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目的应用高效液相色谱-质谱联用法对涉案药酒中有毒成分乌头碱、次乌头碱、新乌头碱快速定量分析。方法样品过膜后用乙腈稀释500倍,使用Waters ACQUITY UPLC BEN C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-10 mmol/L碳酸氢铵溶液(pH=10)为流动相梯度洗脱,多反应监测模式下测定涉案药酒中乌头生物碱的含量。设定方法下乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的保留时间分别为5.10 min、5.64 min、4.58 min,用于定量分析的离子对(m/z)分别为646.6-586.6、616.6-556.6、632.7-572.6。在1~200 ng/mL内,乌头碱线性回归方程为Y=343.8X+38901(R2=0.9995);在100~1000 ng/mL内,次乌头碱线性回归方程为Y=3.817X-357.579(R2=0.9991);在0.5~10 ng/mL内,新乌头碱线性回归方程为Y=719.562X+128.748(R~2=0.9995)。用此方法检测出涉案药酒中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱含量分别为71.85,415.86,1.49μg/mL。结论建立的高效液相色谱-质谱法可用于药酒中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的快速测定。 相似文献
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血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的LC/MS/MS分析 总被引:8,自引:0,他引:8
目的 建立血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的LC/MS/MS分析方法。方法 用 1%三氯乙酸 乙腈萃取血液样品 ,采用电喷雾离子源 ,正离子MRM扫描。结果 本方法线性相关系数r≥ 0 992 2。最低检测浓度(LOQ ,S/N =5 )分别为乌头碱 2 0ng/ml ,次乌头碱 0 5ng/ml ,新乌头碱 0 5ng/ml。空白血添加回收率 91 2 5 %~10 3 1%,变异系数 (CV ,n =6) <10 93 %。结论 LC/MS/MS法灵敏可靠 ,样品处理快速简便 ,适用于血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的检测。 相似文献
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目的研究不同浓度乙醇与乌头碱联合染毒对大鼠心室肌细胞RYR~2蛋白表达的影响。方法用优化的方法进行新生大鼠心室肌细胞原代培养,设置4组实验组,分别为A、B、C、D组,即分别用1μmol/L乌头碱、5mmol/L乙醇+1μmol/L乌头碱、50mmol/L乙醇+1μmol/L乌头碱以及100mmol/L乙醇+1μmol/L乌头碱进行染毒,同时设立对照组(E组)。染毒1h后,用Western blot技术检测RYR~2蛋白含量,重复实验,将对所得数据进行统计分析。结果 1μmol/L乌头碱作用1h,使培养的大鼠心肌细胞RYR~2蛋白量增加;5mmol/L乙醇、50mmol/L乙醇分别与乌头碱联合染毒组中RYR~2蛋白表达量均较单独乌头碱染毒组低;100mmol/L乙醇-乌头碱联合染毒组RYR~2蛋白量与单独乌头碱染毒组相较未见明显差异。结论乙醇-乌头碱联合染毒对RYR~2的蛋白量有明显影响,不同浓度乙醇与乌头碱联合染毒对RYR~2的影响效果不一致,低浓度乙醇能拮抗乌头碱引起的RYR~2含量增加,随着乙醇浓度逐渐升高,拮抗作用逐渐减弱,且有向协同作用转化的趋势。 相似文献
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致心律失常性右室心肌病研究进展 总被引:1,自引:0,他引:1
致心律失常性右室心肌病(ARVC)是一种新命名的原发性心肌病,其病因和发病机制至今未明。过去研究报道的病因发病机制有炎症、免疫、退行性变及个体发育不良等几种学说,但新近越来越多的研究表明其与凋亡和基因突变有关。ARVC以青壮年男性多见,多有家庭病史和遗传倾向,属常染色体显性遗传,是年轻人较常见的猝死原因之一。心脏病变的特征是右心室心肌局灶性或大片被脂肪和纤维脂肪组织所取代,正常心肌被分隔成岛状或块状,散在分布于纤维脂肪组织间,右心室壁变薄、右心室腔扩张。鉴别诊断主要是扩张型心肌病和脂肪心等。尸检时除应全面系统地解剖外,心脏需多部位,特别是右心室取材做病理切片检查。 相似文献
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本文用高效液相色谱法检测了大白鼠短柄乌头急性中毒后(LD_(50)剂量灌胃),乌头碱在心、肝、肾、血、脑内的含量分布。结果表明;体内乌头碱含量甚微或检不出。30例大鼠LD_(50)剂量灌胃后,16例2h内中毒死亡。其肝、肾内的乌头碱检出率明显高于心、血、脑,且中毒表现明显。另14例于2h整处死,其肝、肾、血中检出较高。16例2h内死亡组肝中乌头碱含量分析提示乌头碱在体内代谢很快。此结果为法医工作中乌头碱中毒案件调查、检材提取、毒物分析结果的评价提供了一定的依据。 相似文献
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酒精对乌头碱毒物动力学的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
用反相高效液相色谱法测定生物样品中的乌头碱.给新西兰兔灌服1.5g/kg短柄乌头后,乌头碱在免休内的毒物动力学过程为二室开放模型,其Ka、A、B值分别为1.1629±0.4053,0.6046±0.2574,1.1607±0.3781ug/ml.研究了灌服5.75g酒精对该动力学过程的影响,表明酒精不改变其模型类型,但可明显加速乌头碱的吸收和分布(P<0.01),对消除过程无明显影响,其Ka、A、B值分别为2.4026±0.5376,1.2051±0.5328,1.2037±0.4095μg/ml。说明酒精可增加短柄乌头的毒性。 相似文献
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目的建立一种简单、快速测定生物检材(血液、尿液、胃内容物)乌头碱的超高效液相色谱-质谱联用法。方法样品采用乙腈沉淀处理。色谱柱为UPLC C18(2.1mm×50mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.4m L/min,柱温40℃。采用ESI离子源,MRM模式检测。结果乌头碱在血液0.5~500ng/m L,尿液1~1000ng/m L浓度范围内线性良好(r>0.995)。乌头碱方法回收率在91.3%~110.2%之间;提取回收率在72.8%~83.5%之间;日内、日间RSD均小于14%。结论本方法简单、快速检测生物检材中乌头碱。 相似文献
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目的探讨乌头碱对新生大鼠心肌细胞DNA损伤的影响。方法新生SD大鼠20只,随机分为4组,取心室肌以差速贴壁法原代培养心室肌细胞。培养第6天,制成密度为2×105个细胞/mL的细胞悬液,分别加入乌头碱混合液至终浓度为0.1、0.5、1、2μmol/L,染毒30m in;采用彗星电泳技术及CASP分析软件,检测不同浓度乌头碱染毒后心室肌细胞DNA损伤程度。结果心肌细胞被不同浓度乌头碱染毒后,尾部DNA含量、彗尾长度、尾矩、O live尾矩均随乌头碱浓度增加而升高,头部DNA含量则逐渐降低,与对照组相比,有显著性差异(P<0.01);乌头碱染毒剂量越大,心肌细胞DNA损伤越严重。结论乌头碱染毒引起细胞DNA断裂损伤呈明显的剂量—效应关系,推测细胞DNA损伤是乌头碱毒作用机制之一。 相似文献
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本文应用甲醇-0.05mol/L碳酸铵水溶液-二氯甲烷(90:10:2)作流动相,在YWGC_(18)H_(37)反相键合相色谱柱上分离乌头碱和内标,用紫外分光检测器在235nm外定量,改进了动物组织内痕量乌头碱的HPLC检测法。运用该法检测家兔静脉注射乌头碱后的血毒物浓度,初步研究了乌头碱在家兔体内的代谢动力学过程,表明其体内过程符合开放二室模型,T_(1/2α)=1.4682min,T_(1/2β)=34.1379min。体内乌头碱可以原形由尿和胆汁中排出,但以前6h尿排泄为主。 相似文献
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生物检材中乌头碱的LC-MS/MS快速分析 总被引:1,自引:1,他引:0
目的应用高效液相色谱-质谱法对生物检材中乌头生物碱等有毒成分进行快速分析。方法取全血样品经乙腈-甲醇(5:1 v/v)提取,使用Agilent Zorbax SB C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-乙腈(60:40 v/v)为流动相等度洗脱。在多反应监测模式下测定全血样品中乌头生物碱等有毒成分。结果乌头碱、次乌头碱和中乌头碱的保留时间为0.73 min、0.77 min和0.63 min;用于定量分析的离子对分别为m/z 646.4→586.4(乌头碱)、616.1→556.5(次乌头碱)和632.4→572.1(中乌头碱)。乌头碱在0.1~250 ng/m L内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9987,最低检出限0.1ng/m L,精密度考查其变异系数(CV)5.42%(n=6),血液中乌头碱提取回收率不小于90%。结论本文建立的高效液相色谱-质谱法快速、简便、灵敏,适用于天然药毒物检验。 相似文献
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<正> 在国外有人把乙醇称为“社会性毒品”,醉酒、酗酒犯罪率甚高。在苏联乙醇中毒死亡率占中毒死的57%;在日本暴力犯罪的有40~50%是醉酒者所为;伊藤敦子等报道在850例尸检案例中有446例(52.5%)血中检出乙醇;Norton等对247例随机选择的检验案例进行综合性毒物学筛选,其中54%发现酒精或药物。在国内,各地近年来涉及乙醇检验的案例也逐渐增多。作者查阅 相似文献
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遗传性心律失常所致猝死的死因鉴定是法医病理学领域亟待解决的难题之一。近年来心律失常易感基因/突变的发现和高通量组学技术的推广,使得利用分子遗传学方法筛查猝死的遗传学病因(即"分子解剖")成为可能。本文通过汇总心律失常分子遗传研究的进展,综述传统遗传分析和近期全基因组关联性研究(GWAS)筛查的结果,为心源性猝死的"分子解剖"研究提供候选基因列表;并进一步比较针对不明原因猝死所开展的回顾性"分子解剖"筛查的结果,探讨新技术在该领域的应用前景。这一综述有助于更好的认识心律失常所致猝死的分子机制,并为借助新一代遗传分析技术进行分子解剖提供有益参考。 相似文献