固相萃取-色谱质谱技术在毒物筛查中的应用进展

固相萃取是近年发展起来的一种样品前处理技术,主要用于样品的分离和富集,能够将生物检材中的目标待测物有效的与杂质组分分离,具有较高的回收率,其样品预处理过程简单,操作便捷。在法庭科学领域,可根据生物检材,如生物体液、组织、毛发等基质的性质,选择相应的固相萃取方法;同时亦可根据目标待测物,如目标待测物的酸碱性,选用不同的固相萃取方法。色谱法是一种分离和分析方法,它利用不同物质在不同相态的选择性分配,使混合物中的不同组分根据其性质不同而分离。质谱法在分析中可提供丰富的结构信息。固相萃取-色谱质谱联用技术集固相萃取与色谱质谱检测技术优点于一体,可实现对复杂基质中的特定毒物与非特定毒物进行高效萃取、净化与检测,具有检材消耗少、检测速度快、灵敏度高等特点,已被广泛应用于环境监测、药物分析、法庭科学领域等,成为当前毒物筛查的重要手段,具有选择性好、灵敏度高、基质效应低等特点,且易实现在线分析,特别适用于法庭毒物分析中单一毒物或多种毒物的筛查。本文综述了固相萃取-色谱质谱联用技术在法庭科学毒物毒品分析中的应用进展,以供同行参考。     

固相萃取技术在药(毒)物分析中的应用

用易处理的固相柱进行固相提取已成为毒物学分析中被广泛采用的样品预处理技术之一。此法用于生物样品中微量药、毒物的分离与传统的液一液革取法相比，具有操作简便、省时、省溶剂，不易产生乳化，缩短样品的挥干时间等优点，并可实现样品处理的自动化。在国外，固相革取技术已成为药（毒）物分析中样品须处理方法的一个主要工具。国内也曾有不少应用此方法进行研究和分析毒物的报道[1]。一、固相萃取技术的基本理论和萃取原理固相革取法（Solid－PhaseExtraction，SPE）也称液一固革取法，是根据液相色谱的理论，利用药物（液相）与吸…     

反相固相萃取技术及其在毒物分析中的应用

一、前言在毒物分析工作中,尤其使广大分析工作者感到困难的一个问题是:生物样品的预处理。传统使用是液(?)液萃取法。进入八十年代后,随着色谱技术和固相填料的进一步发展和完善,出现了一种生物样品处理新厅法.即固相萃取技术(Solid Phase Extrac-     

QuEChERS方法在法医毒物分析领域的研究进展

在中毒或疑似中毒案件中,毒物鉴定对于提供侦查线索与犯罪证据、澄清案件性质、还原犯罪过程具有重要意义。基于液液萃取和分散固相萃取原理而建立起来的QuEChERS方法,由于其快速、简单、廉价、高效、可靠、安全等优势,正逐渐应用于法医毒物分析的样品前处理过程中。本文综述了QuEChERS方法的基本原理及其在提取和净化等过程中的优化改进,重点详述近年来QuEChERS方法在法医毒物分析领域的应用现状,并对未来发展方向进行展望。     

液相色谱-质谱联用技术在毒物分析中的应用

本文简要综述了液-质(LC-MS)联用的基本结构以及该技术近年来在滥用药物、治疗药物和杀虫剂中的应用,为进一步扩大液-质联用技术在毒物分析领域中的应用提供参考.     

固相萃取同时提取尿中的39种药毒物

目的建立固相萃取方法同时提取尿中的39种药毒物并用高效液相色谱法进行分析。方法以多沙普仑为内标,1ml尿样经Oasis小柱固相萃取,用HPLC进行分析。结果39种药毒物可同时从尿中提出,内源性物质不干扰测定。其绝对回收率除吗啡外均大于70％;天内及天间精密度均小于10％;检测限1-15ng／ml;线性相关系数在0.9977以上。结论本法快速、简便、重现性好,空白干扰小,可用于实际案例的药物毒物筛选。     

常见季铵盐类农药分析检测方法研究进展

本文概述了近几年来季铵盐类农药的提取净化及检测方法的研究进展,比较了固相萃取法、液液萃取法、超临界流体萃取等前处理技术的优劣,重点介绍了液相色谱及其液质联用技术在该领域的应用情况。     

全血中扎来普隆两种萃取方法的比较

目的建立血样中扎来普隆的液液萃取和固相萃取方法。方法液液萃取方法是在碱性条件下用二氯甲烷提取。固相萃取是采用OasisHLB固相萃取柱提取,萃取液均用GC/NPD检验,并对其进行比较。结果血样中扎来普隆固相萃取平均回收率达89%以上,液液萃取平均回收率为84%,GC/NPD最低检出限为2×10-2μg.mL-1。结论两种方法均能满足实际检案的需求,而固相萃取方法在减少仪器损耗和内源性杂质干扰方面具有较大的优势。     

应用一滴溶剂萃取（SDE）技术提取尿样中苯丙胺类毒品

目的建立一滴溶剂萃取技术（SDE）在尿样中苯丙胺类毒品检验的提取优化方法。方法通过GC／NPD分析，系统考察了溶剂体积，萃取溶剂，搅拌速度，萃取时间等参数对苯丙胺类毒品的SDE萃取效率的影响。结果经实验研究，建立了SDE最优化方法。结论SDE技术是一种新型样品前处理技术，具有操作简单快速，成本低廉等特点，在毒物毒品检验中具有广泛的应用前景。     

新型毒品氯胺酮分析方法研究进展

本文介绍了氯胺酮的提取及检测现状,比较了液液提取、固相萃取、固相微萃取等提取方的优劣和GC/NPD、GC/FID、GC/MS以及薄层色谱等不同分析方法的应用情况。     

固相微萃取技术的进展

衍生化顶空固相微萃取是将样品衍生化和顶空固相微萃取结合,使顶空固相微萃取技术扩展到难挥发性样品分析中。作者就衍生化顶空固相微萃取的发展历史、衍生化反应类型,以及在生物基质、水基质内痕量物质检测研究中的应用进行了综述。     

微波萃取和PTV—GC／MS／MS结合分析血中常见有机磷农药

微波萃取技术是80年代中期开始发展起来的一种新的萃取技术，他具有选择性好、加热效率高、萃取结果不受物质水分含量影响，回收率高、试剂用量少、处理批量大，萃取效率高等优点，微波萃取被誉为“绿色分析化学”。微波萃取技术现已广泛应用到土壤分析、化工、食品、香料、中草药和化妆品等领域，但血中有机磷农药的提取技术还未曾报道。作者利用此技术萃取血中的常见有机磷农药，为排查血液中的毒物提供了一种新的方法。     

萃取方式对海洛因滥用者毛发中代谢物分析的影响

目的比较液相萃取和固相萃取对毛发中海洛因毒品代谢物分析的影响。方法对海洛因吸食者毛发和空白添加标准品毛发经甲醇超声后的提取液分别进行液相萃取、固相萃取,然后进行衍生化和GC/MS-SIM检测。结果利用固相萃取法对添加6-单乙酰吗啡的毛发进行萃取和测试,6-单乙酰吗啡的回收率为32.0%,相对标准偏差(RSD)为2.4%;而液相萃取回收率为52.6%,相对标准偏差(RSD)为4.6%。结论固相萃取较之液液萃取,有更好的重复性,更少的杂质干扰和有机溶剂消耗等优势,但甲醇超声液需要挥干后才能进行固相萃取,而且6-单乙酰吗啡的水解率高。     

腐败生物检材中毒物毒品检测几种新技术的应用介绍

众所周知腐败生物检材中毒物、毒品的分析检测是世界法庭毒物学中的一大难题。由于实验条件非常恶劣，所以系统研究此项工作的人极少，但是这项工作又是我们办案工作之急需。为此，我们在“九五”期间专门立项进行研究。经过５年的研究实践，取得了如下研究成果：⑴将微波消化技术应用于毒物毒品分子与结合蛋白的解离，最大限度的从腐败生物检材中解离出被检毒物毒品；⑵筛选并采用了新型复合蛋白酶；⑶将添加助滤剂配合高速离心沉降技术应用于毒物毒品检测的前处理过程，最大限度的去除了易于使固相柱堵塞的杂质，使固相萃取特别是全自动固…     

固根萃取技术在系统药、毒物分析中的应用

根据反相色谱法及离子交换色谱法的原理,研制了一种固相萃取小柱,建立了筛分系统,可以同时完成对复杂体系中酸性、中性及碱性药、毒物的一次革取净化及富集,适应于系统毒物及药物筛分工作的需要。并对筛分柱的草取机理进行了初步的实验论证。     

固相萃取法在苯丙胺类药物提取中的应用

目的建立生物检材中苯丙胺类药物的定性定量分析方法;方法应用固相萃取法提取生物检材中苯丙胺类药物,比较了苯丙胺类药物固相萃取的最佳pH值、固相吸附柱等提取条件,比较了固相萃取法和传统的液液萃取法在提取回收率、净化效果等方面的特点;结果生物检材中苯丙胺类药物固相萃取pH11时效果最好,提取回收率达82.9%～93.2%;结论该方法实用,提取率高,杂质干扰少。     

河豚毒素的检验

通过对食用河豚鱼干致死案例的系统毒物分析,本文详细介绍了有关体内河豚毒素的固相萃取方法,利用本方法成功地解决了一起因河豚毒素中毒案件的检验,从死者胃内容、心血中均检出河豚毒素,从死者吃剩的干鱼片中检出1.4μg/g的河豚毒素.     

固相萃取技术在生物样品中微量毒物分析的研究与应用

在毒物分析领域中，由于GC、HPLC、GC／MS等先进分析仪器的应用，提高了分析检测的灵敏度、简化了操作步骤和大大缩短了分析周期。然而在样品前处理方面的研究进展则相形见拙。主要表现在生物样品中原生质类杂质的干扰，使用上述仪器分析时，不能获得满意的结果，严重时不能进行正常的检测。固相革取技术于1962年首次被Anton·AH等人研究，用吸附剂氧化铝净化样品，并且在分析领域中快速发展。有关研究论文也从1962年一篇发展到1992年的180余篇。此后一度被称为液固革取的专业术语统称为固相革取。固相苹取技术是集富集与净化为一体的…     

LC-MS/MS同时分析血液中五种巴比妥类药物

目的建立血液中巴比妥类药物液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法血液中的巴比妥类药物用有机溶剂液-液萃取,以乙酰水杨酸为内标,LC-MS/MS测定。结果检测血液中五种巴比妥类药物的最小检出限(LOD)均为10ng/mL,线性范围在0.02￣10μg/mL内良好,方法的回收率70%￣87%。结论所建方法快速、灵敏、准确,可以满足临床毒物和法庭毒物分析的需要。     

固相萃取-紫外导数光谱法测定血中敌鼠钠

固相萃取法是较新的分离技术,具有操作简便快速、节省溶剂等优点。我们用此法进行血中敌鼠钠的分离,紫外导数光谱法测定,操作方便,灵敏度高,回收率较满意,可测定血中含量PPm级敌鼠钠。该法应用国产树脂为萃取材料,成本低廉,可作为法医毒物分析常规方法。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 岛津UV-250型紫外可见分光光度计;GDX403大孔树脂:80～100目,天津