血液中的夹竹桃毒素

目的采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测人体血液中夹竹桃苷、夹竹桃苷乙。方法采用乙腈沉淀蛋白法处理血液,HPLC-MS/MS法检测,采用MRM记录方式,保留时间和定性离子对定性,标准曲线法定量。结果夹竹桃苷、夹竹桃苷乙的检测限均在0.5ng/m L,线性范围在1ng/m L~1mg/m L,回收率为75.2%~95.7%。结论本方法操作简便,灵敏度高,可应用于中毒案件中人体血液中两种夹竹桃毒素(夹竹桃苷和夹竹桃苷乙)的快速检测。     

LC-MS/MS法测定全血中新型安眠药的研究

目的建立血液中检测新型安眠药的方法。方法取血液样品过ABN小柱,用甲醇洗脱,洗脱液供LC-MS/MS分析。色谱条件:色谱柱为:kinetex 2.6μC18(50m×3.0mm,2.6μm),以乙腈和水(10 mmol/L甲酸铵)溶液为流动相进行梯度洗脱,进样量为5μL。质谱条件:离子源为ESI源;监测方式为正离子多离子反应监测(MRM);扫描范围分别为全扫描。结果唑吡坦、扎来普隆和氟硝西泮的线性范围为1～500ng/mL,佐匹克隆、氯硝西泮和diclaepam的线性范围为5～500ng/mL,7-氨基氯硝西泮和尼美西泮的线性范围为1～250ng/mL,地洛西泮和氯甲西泮的线性范围为5～250ng/mL;日内精密度和日间精密度均≤15%(n=5);回收率范围为53.6-101.3%;基质效应范围为63.64-118.0%。结论该方法专属性强、灵敏度高、简单快速可用于新型安眠药的检测。     

RP-HPLC法测定血清中羟基喜树碱

建立了用RP -HPLC法测定血清中羟基喜树碱含量的方法。文中采用ODS不锈钢柱 (10cm×4.6mm,5μm) ,流动相为甲醇:0.625mol/L磷酸缓冲溶液 (pH6.4)35:65 ,流速为0.5ml/min ,检测波长为385nm ,羟基喜树碱的保留时间为4.4min。回收率为62.0% ,RSD=3.6 % (n=5)。在0～400ng/ml浓度范围内有较好的相关性 ,r=0.9946 ,血清中最低检出限为5ng/m1     

全血中磷脂酰乙醇的UPLC-MS/MS检测

目的 建立全血中乙醇代谢物磷脂酰乙醇(phosphatidylethanol,PEth)的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。方法 取100μL全血加入适量含1%甲酸的水溶液,用丙酮沉淀蛋白,离心后取上清液过Bond Elut Certify小柱进行纯化富集,洗脱液经过氮吹后用V_异丙醇∶V_乙腈=1∶1混合溶液复溶后进UPLC-MS/MS检测,负电离模式下进行选择反应监测扫描,采用外标法定量分析。结果 PEth在全血样本中1～160 ng/mL质量浓度范围内与峰面积呈线性关系(r=0.999 9),检出限为0.2 ng/mL,定量限为1 ng/mL。回收率为97.43%～103.61%,准确度为0.99%～1.77%,日内精密度为0.4%～2.4%,日间精密度为1.1%～3.3%,基质效应为91.00%～99.55%。在体外血样添加乙醇的实验中均未检出PEth。在3例酒后肇事案件中PEth检测均...