固相萃取技术与GC／MS、GC／NPD结合检验血中毒鼠强

利用GDX-403固相萃取技术对血样直接提取,以咖啡因为内标,对毒鼠强进行GC/MS、GC/NPD分析,毒鼠强回收率65%～80%.并利用GC/NPD高灵敏度,使GC/MS和GC/NPD在检测分析中互补.本方法操作简便、快捷,适合检案要求.     

生物检材中毒鼠强的气相色谱测定法

本文介绍了生物检材中毒鼠强的气相色谱测定法。毒鼠强从生物检材中用丙酮提取,肝中回收率为81.86％,提取物浓缩定容后,取定量注入气相色谱仪中,色谱柱固定液为:1.5％OV-17,检测器为:NPD。本方法的最低检出限量为2mg。     

毒鼠强中毒的研究

建立了毒鼠强中毒检材 (体液、组织 )的提取和GC/NPD法的系统分析方法 ,通过动物实验 ,发现毒鼠强在体内一直呈较均匀地分布 ,并考察了毒鼠强在福尔马林固定液中的稳定性。跟踪监测了 4名毒鼠强中毒者血、尿中的浓度变化 ,为实际检案和临床救治提供了参考依据。     

气相色谱/质谱检验毒鼠强

用气相色谱/质谱联用方法分析毒鼠强,并在具体案件中检验毒鼠强.     

血中毒鼠强的固相萃取和GC-NPD法测定

目的 研究人全血中毒鼠强的固相革取(SPE)。方法 用Bond Elute C18固相萃取柱萃取,GC-NPD检测,以甲基对硫磷为色谱内标(CS)。结果 全血中加标0.5μg/ml,毒鼠强回收率为92.5％,变异系数2.3％(CV,n=4)。在0.5～10μg/ml的浓度范围内,线性相关系数为0.9994。检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为6ng/ml和20ng/ml。同一根萃取柱连续使用6次未见性能明显下降(CV=3.6%)。结论 本文方法适用于毒鼠强中毒的全血测定。     

固相提取在毒物分析中的应用研究

应用GC、GC/MS研究了尿、肝、胃组织用液- 液提取法制样引入样品中的有机组分;考查了十几种树脂稳定性、吸脱性能.选用的GDX-403树脂作吸附剂具有稳定性好、吸附回收率高的特点,当苯巴比妥浓度为2.96mg/ml,吸附平衡回收率达98.8%.净化巴比妥类药物具有样品图谱清晰、无干扰、吸脱率再现性好的优点.     

不同温度下血样中毒鼠强的稳定性

目的探讨不同保存温度下血样中毒鼠强的稳定性。方法配制毒鼠强质量浓度为0.5μg/mL的血液样品,分别置于45℃、25℃和4℃环境中保存,在配制当天及存放3、12、18和39d用气相色谱-质谱联用法测定其质量浓度,运用SPSS统计软件对结果进行统计分析。结果45℃、25℃下血样存放3d毒鼠强质量浓度基本不变,存放4～12d毒鼠强质量浓度有明显下降,存放12d后毒鼠强质量浓度缓慢下降;4℃下血样存放12d毒鼠强质量浓度基本不变,存放13～18d毒鼠强质量浓度有明显下降,存放18d后毒鼠强样品质量浓度缓慢下降。结论血样中毒鼠强质量浓度在最初的3d内稳定,此后浓度下降。保存温度对血样中毒鼠强质量浓度有影响。     

用串联质谱法提高毒鼠强的检测灵敏度

目的建立一种能避免生物样品中杂质的干扰,提高毒鼠强检测灵敏度的方法。方法应用串联质谱法,对生物样品中的毒鼠强进行检验研究。结果在样品无需净化的情况下,以m/z240为母离子,当激活电压在0.8V左右时,毒鼠强二次电离的离子碎片适中,质谱谱图清晰;此时进样量为1.0ng的毒鼠强,其信噪比(s/n)为87,经与全扫描质谱法进行比较灵敏度大为提高。结论该方法能有效提高毒鼠强检测灵敏度,适用于同类案件检验。     

血中微量毒鼠强快速分析

目的建立血中毒鼠强快速分析方法。方法以高速离心并用有机溶剂直接提取血中毒鼠强,进行GC/MS、GC/NPD分析。结果有机溶剂以苯为提取液时结果最好。结论本方法操作简便,快速、准确、灵敏,适合办案。     

生物检材中毒鼠强的GC/MS检验

本文介绍了生物检材中毒鼠强的GC/MS检验方法及用于案件检验的结果.     

毒鼠强诱导细胞DNA损伤的彗星电泳检测

目的　研究毒鼠强对小鼠淋巴细胞和脑细胞DNA的损伤作用。方法　分离健康小鼠的淋巴细胞和脑细胞 ,以彗星电泳的方法测定不同浓度毒鼠强处理后的细胞DNA损伤。结果　 1/2 0～ 1/2LD50 剂量组的毒鼠强均可引起淋巴细胞和脑细胞不同程度的DNA损伤 ,与对照组呈极显著性差异 (P <0 0 0 1)。结论　毒鼠强引起细胞DNA断裂损伤 ,并呈现明显的剂量 -效应关系。     

衣服口袋中毒鼠强残留规律的研究

毒鼠强是剧毒杀鼠药,俗名424、又名鼠没命等,化学名四亚甲基二砜四胺,分子式C4H9N4O4S2,分子量240.6,呈稳定的封闭、多交叉环状结构,难溶于水、在常见有机溶剂中的溶解度也较小,代谢缓慢,有报道称毒鼠强在植物中可存在4年[1]。毒鼠强的检验研究报道较多,检验方法较为成熟,有GC法、GC/MS法、HPLC法等[2～5],毒鼠强的残留特性研究也有报道,如指甲中毒鼠强的检验等[6],但对可作为物证样本检测的衣服口袋中毒鼠强的残留特征还没有进行系统研究。在购置和使用毒鼠强过程中,行为人会选择方便、隐蔽的贮运方式,如放入衣服口袋就是最常用的携…     

毒鼠强中毒现状及研究进展

毒鼠强是急性中枢神经兴奋性杀鼠剂,具有中毒量小、毒作用快、后果严重的特点。由于毒鼠强属违禁药品,对毒鼠强的研究目前多局限于毒鼠强中毒的临床救治,而缺乏对毒鼠强中毒的系统基础研究。笔者结合国内外有关文献,将毒鼠强的中毒机制、病理变化及有关研究前景综述。     

全血中扎来普隆两种萃取方法的比较

目的建立血样中扎来普隆的液液萃取和固相萃取方法。方法液液萃取方法是在碱性条件下用二氯甲烷提取。固相萃取是采用OasisHLB固相萃取柱提取,萃取液均用GC/NPD检验,并对其进行比较。结果血样中扎来普隆固相萃取平均回收率达89%以上,液液萃取平均回收率为84%,GC/NPD最低检出限为2×10-2μg.mL-1。结论两种方法均能满足实际检案的需求,而固相萃取方法在减少仪器损耗和内源性杂质干扰方面具有较大的优势。     

液-液萃取法和GC／MS法测定植物油中毒鼠强成分

从植物油中提取毒鼠强,是一个难点。毒鼠强是脂溶性的,在油脂中溶解度较大。大部分能溶毒鼠强的有机溶剂,也能溶于植物油,直接用一般的有机溶剂很难从植物油中将毒鼠强提取出来。常用的方法是用水/丙酮的混合物作为萃取剂来提取植物油中的毒鼠强,但其提取率不高,容易产生误差,做出错误的判断。笔者用冰醋酸作为提取剂,大大提高了其提取率。1材料与方法1·1试剂毒鼠强济南市公安局刑警支队提供(标定纯度97·0%)冰醋酸AR天津市广成化学试剂有限公司丙酮AR无锡市吉利化工试剂有限公司苯AR山东莱阳经济技术开发区精细化工厂氢氧化钠AR天津市…     

毒鼠强中毒大鼠脑神经元GABA_A α1受体的检测

目的探讨GABAAα1受体在毒鼠强中毒大鼠脑组织中的变化及其机制。方法选择健康Sprague-Daw-ley大白鼠30只,分成5组,每组6只;分别以2.0 LD50、1.0 LD50、1/2 LD50、1/10 LD50毒鼠强量,采用灌胃染毒方法制作毒鼠强中毒模型,并以健康大鼠灌服生理盐水为对照;断颈处死大鼠,提取脑皮质、海马及脑干脑桥等脑组织进行免疫组织化学染色,观察GABAAα1受体阳性染色神经元的变化。结果不同LD50量染毒大鼠的皮层、海马及脑干,其GABAAα1受体免疫组化阳性染色神经元较对照组组减少,其中以1.0 LD50、1/2LD50组减少最为显著;相同染毒剂量,以脑干组织减少最多。结论GABAAα1受体表达下降与毒鼠强中毒机制相关。     

2003年物证技术学与侦查学学术研究回顾

一、物证技术学 2003年物证技术学研究集中于以下方面: (一)毒物毒品物证技术.针对南京等地发生的毒鼠强投毒案所造成的影响,以及毒鼠强对人体潜在的危害性,今年有相当多的学者开始重点研究毒鼠强的理化性质、中毒症状、中毒检材的采取及检验鉴定方法,例如,王炯等认为,毒鼠强的毒性是氰化钾的100倍,能致二次中毒;中毒者的血液、呕吐物等、可疑或吃剩的食物、肝脏、胃及胃内容等为上佳检材.     

介质液液萃取-气相色谱/串联质谱法测定血液中4种吩噻嗪类药物

目的研究建立介质液液萃取-气相色谱/串联质谱分析血液中吩噻嗪类药物的方法。方法采用介质液液萃取技术处理血液样品,乙醚进行洗脱,然后用气相色谱/串联质谱仪测定。结果 4种吩噻嗪类药物的检测限在1.0 ng/mL~3.3 ng/mL之间,线性范围25 ng/mL或50 ng/mL~1000 ng/mL,以空白血液样品为基体进行回收试验测得回收率为73.8 ng/mL~104.1 ng/mL,测定值的相对标准偏差(n=5)在4.7%~10.2%之间。结论 SLE-GC/MS/MS检测法可用于血液中吩噻嗪类药物的检测分析且该方法具有良好的灵敏度、回收率、精密度及重现性。     

灌服毒鼠强诱导大鼠细胞DNA的损伤研究

目的研究毒鼠强体内染毒后,毒鼠强对大鼠脑细胞、心肌细胞、淋巴细胞DNA的损伤作用。方法选择健康Sprague-Dawley大白鼠20只,分成5组,每组4只,采用灌胃方法使大鼠毒鼠强体内染毒,按0.2,0.1,0.05,0.01mg·kg-1制作大鼠毒鼠强中毒模型,并以灌服生理盐水的健康大鼠为对照,分离实验大鼠的淋巴细胞、心肌细胞和脑细胞,用彗星电泳的方法测定不同浓度毒鼠强中毒后的细胞DNA损伤。结果0.2,0.1,0.05,0.01mg·kg-1剂量组的毒鼠强均可引起大鼠的淋巴细胞、心肌细胞和脑细胞DNA损伤,均与对照组差异有显著性(P<0.01)。结论毒鼠强诱导体内细胞DNA损伤可能是毒鼠强毒性作用机制之一。     

小剂量、多次投放毒鼠强致人死亡

本文通过一起小剂量、多次在食物中投入毒鼠强杀人致中毒死亡案件的检验及破案后的剖析,进一步明确了毒鼠强作用于人体各脏器引起急性中毒的病理改变特征.