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HS-SPME-GC/MS法检测尿液及毛发中苯丙胺类毒品 总被引:1,自引:1,他引:0
目的采用顶空固相微萃取(HS-SPME)、GC/MS分析方法,对生物样品中苯丙胺(AM)、甲基苯丙胺(MAM)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)和3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)4种苯丙胺类毒品进行定性定量分析。方法在碱性和饱和盐处理状态下,采用100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取纤维,于顶空瓶中进行生物样品AM、MAM、MDA、MDMA 4种毒品萃取,以2-甲基苯乙胺为内标,经气-质联用选择离子检测(GC/MS/SIM)模式进行定性定量分析。对HS-SPME条件优化,对方法的精密度、准确度和检出限进行测定。结果 AM、MAM、MDA、MDMA 4种毒品尿液中的最低检出限为5ng/mL,毛发中的最低检出限为0.5ng/mg。尿液中线性关系范围为0.05μg/mL~5μg/mL,r〉0.991,回收率为82%~108%,RSD为2.6%~6.1%(n=5);毛发中线性关系范围为5ng/mg~500ng/mg,r〉0.992,回收率为80%~113%,RSD(%)为1.4%~6.8%(n=5)。结论 HS-SPME-GC/MS各项定量参数符合分析要求。该方法简单、灵活、经济、快速、无溶剂,适用于生物检材中该类毒品的分析。 相似文献
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目的利用GC/MS、GC/NPD与固相萃取(SPE)技术相结合,建立血液中苯丙胺类毒品的定性定量分析方法。方法采用Bond—ElutCerti{y固相柱、甲醇淋洗、二氯甲烷/异丙醇/氨水(78/20/2)洗脱固相萃取分离提取,比较了不同PH体系、稀释状态、洗脱溶剂对提取回收率的影响,建立血液中苯丙胺类毒品的GC/MS、GC/NPD定性定量分析方法。结果以GC/NPD分析AM、MA、MDA和MDMA浓度在15ng/mL-2000ng/mL、10ng/mL~1600ng/mL、20ng/mL-3000ng/ml、20ng/mL-3000ng/mL范围内线性关系良好,AM、MA、MDA和MDMA的检测限分别为10ng/mL、8ng/mL、15ng/mL、15ng/mL,方法平均回收率大于85%,标准偏差小于5%,GC/MS-Scan检测限分别为40ng/mL、32.0ng/mL、60.0ng/mL、60.0ng/mL。结论此方法可满足苯丙胺类毒品滥用者的血液定性定量分析。 相似文献
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GC和GC/MS技术在毒品来源推断中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
目的应用气相色谱(GC)和气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术,定性、定量分析毒品案例,推断毒品来源。方法采用GC/MS法定性分析毒品样品中的主成分、痕量杂质、掺假剂和稀释剂,并选择GC/FID和外标法定量分析上述各组分,通过定性和定量数据的统计比对,并用SPSS10.0数据统计分析软件对分组结果进行验证,推断毒品样品之间来源的区别与联系。结果用GC/MS定性分析、GC/FID定量分析和SPSS10.0数据统计分析软件将12个案件的毒品按来源分成7组,其中1、6、7、11号样品和10A、10B样品分成两组,2、3、5、9号样品各成一组,4号和8号样品分成一组。上述12起案件的毒品来源分析和比对结果,经送检部门反馈的破案信息证明,与案件的真实情况十分吻合。结论应用GC/MS、GC/FID技术分析毒品,可准确推断毒品来源。 相似文献
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目的研究尿液中甲基苯丙胺、氯胺酮、吗啡、海洛因的检验方法;方法时间编程和串联质谱技术联合分析;结果分析时间被划分成4个阶段,在每个阶段按照目标物的结构和性质确定母离子和碰撞诱导电压得到相应的子离子碎片信息;结论串联质谱和时间编程的联合分析不仅能有效的排除体内大量内源物的干扰并能同时分析多种物质,此方法应用于实际检案中快速、灵敏。 相似文献
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GC法和GC/MS法在地区毒品情报分析中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
目的探讨气相色谱法(GC)和气相色谱/质谱联用法(GC/MS)在地区毒品情报分析中的应用,并用于实际样品分析。方法采用GC/MS法定性分析毒品样品中的主成分、痕量杂质、掺假剂和稀释剂,并选择GC/FID法和内标标准曲线法定量分析上述各组分,通过定性和定量数据的统计和分析,推断该地区的毒品状况。结果用GC/MS定性分析、GC/FID定量分析,和数据的统计比对,获得了某省某年27起海洛因毒品大案样品主成分、痕量杂质、掺假剂和稀释剂组成及含量的特征,发现该省缴获的大宗海洛因毒品主要以掺假和稀释后的产品出现,且咖啡因和扑热息痛为两种主要的掺假剂和稀释剂。结论GC/MS和GC/FID法在地区毒品情报分析和打击毒品犯罪中可以发挥重要作用。 相似文献
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SPME-GC\NPD法快速分析尿液中苯丙胺类化合物 总被引:11,自引:1,他引:10
建立了SPME-GC/NPD法同时分析尿液中九种苯丙胺类化合物的方法。取1ml尿样以4-苯基丁胺为内标,在碱性条件下,将100μmPDMS纤维头浸入尿液中20min,气相色谱进样后热解吸3min,用GC/NPD进行测定。九种苯丙胺类化合物及内标完全分离,五种苯丙胺类化合物分别在0.05~15、0.1~15、0.2~15μg/ml浓度范围内线性良好,r为0.9928~0.9995,变异系数均小于10%。方法简便、快速、准确,可用于尿液中苯丙胺类违禁药物的检测 相似文献
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目的建立分子印迹固相萃取(MISPE)、GC/MS分析方法,用于血液中苯丙胺类毒品检测。方法 10mmol/L醋酸铵缓冲液(pH8.0)4倍稀释空白添加血液,1mL甲醇,1mL10mmol/L醋酸铵缓冲液(pH8.0)活化苯丙胺类分子印迹固相萃取柱;2×1mL去离子水、1mL60%的乙腈去离子水、1mL1%醋酸乙腈洗涤杂质;2×1mL1%甲酸/甲醇洗脱,洗脱液挥干定容,经GC/NPD、GC/MS分析检测。结果各种苯丙胺类毒品回收率均在90%以上,在20~5 000ng/mL浓度范围内线性关系良好,r2为0.995 7~0.998 9,LOQ在16~30ng/mL之间,LOD在8~15ng/mL之间。结论本方法回收率高,净化效果显著,稳定性好,杂质干扰少,可用于血液中低浓度苯丙胺类毒品的分析检测。 相似文献
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尿样中苯骈二氮杂Zhu类药物筛选分析研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立尿样中苯骈二氮杂类药物两种筛选分析方法.方法用GC/ECD、GC/MS直接测定苯骈二氮杂类药物原体和GC/ECD、GC/MS测定1,4-苯骈二氮杂类药物的酸水解产物苯甲酮同系物.结果GC/ECD直接测定苯骈二氮杂类药物方法,大部分药物的回收率为60%~90%,线性范围为20~200ng/ml尿,线性相关系数大于0.99,最低检出限达0.5ng/ml~10ng/ml.结论所建两种方法各有其特点又可相互补充,已成功地应用于司法鉴定实践. 相似文献
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Luckie C Whitney C Benoit M Taddei L Sukta A Peterson J Schwope D Gaensslen RE Negrusz A 《Forensic science international》2008,177(1):e21-e24
Cocaine (COC) is a highly addictive plant alkaloid expressing strong psychostimulatory effect. It has no medical use in equine veterinary practice. The contamination of the environment with cocaine such as its presence on the US paper currency has been reported few times. There are anecdotal reports of low benzoylecgonine (BE) concentrations (usually much less than 100 ng/mL) being found in urine of race horses. In order to protect horsemen against harsh penalties associated with the presence of trace amounts of BE in horse urine as a result of environmental contamination, in February 2005 the Illinois Racing Board issued new medication rules that established the threshold level of 150 ng/mL for BE in equine urine. The penalties associated with this rule provide for increasing fines ($250, $500, $1000) with successive positive reports against a trainer for levels of BE below 150 ng/mL. A total of 19,315 urine samples were collected over the 2-year period of time from winning horses (both harness and thoroughbred) at race tracks in Illinois for routine drug screening (ELISA). The presence of BE was confirmed by GC/MS in 28 urine samples (0.14%). The concentration range for BE in harness horses (21 detections) was < 5-91 ng/mL, and for thoroughbred (seven detections) was 7-52 ng/mL. To date, the laboratory has not reported concentrations of BE that exceed the established threshold concentration of 150 ng/mL. 相似文献
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目的建立快速检测吸毒人员尿液中氯胺酮的顶空固相微萃取(HS/SPME)-GC/NPD的方法。方法样品瓶中加入尿液、氢氧化钠溶液、氯化钠,在95℃下加热搅拌,用聚二甲基硅氧烷SPME萃取头(100μm)顶空萃取20min,气相色谱氮磷检测器检测,外标法定量。结果尿液中氯胺酮浓度在0.2~20.0μg/ml范围内呈现线性关系(r2=0.9965),尿液添加1.0μg氯胺酮,平均回收率102.6%,RSD=3.39%(n=7),检测限1.13ng/ml(S/N=3)。结论建立的方法简单、快速、灵敏、准确,十分适合尿液等生物检材中氯胺酮的快速定性定量分析。 相似文献
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GC/MS/MS时间编程在火灾现场助燃剂检测中的应用 总被引:4,自引:0,他引:4
运用Varian SATURN2000气质联用仪通过GC/MS、GC/MS/MS、时间编程 GC/MS/MS对汽油样品进行分析比对,发现利用时间编程GC/MS/MS,对检测火灾现场残留汽油效果很好,可彻底排除样品中基体的背景干扰,大大提高检测灵敏度;同时对混合助燃剂(汽油+煤油、汽油+柴油)进行了实验探索。 相似文献
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Zaitsu K Katagi M Kamata T Kamata H Shima N Tsuchihashi H Hayashi T Kuroki H Matoba R 《Forensic science international》2008,177(1):77-84
A newly synthesized designer drug, para-methoxyethylamphetamine (PMEA) was unexpectedly detected in the postmortem specimens of fatality involving drug intoxication in 2005, Japan. For unequivocal identification, the isomeric discrimination of PMEA and its positional-isomers was performed by GC/MS with the trifluoroacetylation. In order to prove the intake of PMEA, the characteristic metabolites of PMEA were also identified by GC/MS analysis of the urine specimen with trifluoroacetylation. As a result, para-methoxyamphetamine, para-hydroxyethylamphetamine (POHEA) and para-hydroxyamphetamine were identified as the major metabolites of PMEA. For the quantitative analyses of PMEA and its three metabolites in body fluids, an automated column-switching LC/MS procedure was developed, and applied to the postmortem blood and urine specimens. In this fatal case, blood concentration of PMEA was estimated to be 12.2 microg/mL and this level seemed extremely high in comparison with lethal blood-levels of its analogues, representing acute-intoxication of the victim. Based on the quantitative results, PMEA was found to be extensively metabolized to POHEA via O-demethylation, partly followed by its conjugation. 相似文献
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血,尿中甲基苯丙胺以及代谢产物苯丙胺的分析研究 总被引:17,自引:1,他引:17
介绍了血、尿中甲基苯丙胺及其代谢产物苯丙胺的GC/MS,GC/FID和GC/NPD的定性定量分析方法.样品以4-苯基丁胺为内标,用200μl环己烷直接提取进样或提出物经微波照射快速衍生化后分析.方法简便、快速,回收率高于80%.检出限为2~5ng/ml.建立了体内甲基苯丙胶和苯丙胺的d/l光学对映体测定方法,可用于判断毒品来源及毒作用. 相似文献
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目的建立利用顶空固相微萃取(HS/SPME)结合气相色谱/质谱联用技术(GC/MS)快速检测吸毒人员尿液中氯胺酮(KT)及其主要代谢物去甲基氯胺酮(NK)的方法。方法样品瓶中加入尿样、6mol/L氢氧化钠溶液、固体氯化钠、SKF525A(内标),85℃下加热搅拌,用100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头顶空萃取10min,GC/MS(EI-SIM)检测。结果尿液中NK和KT浓度在0.1~2.0μg/ml范围内呈现线性关系,相关系数分别为(r^2)0.9991和0.9945,检测限(D/N=3)分别为0.87ng/ml和2.76ng/ml,定量限(S/N=10)分别为2.90ng/ml和18.52ng/ml。1ml尿液加标600ng,NK回收率在85.5%~110.1%,RSD〈13.2%(n=6);KT回收率在77.5%~109.6%,RSD〈511.99%(n=6)。结论建立的方法简单、快速、灵敏、准确,适合尿液等生物检材中NK及KT的快速定性定量分析。 相似文献