固相微萃取-气相色谱法检验常见残留助燃剂种类

采用固相微萃取提取汽油、煤油、柴油助燃剂的燃烧残留物,以气相色谱方法,分别检测了各种助燃剂在布料上和在沙土中的燃烧残留物。探索了助燃剂燃烧残留物的检测条件,通过模拟燃烧实验,比较其特征峰的保留时间与色谱峰的峰形,在没有标样的情况下,能成功的鉴别出不同助燃剂燃烧残留物的种类。     

火灾现场燃烧残留物中助燃剂的提取和检验

火灾现场具有暴露性、破坏性、复杂性等特点,其现场勘查的重点是准确确定起火点,从而发现和提取燃烧残留物等相关痕迹、物证。实践中通过用萃取法、活性碳纤维吸附法、化学衍生化法等方法提取火灾现场中的助燃剂,采用薄板层析法、光谱、光度分析法、气相色谱-质谱联用法、高分辨裂解色谱法等方法对火灾现场燃烧残留物中的助燃剂进行检验,为缩小侦查范围,侦破纵火案件提供有力证据,是为法庭提供科学证据的有效途径和有力保障。     

火场助燃剂的检验方法研究进展

纵火案件现场非常复杂,火场大部分助燃剂易挥发并易受污染,给火场可燃物中助燃剂和其它相关物质的检验与认定带来困难。金属材料在火场中发生的物理化学变化,与火灾损伤评估密切相关,有望为纵火案调查提供可靠的科学依据。选择典型汽油、煤油、丙酮及乙醇作为引火物,利用燃烧环境气氛模拟系统,研究液体燃料在不同环境压力条件下的燃烧特性,以及金属、合金在该复杂燃烧气氛环境中的高温氧化行为,将有助于发展和完善金属材料在火场中燃烧产物的评估方法。     

五四、六四、七七式手枪射击残留物极限距离的分析研究

射击残留物是指在客体上沉积的射击物屑。在贴近射击和近距离射击时,弹孔的周围会留下射击残留物。通过对54、64、77式三种手枪在的确良布上多个距离的射击实验,以射击残留物能否嵌入、粘附、遗留作为分段依据,进行观察统计,确定射击残留物的极限距离。对于分析案情,区别案件的性质提供材料数据。     

草甘膦及氨甲基磷酸残留量检测方法综述

近十几年来环境样品及植物样品中草甘膦及氨甲基磷酸残留量的检测方法分为前处理和测定方法两部分。前处理包括提取净化和衍生化方法，测定方法包括气相色谱和高效液相色谱两种方法,其中以高效液相色谱应用较为普遍。     

警用9mm转轮手枪在动物体上射击残留物的扫描电镜能谱分析

目的:本研究选用警用9mm转轮手枪及适用子弹在动物体上试射,研究弹孔附近采得射击残留物样品,用于确认射创的实用性,研究不同射击距离与射击残留物的分布密度的相关性,以求精确判断射击距离,供侦查与鉴定单位参考。研究方法:分别从5cm、50cm、1m、3m、5m、15m的射击距离,针对含皮动物组织进行试射,选取靠近试射弹孔边缘处的表面、弹孔擦拭圈及永久创道进行射击残留物采样,另在试射前进行背景采样,所有样品均采扫面电镜/能谱分析法(SEM/EDX)观察射击残留物微粒形态并分析元素组成,针对含皮动物组织弹孔附近采得射击残留物进行形态观察及特异性元素分析。结论:以SEM/EDS进行射击残留物分析,可以确认疑似弹孔,根据射击残留物(GSR)分布密度能够推断射击距离,对涉枪案的判断有一定参考价值。     

射击残留物在枪击案件侦查中的应用

根据司法弹道学原理,射击过程中,在旧的物或障碍物以及射击者手上可留下射击残留物。这些残留物对枪击案件的侦查意义非浅:可以分析枪击案件的性质,推测枪支的种类,射击的距离、角度、时间。依据残留物的附着物质的不同可采用复印法,蜡液提取法,石蜡提取法,棉签擦拭法,胶纸提取法和溶液浸泡法等。分析检验残留物时可采用格雷斯试验,中子活化分析,原子吸收光谱法,扫描电镜检测法等进行分析检验。     

指印残留物检验方法研究进展

指印残留物是指纹上汗孔分泌的汗液接触客体产生的多种物质,主要为指尖分泌的化学成分,这些化学成分中的某些特征成分能够反映指印供体的相关信息。指印残留物的分析有多种方法,主要包括质谱及其联用方法,光谱方法和免疫荧光技术。指印残留物的研究与检验可以提供侦查方向,可以对案件的侦破和法庭诉讼提供科学依据。     

毒品分析研究进展

近年来我国的毒品犯罪日趋严重。毒品分析研究的蓬勃开展,在毒品的认定和戒毒过程监控中发挥着重要的作用。常见的毒品分析的物理化学方法有化学显色法、紫外分光光度法、荧光分析法、显微拉曼技术、付立叶变换红外光谱、化学发光分析法、毛细管电泳分析、气相色谱、气相色谱-质谱联用、高效液相色谱、高效液相色谱-质谱联用等。     

浅析采用红外照相技术推断射击距离和射击方向

正确判断射击距离和射击方向，对分析案情是很关键的，采用红外照相技术可客观、全面、充分地显现出射击残留物的分布，通过对射击残留物分布的分析，可以推断射击距离和射击方向。     

不同产地大血藤药材指纹图谱研究及红景天苷和绿原酸的含量测定

目的 建立不同产地大血藤药材的高效液相色谱指纹图谱,同时测定红景天苷和绿原酸2种成分的含量。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;检测波长：280 nm;流速：1.0 mL/min;进样量：15 μL;柱温：30 ℃。结果 10个产地的大血藤药材指纹图谱相似度达0.9以上,共标定14个共有峰,可确认红景天苷和绿原酸两个峰。红景天苷和绿原酸含量在不同产地大血藤中差异很大,以安徽产大血藤药材中含量为最高。结论 所建立的高效液相色谱指纹图谱测定方法准确可靠,重现性好,可作为大血藤药材的鉴别和内在质量评价的依据。     

高效液相色谱法判定蓝色中性笔字迹色痕形成时间研究

通过染料成分含量随时间的变化特点,利用高效液相色谱法(HPLC)比较系统地研究蓝色中性笔墨水中染料成分含量随书写时间的变化规律,获得了蓝色中性笔染料含量与时间变化规律曲线,可确定约30个月前字迹的相对形成时间.另外,利用高效液相色谱法(HPLC)法对蓝色中性笔墨水字迹自然光老化和人工老化规律进行了较为系统的研究,获得了自然光老化规律曲线,为蓝色中性笔墨水字迹的绝对形成时间检验奠定了基础.     

基于高效液相色谱特征图谱分析牡丹皮配方颗粒过程控制的质量

目的 建立牡丹皮配方颗粒中间产品及成品的高效液相色谱特征图谱，分析生产过程控制的质量。方法 采用高效液相色谱法，色谱柱为Agilent HC-C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱，检测波长254 nm，体积流量为1.0 mL/min，柱温30 ℃。以特征图谱为对照，对药材-饮片-浸膏粉及颗粒进行相关性评价。结果 牡丹皮10批药材、饮片、浸膏粉和颗粒特征图谱均呈现12个共有特征峰，有良好的相关性。结论 建立的牡丹皮药材-饮片-浸膏粉及颗粒的高效液相色谱特征图谱，为牡丹皮配方颗粒的工艺研究和过程控制提供参考。     

吸附法提取织物上射击残留物

本文主要研究了提取射击残留物的新方法。该方法运用真实吸附原理，合理地设计出吸附装置，使分散在织物表面上的微量射击残留物能有效地集中到一个较小的表面上，并且能直接用于扫描电镜分析。所用仪器简单，操作方便，实用性强。     

复方柏芍胶囊的质量标准研究

目的:建立复方柏芍胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中黄柏、赤芍、丹参进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对主药成分盐酸小檗碱进行含量测定。结果:薄层色谱法可鉴别出黄柏、赤芍、丹参,盐酸小檗碱在2.43~58.32μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 5,平均回收率为99.3%,RSD为1.88%。结论:薄层色谱法与高效液相色谱法简便、快捷、重现性好,可用于复方柏芍胶囊的质量控制。     

布上射击残留物与射击距离关系的研究

本文用“五四”手枪和“五一”手枪弹，在黄色人造革和白棉布上，进行０￣４０厘米的近距离垂直射击，用胶带纸在弹孔边缘及距弹孔边缘１厘米、２厘米处采取射击残留物，用扫描电镜观察射击残留物的分布和形态，观察被射客体的损坏程度，判断射击距离。     

独活药材香豆素类成分的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立独活中香豆素类成分的高效液相色谱指纹图谱分析方法,为独活药材的质量控制提供依据。方法 采用C18 色谱柱（4.6 mm × 250 mm, 5 μm）,以水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速1.2 mL/min,柱温25 ℃,检测波长330 nm。结果 建立了独活药材香豆素类成分的高效液相色谱特征指纹图,标定了15个共有色谱峰,采用相似度评价、聚类分析、主成分分析对所收集的15批样品进行指纹图谱模式识别研究,对6个共有峰借助对照品进行了指认,采用高效液相色谱-电喷雾离子源-质谱技术并结合文献报道对其余9个共有峰进行了初步归属。15批独活药材的相似度结果为0.797～0.979。运用聚类分析,15批独活药材可大致聚成5类。结论 该法所建立的独活药材香豆素类成分指纹图谱特征性强,为该药材的质量控制提供了实验依据。     

生菟丝子、盐菟丝子的高效液相色谱特征图谱和5种主要成分含量测定

目的 建立生菟丝子与盐菟丝子样品的高效液相色谱特征图谱及多成分含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法建立生菟丝子和盐菟丝子的特征图谱并进行5种成分的含量测定,通过层次聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘-判别分析和皮尔逊相关性分析评价不同批次菟丝子生品、盐炙饮片的质量差异,找寻质量差异性的主要成分。结果 生菟丝子、盐菟丝子的高效液相色谱特征图谱中有18个共有峰,指认出绿原酸、芦丁、金丝桃苷、紫云英苷、异鼠李素5个共有峰,峰面积占比＞70%。相似度分析结果显示,生菟丝子、盐菟丝子的相似度＞0.9。聚类分析可将两者聚为2类;主成分分析结果显示,前3个主成分可区分生菟丝子与盐菟丝子;正交偏最小二乘-判别分析结合变量投影重要性值＞1的原则,筛选出金丝桃苷、紫云英苷、异鼠李素3种与菟丝子生品、盐炙饮片质量相关性较强的化学成分。含量测定结果表明,生菟丝子、盐菟丝子中的金丝桃苷、紫云英苷、异鼠李素含量差异有统计学意义（P<0.05）。皮尔逊相关性分析显示,金丝桃苷与紫云英苷、异鼠李素含量呈显著负相关。结论 基于化学计量学方法建立的生菟丝子与盐菟丝子高效液相色谱特征图谱及含量测定方法简便准确,可为菟丝子生品、盐炙饮片质量评价提供依据。     

HPLC法鉴别蓝色圆珠笔油墨

利用HPLC法(高效液相色谱法)，对国内外不同产地、不同牌号的80种蓝色圆珠笔油墨色痕提取液进行了系统分析，获得了较好的分析结果。     

射击残留物的点滴分析

检验在枪案现场上收集的射击残留物其目的是:查明手枪的射击距离、判断受害者的衣服上或嫌疑人的皮肤上有无射击残留物;以及确定死者是自杀还是他杀等问题。通过损伤处铅和铜的检验,可确定损伤的原因和何种弹丸射击形成的。要解决这些问题,在现场上多采用点滴分析方法。