蓝色圆珠笔油薄层色谱扫描条件的选择

一、前言在刑事技术中，对于圆珠笔油书写时间的确定是国内外法庭科学工作者一直研究和关注的课题之一．有人曾利用单一溶剂萃取法确定圆珠笔油的相对书写时间［１］，即样品在展开剂为乙酸乙酯∶乙醇∶水（７０：３５：３０）中将其染料组份分离，然后利用扫描仪测量各染料组份的相对含量，做出染料比率与书写时间的曲线，此方法与样品量无关，但与样品种类、书写纸张及贮存条件等有关．本文提出了适用于蓝色圆珠笔油分析的较理想的扫描条件：以硅胶ＣＭＣ为吸附剂，ＩＳＤ为展开剂［２］，进行二次展开，其测试结果有利于蓝色圆珠笔油相对…     

紫外可见光谱法分析蓝色圆珠笔油墨

采用紫外—可见光谱法对不同厂家、不同牌号的 74种蓝色圆珠笔油墨样品中的染料成分进行了分析 ,选择扫描波长 75 0 -4 5 0nm ,通过 665nm (酞菁蓝B)和 5 80及 5 95nm (三苯甲烷类染料 )处的吸收峰吸光度的比值 ,对样品进行分类 ;在此基础上 ,选择“飞雪 988”样品 ,考察它在 7天内自然变化情况 ,测其在 665nm处的吸光度 ,发现基本保持不变 ,这样为利用气相色谱法测其油墨中溶剂成份随时间变化找到不变的参比量 ,同时考察了人工老化 (加热 )和纸张等干扰因素 ,为分析圆珠笔油墨书写时间建立了一种可靠灵敏的方法 ,此方法结果准确 ,重现性好。     

签字笔字迹中墨水溶剂残留量与书写时间的关系

在相同的气相色谱分析条件下,分别定量测定不同书写时间的黑色、蓝色签字笔油墨字迹中溶剂的响应值,分别计算溶剂的响应值与外标物的比值,然后做出比值与书写时间的曲线,考查签字笔油墨字迹中各种溶剂含量与形成时间的变化规律,找出溶剂残留的最长时限。     

覆盖在圆珠笔字迹上色蜡的消除

覆盖在嫌疑文件上的色料消除是一个专门的、特殊的研究课题。这些色料主要包括墨水、修改液和铅笔等。我们最常见的是在圆珠笔字迹上用圆珠笔油墨的涂抹。在提交给法庭科学波多黎各研究所的一起案件的嫌疑文件中，有一封两面用蓝色圆珠笔书写的信，其中一面用红色和黑色蜡笔涂抹。纸张是学校用的笔记本纸，墨水是圆珠笔油墨。为了辨认，需用透射光和映象示波器。将带有字迹的很少一块纸样置４５倍的显微镜下观察，并用手术刀片刮取。这种物理方法并不十分理想。虽然覆盖的色料大部分被除掉，但显露出的字迹不清楚，并且，稍不注意，要损坏文…     

笔迹检验研究二则

利用傅立叶变换红外光谱仪及其附件对某一品牌的圆珠笔在不同时间段书写字迹进行检验，分析并比较图谱中-C=O、-CH3等基团的吸收强度及其相对比值，考察这些比值与保存时间之间的关系，可以初步确定这些基团的吸收强度在随着时间而改变。采用化学试剂消退法对五种纸张上的八种不同品牌纯蓝墨水书写的字迹进行消退实验研究，总结各种不同消退剂的消退效果及在不同纸张上字迹进行消退差异的规律，可摸索出对纯蓝墨水字迹进行消退的最佳化学试剂。     

圆珠笔油HPTLC展开剂的选择

本文利用均匀设计法和正交设计法对圆珠笔油的薄层色谱展开剂进行科学地选择,通过实验得到了一组比较理想的展开剂系统。在此基础上,对不同厂家的圆珠笔油进行薄层分析,分离效果很好,为进一步研究字迹色痕的形成时间提供了参考依据。     

纸层析扫描法检验宝珠圆珠笔油流出成份

在一些经济案件和许多民事诉讼案件中，常常涉及圆珠笔油书写时间的检验，近年来许多人都在从不同角度和采用不同方法对圆珠笔油的种类和书写时间鉴别进行研究，例如采用有机溶剂的溶解程度；双溶剂顺次提取过程的提取率；复印能力试验；单一溶剂提取技术；付里叶红外光谱测量羟基和甲基峰变化及薄层扫描测量峰高积比等方法在法庭科学杂志上多有报导。本文采用纸层析和密度扫描仪联合检测法对宝珠８３．７蓝色圆珠笔油流出成份进行检验研究，发现同支圆珠笔油因书写字数不同，在５８０ｎｍ波长下测量纸层析后斑点的峰高值不同，并随字数增加…     

液—质联用技术在微量物证分析中的应用

目前液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术越来越受到国内外法庭科学工作者的重视,已被应用于毒物、毒品、微量物证分析中。本文介绍了LC-MS的基本原理及特点,并简述了LC-MS在纺织纤维上染料、圆珠笔油墨字迹、爆炸残留物、射击残留物、油脂等微量物证分析中的应用。     

紫外可见光谱法鉴定不同厂家圆珠笔油墨的相对书写年代

本文利用单溶剂萃取紫外可见光谱技术对不同厂家不同颜色的圆珠笔油墨的相对书写年代进行了分析研究,方法利用弱溶剂萃取纸张上的书写油墨,以紫外可见光谱法测试萃取溶液中油墨染料的含量,比较萃取的嫌疑油墨和已知日期的萃取油墨的含量,可以估算出嫌疑油墨的书写时间。应用本技术的关键在于找到合适的弱溶剂萃取文件上的油墨,以及从文件中每个待测油墨样品上移取等量油墨的能力。     

薄层色谱法鉴别圆珠笔油墨

本文利用薄层色谱 (TLC)法研究了几个不同国家和地区的四十种纯蓝圆珠笔。研究表明 ,不同产地、不同品牌、不同型号的圆珠笔油墨的薄层色谱分析数据存在着比较明显的差异。利用这一结果可以对司法案件中的可疑文件进行分析鉴别 ,同时也为进一步研究圆珠笔油墨的色痕形成时间打下了一定的基础。     

以油墨溶解速率确定圆珠笔油墨相对书写时间

本文采用油墨溶解速率作为参量，用溶剂溶解法考查了溶剂性质与 溶解速率的关系；并在此基础上，考查了几种蓝色圆珠笔油墨的溶解速率随时间 的变化曲线。该方法可在一定程度上克服样本不一致造成的结果误差，增加了 鉴定的可靠性，且测定与计算方法简便、易行。     

差示扫描量热法检验蓝黑墨水字迹形成时间的可行性研究

本文利用差示扫描量热(DSC)法测定了不同种类、不同形成时间的蓝黑墨水字迹,目的是验证该方法鉴定蓝黑墨水字迹形成时间的可行性。利用DSC仪分别测试了经过加热、紫外光照射、日光照射等人为老化处理的纯墨水样品及经自然老化不同形成时间蓝黑墨水字迹的DSC曲线。分析结果表明,一部样品无明显的特征峰,还有一部分样品的曲线特征峰位置变化无一定的规律,并且同一样品多次测试所得结果的重现性较差。所以利用该方法测定蓝黑墨水字迹的形成时间,所得结果的准确性尚需商榷。     

单一溶剂溶解法测定圆珠笔油相对书写时间

文字笔画的书写时间测定，一直是摆在文检人员面前的棘手问题。许多刑事案件和民事纠纷，往往由于某一部分文字内容的书写时间不能确定而无法定案或给出结论。我们根据国外的有关报导［１］，试用单一溶剂溶解法对国产圆珠笔油相对书写时间的测定进行了探讨，取得了初步成果并成功地用于实际案件的鉴定工作。一、原理圆珠笔油被书写到纸张上以后，由于曝露在空气中，会逐渐老化，发生氧化、交联、聚合和向纸张纤维的深层渗散等物理化学变化，使其在某些有机溶剂中的溶解能力随时间的推移而逐渐下降，表现出溶解量与书写时间的对应关系．把定…     

薄层层析在誊写油墨鉴定中的应用一例

薄层层析是一种微量分析方法，具有设备简单、操作方便、分离效果好、灵敏度高、用样量少的优点，被广泛应用于化学分析各个领域，同样也适用于物证鉴定分析工作。这里我介绍一起利用薄层层析在誊写油墨鉴定中应用一例。前段时间，我处一科送来蓝色誊写油印的信件案一件，要求鉴定油墨的出处。一、实验１．仪器设备Ａ、公安部第二研究所所生产的硅胶板Ｆ２５４。Ｂ、层析缸。Ｃ、长短波紫外灯。２．样品制备取案纸油墨、青岛四方化工厂１９８２年生产的誊写蓝色油墨、广州油墨厂１９８０年生产的珠江牌誊写蓝色油墨、１９８２年生产的珠江牌…     

在蓝色无碳复写纸上书写的复写字迹与印文朱墨时序的判别要点

目的观察和分析在蓝色无碳复写纸上的复写字迹,与印文交叉部分的印/字迹特征和纸张特征,探讨判别先后时序的要点。方法运用显微观察法,在考察不同印文、蓝色无碳复写纸和保存时间长短三个要素,以印泥或印油盖印形成的印迹,与2种不同品牌蓝色无碳复写纸上书写的复写字迹交叉部分为研究对象,分别对保存时间不同的384份有效实验样本,进行观察、记录、分析朱墨时序所产生的印/字迹特征和纸张特征。结果不同蓝色无碳复写纸张上的复写字迹与印文朱墨时序特点不同;先朱后墨的无碳复写纸张背面可以发现明显的红色印迹转印特征。结论可以利用无碳复写纸张正面的变化特征及背面的印迹转印特征判别朱墨时序;胶囊破损特征在不同朱墨时序条件下也呈现不同的反映。但是,对胶囊特征点的选取要注意,其尚需进一步地研究、探讨。     

UV/VIS──一阶导数光谱法鉴别红色墨水字迹色痕

近年来,在许多经济案件中涉及到字迹色痕相对时间的检验。在分析这类问题时,除需要对纸张、笔迹进行鉴定外,还必须对字迹色痕的成份、形成时间进行检验。只有正确地判断墨水字迹色痕的成份,书写时间的异同,才能达到同一认定的目的。目前,关于墨水成份的分析方法较多,有薄层色谱法［１－２］,高效液相色谱法［３－４］,紫外反射光谱法［５］等,也曾有人用紫外分光光度法对墨水进行过分析。但由于国内各地工厂生产的不同牌号的墨水所用染料大致相同,用紫外——可见分光光度法很难区分不同牌号的同种颜色的墨水。实验中选取的不同牌…     

顶空毛细管气相色谱法应用于纵火现场助燃剂分析

在法庭科学中，燃烧残留物中轻质矿物油的检验具有重要意义。纵火现场中提取的样品很少是纯品，由于氧化、风蚀、水溶、燃烧及其它变化，与纯品相差很大，特别是轻质矿物油，轻组份又容易挥发，这就使纵火现场助燃剂的检验与认定带来了困难。顶空气相色谱法［１］（ＨＳ／ＧＣ）简便、准确、可靠，使用检材量少，无需溶剂提取，避免了溶剂及其它杂质的干扰，非常适用于纵火现场的油种分析。一、操作仪器及条件顶空采样条件仪器：Ｈｅｗｌｅｔｔ—Ｐａｃｋａｒｄ１９３９５Ａ恒温温度：７０℃阀／环路温度：７５Ｃ瓶升压：１．４巴载气流量：…     

光老化条件下签字笔墨迹变化规律的实验研究

文件真伪鉴别和文件形成时间检验是文件检验技术领域的热点和难点问题之一。通过光照或加热的方式对新形成的文件进行老化做旧是检案实践中经常遇到的一种情况。研究光照或加热条件下,墨迹变化规律对于文件真伪鉴别有着十分重要的意义。选用市面上常见的不同牌型号的签字笔,在复印纸等3种纸张上形成墨迹笔道样本,利用紫外分析仪对样本进行不同时间的照射。对照射后的实验样本实施溶压转印,通过溶压转印前后笔道墨迹灰度值的测量,得到了灰度值比值随紫外照射时间长短之间的对应关系,为识别可疑文件是否经过光照老化奠定了基础。     

导数分光光度法测定丝纤维上两种染料配比

导数分光光度法由于具有灵敏度高、分辨效果好和不用分离就可以测定一些混合物质的各组份等特点，已被广泛地应用于药品及无机物质的测定［１～４］。本文报道了用导数分光光度法测定相同颜色丝纤维上两种染料的配比，实验表明本方法灵敏度高、回收率达９６％以上、结果可靠。一、仪器、试剂、样品仪器及分析条件：岛津ＵＶ—２５０型分光光度计。扫描速度为快速，狭缝２ｎｍ，△λ４ｎｍ，导数阶数一阶，波长范围３００～８００ｕｍ。试剂：Ｎ，Ｎ──二甲基甲酰胺（ＤＭＦ，ＡＲ），柴林艳蓝６Ｂ（简称蓝６Ｂ），普拉红１０Ｂ（简称红１０…     

枪弹损伤皮肤中GPIb-Ⅸ免疫组化实验研究

损伤局部所引起的出血和组织挫伤，能在短时间内激活凝血过程，在此过程中，首先是血小板粘集，进而形成血栓。我们利用这一生理过程用ＧＰＩｂＳｚ—１的单抗血清对人体枪弹伤的局部组织进行免疫组化定位形态研究报告如下：材料和方法试剂：抗人ＧＰＩｂ—Ⅸ（苏州医学院血栓止血研究室），ＬｓＡＢ试剂（Ｄａｋｏ公司），ＤＡＢ（Ｓｉｇｍａ）材料：生前人体枪伤样本：１８例近距离枪弹创。年龄１８—４１岁，其中男性１５例、女性１例（死亡经过２—５分钟）．另有２例拒捕被击毙犯人枪伤皮肤（死亡经过分别为１ｈ，１．２５ｈ）．于死后…