LC-MS/MS分析人全血中五氟利多

目的建立人体全血中五氟利多浓度的液相色谱-质谱联用法（LC-MS/MS）分析方法。方法全血中五氟利多和利培酮（内标）经正己烷液-液提取后,采用Capcell Pak C18色谱柱（250mm×2.0mm5,μm）进行分离,流动相为乙腈：20mmol/L乙酸胺和0.1%甲酸溶液（75∶25,V/V）,流速为0.2mL/min,然后以MS/MS电喷雾正电离的多反应监测扫描方式（MRM）测定。用于定量分析的离子为m/z 524→109（五氟利多）和m/z 411→191（内标）。结果五氟利多的最低检测限为0.2ng/mL,在0.4～400ng/mL浓度范围内线性良好（r=0.9994）,低、中、高浓度（1ng/mL、10ng/mL、100ng/mL）准确度分别为97%,108%和95%,日内和日间RSD均小于15%。结论该方法简便、快速、灵敏,适用于全血中五氟利多浓度的测定。     

兽用麻醉药鹿眠灵中毒案例分析

盐酸赛拉嗪（盐酸二甲苯胺噻嗪，Xylazine hydrochloride），又名龙朋（Rompun），商品名陆眠灵（鹿眠灵），为赛拉嗪的盐酸盐，其有效成分赛拉嗪，又称甲苄噻嗪，英文名称Xylazine，分子式为C12H16N2S，分子量为220．33384，纯品为白色结晶，易溶于水、乙醇和甲醇，微溶于乙醚和氯仿，是一种肾上腺能受体激动剂，具有镇静，镇痛和中枢性肌肉松弛作用（见图1，图2）。     

氟乙酰胺代谢产物氟离子检测芯片的研究

目的研制含氟毒物的检测芯片,实现氟乙酰胺等含氟毒物的快速电化学检测。方法利用氟离子选择电极制备含氟毒物的检测芯片,对芯片各项性能进行测试;建立氟乙酰胺染毒动物模型,使用制备的氟离子芯片检测染毒致死大白兔体内氟离子浓度。结果血液添加标准检测氟离子其线性响应范围为1～10-6mol/L,相关系数为0.9994,平均斜率接近理论斜率,检测限为5×10-7mol/L。染毒组大耳白兔血中氟离子含量较对照组高5～6倍（P〈0.01）,肝、肾、脑组织中氟离子含量较对照组高2～4倍（P〈0.01）。结论此含氟毒物的检测芯片检测氟离子快速、简便、灵敏,可应用于氟乙酰胺等含氟毒物中毒案件的初筛。     

多种抗精神病药联用致锥体外系反应死亡1例

1案例某男,15岁。2001年8月因少言、抑郁等精神障碍症状,被诊断为儿童型精神抑郁症。2002年2月27日开始服用非法行医者给予的抗精神病药奋乃静(Perphenazine)、舒必利(Sulpiride)、五氟利多(Penfluridol)及地西泮(Diazepam),同年3月2日逐渐开始出现颈强、手颤、出汗、流涎、食欲不振及痴呆等症状,于3月7日在家中死亡。据介绍,死者生前用药为奋乃静与舒必利每日口服三次(2片·次-1),加服安定(1片·次-1),五氟利多(1片·次-1)曾于首次及服药第三日服用过一次。死后24h尸检:发育正常,营养较差,皮肤弹性差,呈严重脱水貌,尸表未见损伤。解剖见…     

用照相胶片提取灰尘指印的方法

在现场勘查中，利用照相胶卷带有粘性的特点，提取灰尘指印，可取得很好的效果。它具有简便易行、可直接利用等特点。现将此法介绍如下：１胶片粘性的可利用性照相用１３５或１２０型全色胶卷，其底片药膜面组成成分中有一种原料—明胶。明胶（Gelatin）又称“白明胶”，为白色或淡黄色透明固体，能溶于热水，呈亲水胶体，不溶于有机溶剂，其溶液具有相当粘度。明胶在胶片中作胶体支承物，就是利用这一特性来提取灰尘指印。２提取指印前的准备工作将全色１３５或１２０型胶卷在未曝光条件下定影、水洗、晾干，分成小段（１３５型胶片小段长…     

1例麻醉抢劫案中硝基安定的检验

目前,犯罪分子利用各种药物进行麻醉抢劫的刑事案件日趋增多,但用硝基安定作为麻醉药物进行抢劫的案件,我们还是首次遇到。本案采用GC/F10、GC/MS方法进行分析鉴定,得到了满意结果。 硝基安定系苯并二氮杂(艹卓)类药物,化学名称为1,2-二氢-7-硝基-2-氧代-5-苯基-3H-1,4-苯并二氮杂(艹卓),其纯品为黄色晶状粉末,无臭无味,不溶于水、乙醚,溶于氯仿、丙酮、乙酮。它有安定、镇静及显著的催眠作用,催眠作用类似于中效巴比妥酸类,其特点为引起的睡眠近于生理性,故无明显后遗反应。硝基安定吸收较快,服后2小时血中浓度达到高峰,半衰期为24小时。     

是故意伤害，还是敲诈勒索？

是故意伤害，还是敲诈勒索？郭淑美，杨贵平帅某略通药物知识，为非法获取钱财，诱骗多名２至１０岁的儿童服用只有成年精神病人方可使用的抗精神病药物──五氟利多片，致使儿童服用后出现突然倒地、全身抽搐、两眼上翻。嘴角歪斜等症状，进而导致周期性发病。帅某在实施...     

新型毒品1-（3-三氟甲基苯基）哌嗪的检验

目的建立新型毒品1-（3-三氟甲基苯基）哌嗪的检验方法。方法通过选择和优化建立了1-（3-三氟甲基苯基）哌嗪类毒品的GC／MS、GC／TSD定性定量分析条件。结果以建立的分析方法,知查获的片剂中含有1-（3-三氟甲基苯基）哌嗪,其含量为51．13％,GC／TSD最低检出线是10ng／mL。结论本文所建方法可以用于1-（3-三氟甲基苯基）哌嗪涉毒检材的检验鉴定。     

毒鼠强与马钱子碱混合毒物的GC/MS检验分析

毒鼠强（Tetramine，化学结构式见图1）又名“424”、鼠没命等，化学名为四次甲基二砜四胺，分子式：C4H8N4O4S2，分子量：240．27，纯品为白色粉末，255℃～260℃分解，无味，不溶于水，难溶于乙醇，可溶于丙酮、氯仿、苯等有机溶剂。毒鼠强的毒性很大，入口服最低致死量为5mg／Kg.     

磷化氢中毒死亡检验2例

磷化氢（Phosphine,PH3）为无色有剧毒、蒜臭味的气体,溶于水,微溶于乙醇、乙醚。由于磷化氢气体的沸点低,被物体吸附量小,故具有很好的挥发性、扩散性和渗透性。本文报道2例磷化氢中毒死亡典型案例。     

佳静安定的检验

<正> 佳静安定,又名阿普唑仑。甲基三唑安定,系苯并二氮杂(艹卓)类药物,其化学名称为8一氯-1-甲基-6-苯基-4H-(1,2,4)-三唑(4,3-α)(1,4)—苯并二氮杂(艹卓),其纯品为白色结晶状粉末,无臭,味苦,在水中微溶,碱性条件下能溶于乙醚等有机溶剂。其抗不安定作用比安定强25～30倍,镇静催眠     

氟乙酸五氟苄基酯的气相色谱分析

目的 对氟乙酸根阴离子的衍生物-氟乙酸五氟苄基酯(PFB-MFA)进行了气相色谱分析，以满足氟乙酰胺类鼠药化验工作的需要。方法 使用GC／ECD、GC／MS Scan、GC／MS SIM对该化合物的标准溶液进行了分析，得到了各种分析方法的校正曲线及检测限。结果 三种方法测定PFB-MFA的线性范围分别为GC／ECD 0.01～0.1ng／μl、GC／MS SCAN 1～100ng／μl、GC／MS SIM 5×10~(-3)～1ng／μl。三种方法对氟乙酸根阴离子的检测限分别为：GC／ECD1.31×10~(-4)ng／μl、GC／MS SCAN 0.13ng／μl、GC／MS SIM 1.76×10~(-4)ng／μl。结论 氟乙酸根阴离子的衍生物氟乙酸五氟苄基酯在GC／ECD及GC／MS上具有一定的线性范围，有非常高的灵敏度，可用于法庭科学的定性定量分析。     

柱前衍生化GC／MS分析鱼塘水中五氯酚

五氯酚（Pentachlorophenol--PCP），分子式C。HCl5O，纯品为无色针状结晶，有酚的气味，熔点190℃～191℃，沸点310℃，比重1．978（20℃），100℃蒸汽压为0．12mmHg，能随水蒸汽挥发，在水中的溶解度为1．8％（27℃）。易溶于大多数有机溶剂。     

甲基硫环磷的检验

甲基硫环磷是硫环磷的同系物，具有高效、低毒、内吸、广谱、残效期较长、残留量较低等特点，能有效防止棉花、甜菜、粮食、果树、茶叶、花生等多种植物上害虫，是一种新型有机磷杀虫、杀螨剂。其工业品为淡黄色油状、清亮液体，溶于丙酮、苯、乙醇等有机溶剂，也溶于水，在中性或微酸性介质中稳定。化学名称为２－（二甲氧基磷酰亚氨基）－１、３－二硫戊环，分子量：２２７．３。１实验部分仪器：气相色谱仪（岛津GC／９AM、FID检测器）、气相色谱／质谱联用仪（HP５９８８电子轰击源）、红外光谱仪（PTIR）试剂：市售甲基硫环磷乳…     

氟硝西泮滥用及检测研究进展

具有镇静催眠作用的氟硝西泮曾在世界范围内被滥用,常被用于自杀、谋杀、迷奸、迷抢等案(事)件。近年其又成为俱乐部滥用药物之一。该药物在体内主要经肝脏代谢为7-氨基氟硝西泮和N-去甲基氟硝西泮,且7-氨基氟硝西泮的血药浓度常常大于血液中的母体药物浓度,大约90%的代谢产物经尿液排出,10%经粪便排出。目前报道的相关分析方法主要是对于血液、尿液、毛发、酒水饮品等检材经LLE、SPE、LPME等净化萃取后,采用毛细管电泳法、色谱法、质谱法及各种技术的联用,检测母体药物及相关代谢产物。本文对氟硝西泮的滥用、体内代谢以及样品的提取净化、仪器分析等进行总结,为相关案(事)件的办理提供参考。     

GC／MS检验氯硝西泮投毒杀人案件1例

氯硝西泮，CAS：1622—61—3，化学名称：5-（2-氯苯基）1，3二氢-7-硝基-2H-1，4-苯并二氮杂卓-2-酮。别名有：氯硝安定、利福全、氯硝基安定、氯安定，英文名clonazepan，系苯二氮卓类镇静安眠药。化学结构见图l：     

眠乃宁的检验

特制眠乃宁注射液 (以下简称眠乃宁 ) ,是长春农牧大学兽医研究所研制的兽用化学保定剂 ,具有强效中枢性镇静、镇痛和肌肉松驰作用 ,主要用于大型野生动物的药物制动和手术麻醉。该药作用迅速、药性强烈 ,易被犯罪分子用以麻醉抢劫和投毒杀人[1] 。剂型为无色透明灭菌水溶液 (2ｍｌ装 ) ,ｐＨ 3 0～5 0 ,主要成份是二甲苯胺噻嗪的盐酸盐 ,同时辅以氯胺酮的盐酸盐。二甲苯胺噻嗪 ,化学式为 :2 (2 ,6 二甲基苯胺基 ) 4Ｈ 5 ,6 二氢 1,3 噻嗪 ,易溶于丙酮或苯 ,溶于乙醇或氯仿 ,微溶于石油醚 ,不溶于水 ,其盐酸盐俗称“麻保静” ,为兽用麻醉…     

GC/MS检验氟乙酸类鼠药的硫代水杨酸环化衍生物

氟乙酸类鼠药包括氟乙酰胺、氟乙酸和氟乙酸钠等。氟乙酰胺和氟乙酸钠都是效力很强的杀鼠剂。氟乙酰胺纯品为白色、无臭、无味的针状结晶,熔点107℃～108℃,受热可升华,170℃分解;溶于水、甲醇、乙醇等溶剂,在二氯甲烷、氯仿、乙醚中的溶解度较小,难溶于石油醚;干燥条件下较稳定,水溶液中能水解成氟乙酸;酸和碱可使水解加速,分别生成氟乙酸和氟乙酸盐。氟乙酸是比醋酸强的有机酸,熔点33℃,沸点165℃,能溶于水和醇。氟乙酸钠又名1080、氟醋酸钠,其纯品为白色结晶,加热至200℃时分解;有吸湿性,极易溶于水,微溶于丙酮、乙醇和油类犤1犦。氟乙酸…     

氟苯丙胺的检验1例

氟苯丙胺又称芬氟拉明，英文名称为Fenfluramine，化学名称为N-乙基-α-甲基-间位三氟甲基苯乙胺，结构见图1，分子式C12H16F3N，纯品为白色结晶性粉末，无臭，微苦，熔点168℃～172℃。本品为苯丙胺食欲抑制剂，具有中枢兴奋作用。近年来，犯罪分子开始将其作为毒品进行贩卖。本文采用TLC、GC／MS、GC／MS／MS方法成功的分析了氟苯丙胺。     

五氟丙酰衍生化-气相色谱/质谱联用法分析尿液中7-氨基硝西泮

目的用五氟丙酰衍生化-气相色谱/质谱联用法分析尿液中硝西泮的主要代谢物7-氨基硝西泮。方法尿液经乙醚萃取后,用五氟丙酰酸酐(PFPA)进行衍生化,得到7-氨基硝西泮衍生化物的总离子流色谱图和质谱图。结果根据7-氨基硝西泮衍生化物色谱的保留时间和质谱中主要特征离子的质荷比进行定性分析;用7-氨基氟硝西泮做内标,以7-氨基硝西泮和内标衍生化物定量离子的色谱峰面积比与浓度的关系进行定量分析。结论用五氟丙酰衍生化-GC/MS分析尿液中硝西泮的主要代谢物7-氨基硝西泮的方法定性、定量灵敏准确,测定结果可应用于司法鉴定。