气相色谱法测定海洛因含量的测量不确定度评定

目的探讨气相色谱法测定海洛因含量的测量不确定度评定。方法从测定程序分析不确定度来源,并计算各不确定度分量及合成不确定度,得出总不确定度。结果重复性测定不确定度分量最大,气相色谱仪误差次之,而玻璃容量器具天平及对照品所引起的不确定度分量对总不确定度的影响可忽略不计。结论气相色谱法测定海洛因含量的测量不确定度主要来源于重复性测定的误差及气相色谱仪的误差。     

直接进样气相色谱内标工作曲线法测定血液中乙醇的不确定度评估

测量不确定度的评估是评价测量结果的有效方法，是测量结果质量的定量表征，是实验室认可评审的重要内容。近年来，实验室认可评审在公安系统陆续开展，我所也于去年10月份通过CNAS认可，在认可过程中进行了血液中乙醇定量项目的不确定度评估。本文以此为例，探讨血液中乙醇含量气相色谱内标法检测结果的不确定的评估过程，以保证检测数据更加准确可靠、有效。     

顶空气相色谱内标法测定人血中乙醇含量的不确定度评定

目的建立顶空气相色谱内标法测定人血中乙醇含量的不确定度评定的方法。方法结合顸空法乙醇含量测定的全部过程,假设传播系数为1,则对产生不确定度的各分量因子进行分析计算与合成。结果不确定度因素的来源主要包含样品检测时产生的误差值、检测仪器的精密度、使用标准物质的标示值的不确定度和使用的量器、容量器皿等的不确定度。结论本评定方法得出检测的最大误差来自于两个平行样品检测时所产生的误差值。     

顶空气相色谱法测定血液中乙醇不确定度的评估

目的 评估血液中乙醇测定结果的不确定度。方法 用顶空气相色谱法测定血液样本中乙醇质量浓度,从测定程序分析测量不确定度的来源,计算测定结果的不确定度。结果 血液样本中乙醇质量浓度两次测定平均值为1.00mg/mL,扩展不确定度为0.02 mg/mL。结论 血液中乙醇测定结果的不确定度主要来源于平行测定的误差。     

HS-GC内标曲线法测定血中乙醇含量的不确定度评估

目的建立自动顶空-气相色谱(HS-GC)内标曲线法测定血中乙醇含量的不确定评估方法。方法从分析测定程序着手,依据不确定度评定的指导性文件,分析不确定度来源,量化不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果各相对不确定度来自于检材重复性检测为3.4%,乙醇标准溶液为0.71%,检材为0.61%,叔丁醇内标溶液为0.41%,标准曲线为1.1%,气相色谱仪为1.3%,血液中乙醇的相对扩展不确定度为3.9%。结论血液中乙醇含量的不确定度主要来源于检材重复性检测、气相色谱仪、乙醇标准曲线。     

高效液相色谱法测定海洛因含量的不确定度评定

目的建立高效液相色谱法测定海洛因含量的不确定度评定的方法。方法结合海洛因含量测定的全部过程,假设传播系数为1,对产生不确定度的各分量因子进行分析计算与合成。结果不确定度的来源主要包含样品检测时产生的误差值、检测仪器的精密度、天平和使用的容量器皿等的不确定度。结论本评定方法得出检测的误差来自于两个平行样品检测时产生的误差值。     

直接进样气相色谱法测定全血中乙醇的含量

目的建立一种直接进样气相色谱法检测全血中的乙醇。方法全血经硫酸铝钾沉淀蛋白,加入内标异丙醇后,用直接进样气相色谱法进行检测,FID为检测器,用保留时间定性,内标标准曲线法定量。结果该方法线性范围为0.2-1.4mg/m L,相关系数R=0.999 3,总分析时间不超过5min,最低检测限为0.01mg/m L,相对标准偏差（RSD）〈5%,平均回收率为92.3%;所建立的方法与顶空气相色谱（HS-GC）法比较相对偏差（RD）〈10%。结论该方法可用于全血中乙醇的检测。     

自动顶空GC/MS测定血液中乙醇含量不确定度评定

目的评定自动顶空—气相色谱—质谱法(GC/MS)测定血液中乙醇含量的不确定度。方法从分析测量过程着手,依据不确定度评定的指导性文件,分析了不确定度来源,量化不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果血液样本两次测定结果平均值为0.738mg/mL的扩展不确定度为0.084mg/mL。结论血液中乙醇含量的不确定度主要来源于样品检测、乙醇标准溶液和标准曲线。     

油浸法测定玻璃折射率的不确定度评定

目的建立油浸法测定玻璃折射率不确定度的评定方法。方法按照不确定度的A类和B类评定方法,对未知玻璃折射率测定过程中不确定度分量进行计算,最终确定扩展部不确定度。结果油浸法测定玻璃折射率的扩展不确定度约为4×10-5。结论根据不确定度计算出来的折射率的变化范围与实际分析中折射率的变化范围完全吻合。     

GC/MS测定尿液中氯胺酮含量不确定度评定

目的评定气相色谱—质谱法（GC/MS）测定尿液中氯胺酮含量的不确定度。方法依据不确定度评定的指导性文件,从测定程序分析了不确定度的来源,量化不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果尿液检材中测定结果平均值为0.257μg/mL的扩展不确定度为0.016μg/mL。结论尿液中氯胺酮含量的不确定度主要来源于标准品纯度和标准曲线。     

人血、尿中富马酸喹硫平的气相色谱分析

目的建立人血、尿中富马酸喹硫平的气相色谱分析方法。方法用乙醚提取血、尿中的富马酸喹硫平，直接对其进行定性、定量分析。以正常人血、尿为空白样本，分别添加标准富马酸喹硫平，确定检材的前处理方法、色谱分析条件、工作曲线、线性范围、方法的精密度、回收率等，并对1例大剂量服用富马酸喹硫平中毒死者的体液浓度进行测定。结果该方法分析血、尿中富马酸喹硫平的线性范围分别为8．0～800．0μg／ml和20．0—800．0μg/ml；最低检测限分别为0．04μg／ml和0．10μg／ml（S／N≥3），日内、日间精密度均小于4％，回收率在97．08％-101．42％之间。结论该分析方法操作便捷、实用、准确度高，适用于富马酸喹硫平的临床血药浓度快速监测和法医毒物鉴定。     

人血浆中尼莫地平气相色谱分析方法

建立人血液中尼莫地平的气相色谱分析方法 ,扩大药物检测范围及检测手段 ,以适应法医学鉴定的需要。以NaNO2 为氧化剂 ,将尼莫地平完全氧化成其吡啶衍生物 (PA)后用GC ECD进行分析。以标准尼莫地平对方法的线性范围、精密度进行了测试 ;以人血浆标准添加尼莫地平对样品处理方法、回收率进行考察。所建方法的线性范围是 1 2 1～ 2 4 2ng·ml 1(γ =0 9993) ;最低检出限为 1 0mg·ml 1(S/N =3) ;日内与日间的变异系数分别为 (5 77± 2 31) %与 (5 5 3± 0 70 ) % (n =4) ;平均回收率为 91 0 %～ 99 9%。该方法可用于尼莫地平血药浓度监测及法医学鉴定。     

液相微萃取-气相色谱法检测尿液中三唑仑药物

目的建立液相微萃取与气相色谱联用技术快速分析尿液中三唑仑的方法。方法本方法考察了萃取溶剂、体积、萃取时间、萃取振荡速度等条件对液相微萃取的影响,优化的实验条件为:萃取溶剂为0.5ml三氯甲烷,萃取时间25min,振荡速度200r/min。结果采用本文所建立的方法,三唑仑回收率为88.0%~90.5%。结论实验结果表明该方法简便、快速、灵敏、消耗有机溶剂少,是尿液中三唑仑检测的一种有效方法。     

固相萃取-气相色谱法提取全血中的外源性褪黑素

目的建立血样中褪黑素的固相萃取方法。方法采用OasisHLB固相萃取柱提取,GC/NPD定量检验,GC/MS定性检验。结果血样中褪黑素平均萃取回收率达80%以上,最低检出限0.02μg/mL,线性良好,相关系数R2=0.9978。结论该方法操作简便快速,提取回收率高,重现性好,提取物干净,可用于实际案件当中。     

同时裂解甲基化气相色谱法快速鉴别人体脂肪及动植物油脂

采用同时裂解甲基化气相色谱法（SPM－GC），首次分析人体脂肪，并且观察人体脂肪、猪、鸡、牛、羊脂和豆油中7种脂肪酸的组份含量变化。根据7种主要脂肪酸（肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸）甲酯的百分含量可有效地进行鉴别。结果表明：通过SPM－GC法分析油脂，可将传统的油脂酯化法时间由2个多小时缩短到1分钟左右。数据C．V．％＜4％，最小检测量为1．Oμg。最佳比例四甲基氢氧化按（TMAH）甲醇液（TMAH：甲醇＝1：10，V／V），可消除油脂中多不饱和脂肪酸的异构化和降解。     

尿中吗啡的氮磷检测——气相色谱分析法

目的建立尿中吗啡的简便快速、灵敏可靠的GC/NPD分析方法。方法样品尿加内标烯丙吗啡,酶或酸催化水解,氯仿-异丙醇(9:1)液液提取或GDX403树脂固相提取,BSA衍生化,HP-5柱和氮磷检测器进行分析。结果 提取率62％～85％,检出限1.2～3.1ng/ml,线性范围20～2000ng/ml,回收率(97％～99％)±(6％~9％)(Mean±cv,N=5)。结论 方法适合于实际案件中尿样的检验。     

肝中对硫磷的固相萃取—电子捕获检测气相色谱分析法

目的建立肝中对硫磷的快速、灵敏、可靠的GC／ECD分析方法。方法肝匀浆加内标甲基对硫磷,用乙腈浸提,浸提液加6％高氯酸稀释,稀释的上清液用GDX403树脂进行固相提取,提取物用HP-5色谱柱和电子捕获检测器进行气相色谱分析。结果提取率92.3％,检测限7.8ng／g,线性范围0.04～4.0μg／g,回收率99.6％±6.2％(Mean±CV,n=5)。结论方法简便、灵敏适合于实际案件检验。     

The influence of alcohol content variation in UK packaged beers on the uncertainty of calculations using the Widmark equation

It is common for forensic practitioners to calculate an individual's likely blood alcohol concentration following the consumption of alcoholic beverage(s) for legal purposes, such as in driving under the influence (DUI) cases. It is important in these cases to be able to give the uncertainty of measurement on any calculated result, for this reason uncertainty data for the variables used for any calculation are required. In order to determine the uncertainty associated with the alcohol concentration of beer in the UK the alcohol concentration (%v/v) of 218 packaged beers (112 with an alcohol concentration of ≤5.5%v/v and 106 with an alcohol concentration of >5.5%v/v) were tested using an industry standard near infra-red (NIR) analyser. The range of labelled beer alcohol by volume (ABV's) tested was 3.4%v/v – 14%v/v. The beers were obtained from a range of outlets throughout the UK over a period of 12?months. The root mean square error (RMSE) was found to be ±0.43%v/v (beers with declared %ABV of ≤5.5%v/v) and ±0.53%v/v (beers with declared %ABV of >5.5%v/v) the RMSE for all beers was ±0.48%v/v. The standard deviation from the declared %ABV is larger than those previously utilised for uncertainty calculations and illustrates the importance of appropriate experimental data for use in the determination of uncertainty in forensic calculations.