血、尿中常见吩噻嗪类药物的高效液相色谱分析

吩噻嗪类安眠镇静药物易受光、热分解,气相色谱分析法受一定限制。而采用反相离子对液相色谱技术,使七种常见吩噻嗪类药物得到较好的分离。使用紫外及荧光分光光度计测定,可作为血、尿中此类药物的快速定性、定量分析方法之一。本法已在刑事中毒案件与临床抡救化验中应用。     

生物检材中常见除草剂的分析方法及研究进展

除草剂,是可以有效消灭或抑制杂草生长的一类化学或生物药剂.由于除草剂使用范围广、频率高,除草剂中毒时有报道.目前文献报道引起中毒的除草剂主要品种有百草枯、敌草快、草甘膦和草铵膦,其仪器分析方法主要为液相色谱-质谱法.本文综述了生物检材中常见除草剂的分析方法及应用的研究进展,总结生物检材中除草剂定性和定量分析的样品前处理...     

一些常见药物在ODS柱上的分离

应用高效液相色谱技术,进行药物的分离、分析已有很多报导。为了在尽可能简便的条件下.较为有效地进行一些药物,主要是弱极性结构药物的初步判断,我们采用 ODS 柱做了些探索。对于一些常见药物,如巴比妥类、安定类、解热镇痛类及某些抗菌素类药物均能观察到较为满意的分离效果。     

反相高效液相色谱在系统毒物分析中的应用

<正> 本文应用反相高效液相色谱对常见的酸性、中性、碱性药物和杀虫剂进行了筛选试验。试验中使用LC-4A高效液相色谱仪、SPD-MIA三维图谱紫外可见分光光度计,Zorbax ODS色谱柱、甲醇:水:二乙胺(90:9.5:0.5、以冰乙酸调pH至8)组成能流动相,利用保留时间及紫外吸收曲线两种参数为定性指标筛选了104种药物及杀虫剂,包括解热镇痛剂、巴     

生物样品中敌鼠钠盐和溴敌隆杀鼠药的检验

介绍了敌鼠和溴敌隆抗凝血杀鼠药的定性定量分析方法.在酸性条件下,选用液-液提取和C_(18)柱固相萃取方法处理生物样品,用高效液相色谱法和薄层色谱方法定性定量分析.方法适用于中毒案件的检验.     

血中碱性药物的高效液相色谱分析

利用高效液相色谱法，ODS柱，二极管阵列紫外检测器，测定了血中常见吩噻嗪类、三环类等碱性药物．实验以赛庚啶为内标物，血样经沉淀蛋白后，用固相小柱提取，或直接用乙醚液液提取，以甲醇：水：三乙胺为流动相，考察了血中碱性药物的提取及定性、定量方法．     

液相色谱一高分辨质谱联用技术在毒物筛选分析中的应用

毒物种类的广泛性、目标化合物的不确定性以及检材的多样性、特殊性,使得毒物筛选技术一直受到法医毒物分析工作者的重视.液相色谱-高分辨质谱联用技术凭借液相色谱强大的分离功能及高分辨质谱超高的质量分辨率和精确分子质量测定功能,结合一级、二级谱库匹配以及同位素离子丰度比,在化合物的筛选定性方面表现出强大的优势.本文综述了液相色...     

人毛发中36种芬太尼类物质的HPLC-MS/MS检测方法

建立了同时对人毛发中36种芬太尼类物质快速定性定量检测方法,并成功应用于实际案件的检测.利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,采用MRM(多反应监测)模式,用Waters ACQUITY BEH C18(100mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,柱温50℃,流动相为甲醇-0.1％甲酸的水溶液(V...     

部分常见杀虫剂的高效液相色谱检验方法的初探

高效液相色谱(HPLC)是一种对大部分有机化合物既能进行分离制备,又能进行检测的现代分析仪器,但由于存在某些原因,该仪器目前在我国应用还不广泛,在刑事科技上的应用那就显得更少了,利用高效液相色谱对杀虫剂的检测,目前尚缺系统的报导,我们根据刑事毒物检验要求快而准的特点.试用单根色谱反相柱,以甲醇/水为流     

过敏性休克死亡机体内白三烯变化的研究

本研究采用反相洗脱高效液相色谱(HPLC)法检测青霉素和血清过敏休克致死机体中自三烯(Leukotrienes,LTs)。(1)过敏休克前血中未检出LTs的任一组分,休克死亡后检出LTB_4和LTD_4。青霉素过敏血中LTB_4含量是10.10±4.76(ng/ml),LTD_4是26.75±6.55(ng/ml),未检出LTC_4和LTF_4。(2)正常动物肺,脾和肾中均未检出LTs。过敏休克的肺,脾和肾中不仅检出LTB_4和LTD_4,而且在不同脏器中呈规律分布。青霉素过敏肺中LTs_4是23.75±3.80(ng/g),LTD4是58.58±11.39(ng/g))未检出LTC_4和LTE_4。脾中仅有LTB_424.36±3.62(ng/g)。肾中仅有LTD_12.17±2.55(ng/g)。(3)过敏休克致死机体置室温6或12h,或置冰箱48h再测LTs,未见明显变化。(4)青霉素和血清诱发的过敏休克中,LTs的增加和分布是一致的。本研究提示:LTs含量和分布的变化是过敏性休克所共有,可为过敏性休克急死的法医学死因检定提供有价值的证据。     

抗生素过敏致人死亡1例

临床抗生素中毒和致死的情况,主要是抗生素过量使用或者患者本身体质特别敏感而引发的。本文以一起非法行医案为例,采用液相色谱-串联质谱法对抗生素引起的疑似过敏性死亡病例中林可霉素、头孢曲松和地塞米松成分进行检测分析。结合案件勘查情况、尸体解剖、病理学检验及毒物检验的结果,证实死者死于抗生素过敏反应。本结果填补了液相色谱-串联质谱法同时测定人体血浆中林可霉素、头孢曲松和地塞米松的空白,填充了因抗生素过敏致死的数据量,归纳了抗生素过敏致死的法医学指征及检验,可为抗生素过敏和死亡病例的临床和法医学鉴定提供方法和数据参考。     

涕灭威中毒检验方法

<正> 涕灭威是一种新型的氨基甲酸酯类杀虫剂。国外对涕灭威残毒检验有高效液相色谱、薄层-酶抑制法等,而国内报导较少。根据涕灭威农药在保管、使用中出现的一些问题,我们对涕灭威农药中毒检验进行了研究,建立了涕灭威的提取净化以及定性定量     

反相高效液相色谱分离抗精神失常药物

作者采用反相高效液相色谱法对氯丙嗪、三氟拉嗪、异丙嗪、奋乃静、氟奋乃静、氯氮平、氟哌啶醇、安泰乐,多虑平等九种常见抗精神失常药物进行分离。并对色谱条件流动相中甲醇比例,二乙胺浓度,pH值及柱温对药物保留时间的影响进行考察,选择出一种能良好分离九种药物的色谱系统,对这类药物中毒时鉴别药物品种具有实用意义。     

从毒品分析浅谈光电二极管矩阵检测器的优势

近年来,我国南部以及中西部地区贩毒案件不断上升,毒品的检验工作也随之增加,如何有效地使用现代分析手段检验毒品,已成为基层十分迫切的问题,笔者在一年内采用高效液相色谱对110例毒品案进行了定性、定量检验,取得了比较好的效果,主要体现在使用光电二极管矩阵检测器(简称PAD),可以从保留时间和光谱的最大吸收两个参数进行分析,定性直接、准确,弥补了色谱靠单一保留值定性的不足。     

HPLC／MS检测生物样品中的丁丙诺啡

目的建立了生物样品中丁丙诺啡的高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。方法样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱检测，根据保留时间及特征离子进行定性分析，以母离子m／z468进行定量分析。结果在10-500ng／ml（ng／g）范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好（r^2〉0．993）。在50、100、500ng／ml（ng／g）3个添加水平，尿、血、肝中丁丙诺啡的平均回收率为74％～94％，日内测定结果的相对标准偏差小于8％，日间测定结果的相对标准偏差小于10％。结论该方法简单、灵敏，特异性强，适用于生物样品中丁丙诺啡的分析检验。     

LC-MS/MS-MRM筛选血液中22种有毒生物碱成分

目的建立液相色谱-串联质谱法对血液中的22种常见有毒生物碱成分进行筛选分析。方法血液以丁丙诺菲为内标经液液提取后,用液相色谱-串联质谱仪以电喷雾电离(ESI )、多反应监测(MRM)方式进行分析。结果以化合物的保留时间、两对母离子/子离子对定性,最低检出限为0.1～20ng/mL。结论该方法选择性佳、灵敏度高,适用于法医毒物分析和临床毒物分析中有毒生物碱的分析。     

超高效液相色谱-质谱法测定人全血中甲胺磷、乙酰甲胺磷含量

目的应用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)对人全血中甲胺磷、乙酰甲胺磷进行定量测定。方法采用去离子水直接稀释人全血,提取血中的甲胺磷及乙酰甲胺磷,以甲醇-水(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,正离子化多反应监测(MRM)模式测定。结果甲胺磷、乙酰甲胺磷的回收率均高于87%。在选定条件下全血中甲胺磷、乙酰甲胺磷的线性范围为2～200ng/ml,最小定量限为2ng/ml。结论将全血样品进行直接稀释并应用液相色谱-质谱法进行检测可作为甲胺磷及乙酰甲胺磷中毒的快速检测方法。     

胶束液相色谱法在生物体液药物检测中的应用

胶束液相色谱法是一种以表面活性剂组成的胶束水溶液为流动相的色谱方法。胶束流动相具有毒性小、成本低、选择性好的特点,特别是在生物体液分析中能够溶解蛋白,可将血清或尿样品直接注入色谱进行分析。省去了传统液相色谱分析前样品的提取和净化步骤。使用紫外和荧光检测器灵敏度可达每毫升μ～ng。经与酶联免疫法(EMIT)对同一样品的检测比较,所得结果一致,在生化、临床及刑事毒物分析中具有广泛的应用前景。     

PTV-GC/MS结合程序计算法对120余种药物毒物的快速筛选

近年来,涉及化学药物、毒物、毒品等案件逐年增多,需要对常见药物进行快速定性和定量分析。在实际案件检验中,由于受诸多因素的影响,同样采用GC/MS方法,结果却差别很大,尤其对于无明确目标生物样品(如血、尿)的样品经提取浓缩并GC/MS全扫描分析后,所得到的总离子色谱图含有大量     

UPLC-MS/MS法测定海洛因中10种掺杂物

目的采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪(UPLC-MS/MS),在电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式下建立了定性、定量测定海洛因中10种掺杂物的方法。方法使用甲醇超声溶样,ACQUITY UPLCTMBEH C18(1.7μm,100 mm×2.1 mm)色谱柱,流动相为pH=9.66的10 mmol/L的碳酸氢铵和乙腈,在梯度条件下分析。结果该方法定量限为0.005-0.5μg/g。添加水平在25-250 ng/mL范围内,加标回收率为95.8%-114.2%,相对标准偏差为1.1%-6.5%。结论本方法简便、快速、准确、灵敏,满足对海洛因样品中掺杂物进行快速定性、定量分析的需要。