GC／MS法检验盐酸二氢埃托啡

盐酸二氢埃托啡（dihydroetorphine hydrochloride．DHE），又名创伤止痛片，为麻醉性高效镇痛药，分子式：C25H40NC12O4。其镇痛作用强度为吗啡的1000～10000倍，常规用量为0．02—0．04mg，超剂量服药可产生急性中毒，主要表现为呼吸停止、昏迷等。含服盐酸二氢埃托啡的涉毒案件偶见。本文应用GC／MS法对盐酸二氢埃托啡进行检验，效果良好。     

一例服用盐酸二氢埃托啡致死的死亡原因分析

盐酸二氢埃托啡（dihydroetoophinbydrochloridi，简称DHEH）是由军事医学科学院研制的一种麻酸性高效镇痛药，去下用药产生作用快，临床上广泛应用于各种晚期癌症、急腹症等多种剧痛的止痛。目前由于吸毒者剧增，有人用DHEH代替吗啡等毒品进行吸毒，大剂量非正常使用可引起急性中毒，本文作者曾检验一例吸服过量盐酸二氢埃托啡致死的案例，通过尸检和动物实验对其死因进行初步分析，现报道如下。”案情简介死者，男，28岁，个体某公司老板。1995年11月20日19时余发现其与同居者对头跪着，呼之不应，即送医院抢救。经医院抢救，同居者意…     

肌注DHE致过敏性休克死亡1例

肌注ＤＨＥ致过敏性休克死亡１例王刚（蚌埠市公安局；安徽蚌埠２３３０００）含服盐酸二氢埃托啡片（简称ＤＨＥ）致过敏性休克文献已有报道［１］，但注射ＤＨＥ混悬液致过敏性休克死亡尚未见报道，本文报告一例如下。１案情简介死者，男，３０岁，工人。生前体健，有半...     

液液萃取气相色谱法检出人血中盐酸二氢埃托啡1例

盐酸二氢埃托啡是一些吸毒者常用的毒品代用品,由于它用量极小(每次允许最大用量60μg)加之从现场提取到的血样有限,所以用一般的控制pH值液液直接萃取很难从血样中提取到该代用品成份。笔者对0.5ml血样用沉淀蛋白质、盐酸水解、有机溶剂萃取的方法成功地提取到了该代用品成份,并经气相色谱得到检验。 1995年3月17日,由乌鲁木齐开往成都的142次列车将要抵达成都站时,列车员司马懿买卖提突然死亡。现场勘查时发现死者随身携带一     

洛非西定对大鼠吗啡药代动力学的影响研究

用放射免疫测定方法 ,研究大鼠皮下注射盐酸吗啡及盐酸吗啡合并灌服盐酸洛非西定后 ,大鼠吗啡的药代动力学。结果表明 ,在合并用洛非西定后 ,大鼠血清吗啡的T1/2Ka由 0 2 5 7h增加到 0 349h ,T1/2K由 2 5 0 2h减少到 2 2 5 0h ,Cmax由 3330 μg·L-1减少到 16 48μg·L-1,AUC由 12 390h·μg·L-1减少到 72 80 6h·μg·L-1,CL由 0 80 7L·h-1·kg-1增加到 1 374L·h-1·kg-1。洛非西定可降低吗啡的吸收及血液中吗啡的浓度 ,加快吗啡在大鼠体内的总体清除率     

腐败生物检材中多种碱性滥用药物的检测

目的建立腐败生物检材中多种碱性滥用药物的提取、净化和仪器分析方法。方法用环己烷作为提取溶剂液-液萃取,同时采用Bond Elut Certify小柱、甲醇淋洗、二氯甲烷:异丙醇:氨水(78:20:2)洗脱固相萃取分离提取,GC/MS、GC/NPD定性定量分析各种生物检材中的滥用药物。结果从所送死者肝组织、胃组织、心血及胃内容、尿样、各检材中均同时检出吗啡、可待因、舒乐安定和异丙嗪成份,其中肝组织含量分别为吗啡0.094μg/g、可待因0.257μg/g、异丙嗪0.110μg/g,尿液含量分别为吗啡0.334μg/ml、可待因4.054μg/ml、异丙嗪0.066μg/ml,心血含量分别为吗啡0.036μg/ml、可待因0.106μg/g、异丙嗪0.088μg/ml。结论此方法准确、可靠、科学,可以用于法医毒物分析领域体内检材多种碱性药物的检测。     

土制海洛因的薄层色谱扫描快速检验

建立土制海洛因的快速定性和定量检测方法。土制海洛因甲醇溶解,点于GF(254)薄层板上,正庚烷：氯仿：乙酸乙酯：乙醇：氨水（5：2：2：1．5：0．2）非饱和上行展开2次。薄层色谱扫描,Rf值结合斑点光谱扫描定性,色谱扫描定量。结果土制海洛因中主要成分海洛因、单乙酰吗啡、乙酰可待因、吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可汀分离完全,薄层扫描线性范围为0．2～2或4μg／斑点,最小检出量为0．1μg或0．2μg／斑点。本法可用于土制海洛因和海洛因的定性和定量检测。     

SPE/UPLC法检测血中吗啡、苯丙胺类及氯胺酮

目的建立SPE/UPLC方法在同一条件下同时检测血中吗啡、苯丙胺类及氯胺酮。方法采用SCX 3cc（60mg）固相萃取柱萃取血中吗啡、MA、MDMA、MDA及氯胺酮,用超高效液相色谱（UPLC）-二极管阵列检测器（PDA）检测,结合保留时间和紫外光谱进行定性、定量分析,对实验各环节进行优化,并进行实际案例检测。结果吗啡、MA、MDMA、MDA、氯胺酮的固相萃取提取回收率分别为81.4%±2.51%、88.2%±2.48%、91.8%±2.03%、93.8%±1.46%、74.8%±2.27%,峰面积和质量浓度的线性关系良好（r〉0.999）,线性范围分别为0.08～100μg/mL、0.4～100μg/mL、0.2～75μg/mL、0.3～75μg/mL、0.4～100μg/mL,检出限分别为30pg、200pg、80pg、100pg、200pg。结论本文所建方法适用于血中吗啡、苯丙胺类、氯胺酮常见毒品的筛选及定量分析。     

内标法固相提取-GC/MS检测海洛因吸食者尿液中代谢物

本文建立了以SKF-525A作内标、GDX－301作固相提取剂、用GC／MS方法测定海洛因吸食者尿液中代谢物浓度的方法。系统考查了吗啡、单乙酰吗啡的提取回收率、线性关系等指标。所建立的方法对吗啡和单乙酰吗啡的回收率均大于80％;最小检测浓度小于0.1μg／ml;用代谢物特征离子与内标物特征离子峰高比法测定吗啡与单乙酰吗啡的浓度,在每ml尿添加0．25μg～250μg范围内,二者均有良好的提取线性关系。并对几例海洛因滥用者的尿液进行了检测。     

二醋吗啡对大鼠心肌细胞游离Ca^2＋浓度的作用

目的观察二醋吗啡对心肌细胞内游离Ca2 浓度的作用。方法取自1～3d的SD大鼠培养的心肌细胞,用荧光探针Fluo-3/AM负载心肌细胞,不同浓度及不同剂量的二醋吗啡作用心肌细胞,激光共聚焦显微镜下检测Ca2 的变化。结果不同剂量及浓度的二醋吗啡对心肌细胞内游离Ca2 浓度有不同作用,一定浓度的二醋吗啡使心肌细胞内游离Ca2 浓度呈剂量依赖性的升高、短时间内心肌细胞[Ca2 ]i荧光强度增强,并产生[Ca2 ]i峰。结论探索出二醋吗啡导致心肌细胞内Ca2 变化的有效浓度,为进一步深入研究打下了基础。     

柱切换HPLC法分析尿中吗啡和O^6—单乙酰吗啡的研究

目的建立用柱切换HPLC技术分析尿中吗啡和06-单乙酰吗啡的方法.方法尿样用硼砂缓冲液(pH9.2)稀释后进入预处理柱(YWG-C18,33mm×5.0mm,10μm),用H2O洗去杂质,再用CH3OHH2O(6040)将被分析组分洗脱进入分析柱(Lichrospher(R)100CN,125mm×4.0mm,5μm),分析流动相为CH3OH磷酸盐缓冲液(pH6.86)=2278.紫外检测器波长为286nm.结果尿中吗啡和06--单乙酰吗啡的线性范围分别为50～1 600n/ml和100～1 600n/ml.吗啡和O6--单乙酰吗啡的精密度均小于4%.吗啡和O6-单乙酰吗啡的检测限均为40n/ml.结论用CSHPLC测定尿中吗啡和O6-单乙酰吗啡,方法准确、灵敏、快速、简便.     

UPLC-MS/MS测定唾液中的3种毒品成分

目的建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测唾液中的甲基苯丙胺、氯胺酮和吗啡成分。方法唾液样品经沉淀蛋白后,通过ACQUITY UPLC BEH Phenyl(100mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱分离,以0.3%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。结果甲基苯丙胺、氯胺酮和吗啡在4μg/L^20μg/L质量浓度范围内线性关系良好;在4μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L五组添加样本下,添加回收率范围在87%~128%;甲基苯丙胺、氯胺酮、吗啡的检出限(LOD)和定量限(LOQ)均分别为0.2μg/L和4μg/L。结论本方法采用乙腈沉淀蛋白提取,快速、简单、回收率高,适用于同时检测唾液中甲基苯丙胺、氯胺酮和吗啡。     

测定单根毛发中吗啡含量的放射免疫方法

目的 建立测定单根毛发中吗啡含量的放免方法。方法 用卵清蛋白-琥珀酰吗啡作免疫原,免疫新西兰白兔获得高品质抗血清;HPLC纯化~(125)Ⅰ-吗啡,建立放射免疫方法,测定正常人和吸毒人员单根毛发。结果 抗体亲和常数为3.25×10~(11)L/M,放化纯度为95％,比放射性112μCi/μg;方法的灵敏度为0.01ng/ml。对5例正常人及5例戒毒所吸毒人员的单根毛发进行了检测。单根毛发长度9～24cm,重量为0.7～2.1mg,5例正常人测值为1.75±0.37ng/mg(x±s);5例吸毒人员测值为471±204ng/mg(x±s)。结论 所建方法可准确定量单根毛发中吗啡的含量。     

甲苯噻嗪的检验1例

“甲苯噻嗪”是一种兽用止痛药,有麻醉作用,将其用于对人体实施麻醉犯罪,少见报道。甲苯噻嗪化学名为5,6-二氢-2-(2,6-二甲苯胺基)-4H-1,3-噻嗪,为结晶,熔点135～138℃。盐酸甲苯噻嗪为白色粉末,熔点164℃～167℃。易溶于水、乙醇和甲醇,微溶于乙醚和氯仿犤1犦。毒性LD50(口服)小鼠240mg/kg,大鼠130mg/kg。大白鼠口服实验证明,其迅速并几乎被完全吸收。药物迅速被代谢生成近20种代谢产物,代谢最终产物为无机硫酸盐和二氧化碳,仅有剂量的8%以原形从尿中排出。剂量的70%从尿中排泄,30%从粪便中排泄。10～15小时后排泄完全。1提取方法原药或…     

1例麻醉抢劫案中硝基安定的检验

目前,犯罪分子利用各种药物进行麻醉抢劫的刑事案件日趋增多,但用硝基安定作为麻醉药物进行抢劫的案件,我们还是首次遇到。本案采用GC/F10、GC/MS方法进行分析鉴定,得到了满意结果。 硝基安定系苯并二氮杂(艹卓)类药物,化学名称为1,2-二氢-7-硝基-2-氧代-5-苯基-3H-1,4-苯并二氮杂(艹卓),其纯品为黄色晶状粉末,无臭无味,不溶于水、乙醚,溶于氯仿、丙酮、乙酮。它有安定、镇静及显著的催眠作用,催眠作用类似于中效巴比妥酸类,其特点为引起的睡眠近于生理性,故无明显后遗反应。硝基安定吸收较快,服后2小时血中浓度达到高峰,半衰期为24小时。     

混合中药经皮肤吸收致急性中毒死亡1例

1　案例资料简要案情　宋某 ,男 ,39岁 ,体重 84kg。生前患有肝硬化 ,并行脾切除术。 2 0 0 2年 4月 6日 ,刘某 (无照非法行医 )用斑蝥虫、半夏、白狼毒各 2 0 g ,用米醋调成糊状 ,涂在宋的头部、四肢、背部等患处 ,为其治疗牛皮癣。用药后 2 0min ,宋某开始疼痛并出汗 ,涂药部位出现水泡 ,触碰时水泡处破溃 ,有淡黄色粘稠液体流出。采用氯丙嗪、强地松、镇痛宁、杜冷丁等进行止痛 ,并饮水 4 5 0 0ml,小便 5次 ,有咖啡色大便。用药 6h后开始呕吐 ,2 0h后逐渐出现呼吸困难 ,昏迷等症状。在用药后 2 2h ,呼吸先于心跳停止死亡。尸体检验　死后…     

盐酸氯胺酮中毒及其检验

报道了盐酸氯胺酮(Ketaminihydrochloridum)中毒致死一例.经尸检和毒物分析,证实为氯胺酮中毒致死.死者血液经气相色谱法定量结果为9lμg/lml血,使用斯-奥氏法提取其回收率为92%～96%.     

眠乃宁的检验

特制眠乃宁注射液 (以下简称眠乃宁 ) ,是长春农牧大学兽医研究所研制的兽用化学保定剂 ,具有强效中枢性镇静、镇痛和肌肉松驰作用 ,主要用于大型野生动物的药物制动和手术麻醉。该药作用迅速、药性强烈 ,易被犯罪分子用以麻醉抢劫和投毒杀人[1] 。剂型为无色透明灭菌水溶液 (2ｍｌ装 ) ,ｐＨ 3 0～5 0 ,主要成份是二甲苯胺噻嗪的盐酸盐 ,同时辅以氯胺酮的盐酸盐。二甲苯胺噻嗪 ,化学式为 :2 (2 ,6 二甲基苯胺基 ) 4Ｈ 5 ,6 二氢 1,3 噻嗪 ,易溶于丙酮或苯 ,溶于乙醇或氯仿 ,微溶于石油醚 ,不溶于水 ,其盐酸盐俗称“麻保静” ,为兽用麻醉…     

大麻毒品的检验方法

本文用改良的薄层色谱和气相色谱法对走私贩毒的大麻毒品进行定性、定量分析,两种方法均能完全分离出大麻的3种主要成分:大麻酚(CBN)、四氢大麻酚(THC)及大麻二酚(CBD),灵敏度:薄层法0.15μg,气相色谱法10ng     

生物检材中吗啡类生物碱的LC-MS／MS分析

目的针对滥用药物分析鉴定实践中亟待解决的问题,开展LC-MS/MS分析生物检材中吗啡类生物碱的应用研究。方法满足不同的鉴定需要,分别建立血液、尿液、唾液和头发等生物检材的样品前处理方法,确定同时分析海洛因、单乙酰吗啡、吗啡、可待因、乙酰可待因、二氢可待因酮和氢吗啡酮等吗啡类生物碱的LC-MS/MS方法。将方法应用于实际案例。结果所建立的方法对吗啡类生物碱分离良好。尿液稀释法、尿液提取法和头发中吗啡的最低检测限(LOD)分别为10ng/mL、0.01ng/mL和0.01ng/mg。结论所建立的方法简便、快速、特异性强、灵敏度高。目标物中加入二氢可待因酮和氢吗啡酮扩大了方法的实用范围。