眠尔通中毒检材的固相萃取法

眠尔通（Miltown）是一种应用广泛的安定剂，常见于服毒或投毒。作者对眠尔通中毒检材，采用固相萃取技术（SPE），同时选用烯丙异丙巴比妥为内标物加入中毒检材中，进行监控，用气相色谱进行分析。与通常的液—液萃取法比较，具有简便、快速、准确的特点。现报道如下。实验部分一、仪器与试剂日本岛津GC9A气相色谱仪；吸附剂GDX—403（天津市化学试剂二厂），颗粒度80～100目，本品经甲醇洗至230～320nm，吸光值小于0．1，烘干备用；其它试剂均为分析纯。二、方法及步骤1．固相萃取方法（1）去蛋白处理。于10ml具塞离心试管中加入1g中…     

磷化锌中毒动物体内磷化氢及其代谢物的测定

<正> 磷化锌中毒实为磷化氢中毒,磷化氢在体内迅速氧化成初级氧化产物亚磷酸,因而在内脏和血中不易检出磷化氢。迄今尚未见有关磷化氢代谢物的报导。本文经动物实验在中毒兔的肝、胃组织和胃内容中可检出磷化氢;在血和其他脏器中则检不出磷化氢,但可检出磷化氢的代谢物。特别是在中毒半年以上的兔内脏和血中仍能检出微量的代谢物,这就为判定是否磷化锌中毒提供了有力的证据。     

死后七年半开棺检材中检出苯巴比妥、氯丙嗪及其代谢物一例

<正> 从尸体各脏器组织中检出酸性或碱性安眠镇静药物的报道已有许多。对于酸性药物曾有从死后25年开棺检材中检出苯巴比妥的报道。而对于碱性药物目前只见从死后三年半开棺检材中检出氯丙嗪及其代谢物亚砜的报道。本文介绍一例采用内标质量控制提取净化,配合GC/MS和GC/FID仪器分析方法,从     

兔尿中敌鼠及其代谢物的HPLC-DAD分析

目的 尿中敌鼠及其代谢物的HPLC分析方法研究。方法 用CN柱和SAX柱的固相萃取(SPE)技术分离提取兔尿中的敌鼠及其代谢物,用香豆素作内标,用HPLC-DAD方法进行fenxi。色谱柱:Hypersil BDSC_(18)(150×4.6mm):保护柱:Phenomenex C_(18) (ODS,4×3.0mm,Octadecyl;流动相A:0.5％离子对A水溶液,B:0.5%离子对A甲醇液,梯度程序洗脱;DAD检测波长为311nm。结果 在中毒的兔尿中检出11种敌鼠代谢物。结论 此方法简单、准确、快速。     

丁卡因急性中毒致死小鼠血清和组织的代谢组学变化

目的采用代谢组学方法研究丁卡因急性中毒致死小鼠血清和组织(肾、肝和心脏)中的代谢物变化,寻找潜在的生物标志物及其相关代谢通路,为丁卡因急性中毒的死亡原因鉴定及毒理机制研究提供新思路。方法 40只ICR小鼠被随机分为对照组和丁卡因急性中毒致死组,以腹腔注射丁卡因建立急性中毒致死模型,运用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱联用(ultra-high performance liquid chroma-tography-electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Orbitrap HRMS)获取小鼠血清和组织的代谢轮廓。利用多元变量统计主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析,并结合t检验和差异倍数分析找出与丁卡因急性中毒致死相关的差异代谢物。结果与对照组相比,丁卡因急性中毒致死组小鼠血清和组织的代谢轮廓表现出明显的区分。血清中鉴定出11种差异代谢物,包括黄嘌呤、精胺、3-羟基丁胺等;肝组织中鉴定出25种差异代谢物,包括腺苷酸、腺苷、柠檬酸等;心脏中鉴定出12种差异代谢物,包括次黄嘌呤、鸟嘌呤、鸟苷酸等;肾组织中鉴定出4种差异代谢物,包括牛磺鹅去氧胆酸、11,12-环氧二十碳三烯酸、二甲基乙醇胺和吲哚。丁卡因急性中毒主要影响了嘌呤代谢,三羧酸循环,丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸代谢。结论丁卡因急性中毒致死小鼠血清和组织中的差异代谢物有望成为该死因的候选生物标志物,该结果可为丁卡因急性中毒的作用机制和死亡原因鉴定提供研究基础。     

度冷丁在家兔体内的代谢分布研究

建立生物检材中度冷丁及其代谢物去甲度冷丁的GC／NPD系统分析方法,研究染毒家兔体内度冷丁的原体及代谢物分布情况,测定1例肌肉注射度冷丁过量致死者体内度冷丁和去甲度冷丁浓度。组织检材经酸水解后,在碱性条件下用乙醚提取,残余物用25μl甲醇溶解后进行气相分析。度冷丁的提取回收率高于60％,相对标准偏差小于12％;染毒家兔体内度冷丁浓度下降很快,去甲度冷丁浓度较低;度冷丁和去甲度冷丁在染毒家兔各脏器中含量分布除血液外与度冷丁过量致死者体内分布一致,尿中度冷丁和去甲度冷丁浓度最高,肝脏中浓度明显低于其它脏器。此结果为中毒检案的最佳检材选择和对毒物分析结果评价提供了科学依据。     

溴敌隆及其代谢物-苄叉丙酮在犬体内的死后分布

目的研究溴敌隆及其代谢物-苄叉丙酮在中毒致死犬体内死后分布规律,为溴敌隆中毒检材的采取提供实验依据。方法分别经口给予犬2倍和4倍LD_(50)溴敌隆,待其死亡后迅速解剖取材,气相色谱-质谱联用法测定心血、外周血、尿、胆汁、心、肝、脾、肺、肾、脑、左下肢肌、膀胱、胃、胃内容、胰等脏器和体液中溴敌隆和代谢物-苄叉丙酮的含量。结果犬经2倍和4倍LD_(50)溴敌隆灌胃染毒后3d开始出现出血症状,(178.40±20.94)h后死亡。溴敌隆和代谢物-苄叉丙酮在各组织脏器及体液中的死后分布为:溴敌隆2LD_(50)组溴敌隆:胆汁尿、肝、心、肾心血、外周血、脾、肺等;苄叉丙酮:胆汁、尿、心血、外周血、肺、胃内容中含量高于其他脏器。溴敌隆4LD_(50)组溴敌隆:胆汁、尿肝、外周血心血、胃内容物等脏器。苄叉丙酮:胆汁、尿、肺浓度高于其他脏器。结论溴敌隆及其代谢物-苄叉丙酮在中毒致死犬体内死后分布不均匀,溴敌隆在胆汁、尿、肝脏、心血和外周血含量较高,代谢物-苄叉丙酮在胆汁、尿、肺较高。胆汁、尿、肝脏、心血、外周血可作为疑似溴敌隆中毒毒物分析的检材。     

合成拟除虫菊酯杀虫剂及其代谢物检测的研究和进展

合成拟除虫菊酯类杀虫剂以其广谱、高效、低残留和对哺乳动物低毒等特点，广泛应用于农牧业和环境卫生等领域。被污染样品中拟除虫菊酯分析方法的研究发展较快，同时建立了比较完整的检测方法，有些方法用于中毒案件的检验，为法庭判决提供了可靠的依据。合成拟除虫菊酯杀虫剂在动植物体内的代谢过程和对代谢物检测方法的研究结果表明：水解、共轭和氧化等作用为主要的代谢途径；对代谢物的检测十分重要，当无原体存在时，检出其代谢物，即可推断原体的存在，本文主要综述了近年的研究成果，供参考。一、拟除虫药酯杀虫剂的检测1．提取净化…     

狼毒大戟中毒与TCL分析

报导了狼毒大戟的中毒症状和LD50,在不同条件下对中毒鼠的肝、肾、脾、胃等脏器进行提取,选用三种收附剂三种展开剂进行薄层色谱(TCL)分析,为鉴定狼毒大戟中毒提供了方法.     

烟碱的检验

本文通过一例急性烟碱中毒死亡案例,介绍了烟碱中毒各脏器的病理改变及生物检材中直接提取烟碱的方法,操作步骤简单,检验快速,准确。     

应用气相色谱电子捕获检测器检测生物体内拟除虫菊酯杀虫剂

本文研究了一种同时测定生物样品中二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、杀火菊酯、溴氰菊酯的方法,并详细介绍了试管提取净化的过程。在安装电子捕获检测器的气相色谱仪上,选择不同极性的色谱柱和优选操作参数,能使上述4种杀虫剂达到基线分离,并在20～25分钟内同时完成分析。添加生物样品肝、胃,脑、血中的回收率达到70～90％;变异系数在±0.03～0.08范围。应用本文建立的方法,对中毒兔(溴氰菊酯和杀灭菊酯)各脏器均检出了原体杀虫剂,并成功地运用于一些法庭中毒案件的鉴定。     

气相色谱质谱联用法检测大鼠尿液中2C-B及其代谢物

目的研究4-溴-2,5-二甲氧基苯乙胺（2C—B）在大鼠体内的代谢物以及代谢途径。方法取Wistar大鼠3只,以2C-B灌胃,收集24h内尿液,用B葡萄糖醛酸酶水解,Oasis HLB柱固相提取,DB-35MS柱分析,气相色谱质谱联用检测。结果从大鼠尿液中检出6种2C-B的代谢产物,分别为：4-溴-2-羟基-5-甲氧基苯乙醇、4-溴-2,5-二甲氧基苯乙醇、4-溴-2-羟基-5-甲氧基苯乙酸、4-溴-2,5-二甲氧基苯乙酸、1-乙酰氨基-2-（4-溴-5-羟基-2-甲氧基苯）乙烷和1-乙酰氨基-2-（4-溴-2-羟基-5-甲氧基苯）乙烷。未检出2C—B原药。结论2C-B在大鼠尿液中主要以代谢物形式存在,其在大鼠体内至少仔在两种代谢途径：第一种是2C—B的2位和5位氧上去甲基后氨基被乙酰化;第二种是2C—B去氨基生成醛,接着被还原或氧化生成醇和羧酸。     

人血中甲氰菊酯及其代谢产物检测

<正>甲氰菊酯在动物体内代谢速度较快[1-2],吸收后分布于全身各脏器组织中,心血中含量较低,不易检出[3]。本案例采用LC-MS/MS在人体静脉血中检出甲氰菊酯及其代谢产物,现报道如下。1案例资料1.1简要案情杨某,男,49岁。2013年8月12日喝了在某药店买的蜂王浆后身体不适,怀疑中毒遂报案。提取蜂王浆液体和杨某静脉血进行毒物检验。1.2检验方法仪器设备API2000 LC-MS/MS液相色谱-串级     

福尔马林固定肝肾的亚硝酸盐含量测定

亚硝酸盐中毒尸体血中含量测定,经我们检案及动物实验证明:福尔马林固定血比未固定血中检出时限明显延长.但在得不到固定血的情况下,福尔马林固定脏器中能否检出亚硝酸盐?其检出时限与未固定脏器有无差异?我们对亚硝酸钠中毒死亡动物的肝脏及肾脏进行了亚硝酸含量测定.     

29例磷化氢中毒者体内总磷化氢分布以及磷化氢中毒特征分析

目的 对磷化氢中毒者体内总磷化氢的分布进行研究,总结归纳该类中毒案件的特征。方法 采用顶空气相色谱-质谱法对16起磷化氢中毒案件中29例中毒者生物样品中的磷化氢及代谢物进行定性和定量分析。结果 29例中毒者中有5例为口服磷化铝中毒,24例为吸入磷化氢气体中毒。23例中毒者的体内检材中检出磷化氢代谢物,血液中总磷化氢质量浓度为0.5～34.0μg/mL,磷化氢中毒死者肝组织中总磷化氢质量分数最高达71.0μg/g。另有6例生还的中毒者血液中未检出磷化氢,可能与其磷化氢暴露量较小、血液采样不及时有关。结论 口服磷化铝致死者血液和组织中总磷化氢浓度较高,吸入磷化氢中毒死亡案件呈现磷化氢气体暴露时间长、多次暴露、年龄易感等特点。     

生物检材中F^-的离子色谱检出法

采用低压离子色谱从生物检材中检出F~-,克服了氟乙酰胺中毒案件检验中,因氟乙酰胺性质不稳定,易分解变为氟化物而难以用GC,CC/MS,TLC等方法检出的缺点,同时该方法也适用于氟化物中毒的检验。     

甲基苯丙胺亚急性中毒大鼠血清和尿液代谢组学研究

目的运用核磁共振研究甲基苯丙胺(MA)亚急性中毒大鼠血清和尿液代谢物变化,寻找可能的生物标志物及其代谢通路,为MA中毒及滥用的毒理机制提供思路。方法 16只SD大鼠随机分为亚急性中毒组和对照组,以腹腔注射MA建立亚急性中毒模型。运用1H-NMR结合正交偏最小二乘法-判别方法分析MA中毒大鼠与对照组的血清和尿液。结果以VIP1和P0.05筛选出7种差异代谢物分别为2-酮戊二酸、醋酸盐、甲胺、肌酐、丙酸、琥珀酸和甘氨酸,尿液中2-酮戊二酸、甲胺、肌酐、甘氨酸呈上升趋势且具有统计学差异(P0.05)。与差异代谢物相关的代谢通路为天冬氨酸、丙氨酸和谷氨酸代谢和柠檬酸循环。结论 2-酮戊二酸、甲胺、肌酐、甘氨酸可作为MA亚急性中毒的潜在生物标志物,天冬氨酸、丙氨酸和谷氨酸代谢和柠檬酸循环代谢途径参与MA亚急性中毒代谢过程,为MA中毒机制及鉴定MA滥用提供新思路。     

安眠酮及2'-羟甲基安眠酮的毛细柱GC/MS测定

作者在 Finnigan Mat 1020 GC/MS 仪上,应用 SE-54熔融硅毛细柱,建立了生物试样中安眠酮、2'-羟甲基安眠酮的分析方法。动物中毒实验表明,此法实用,不仅能检出安眠酮,而且还可检出存在的代谢物;在实际应用中,具有快速、灵敏、准确等特点。检测限为15ng,并已用于刑事案件的鉴定工作中。     

氯氮平及其代谢物在人血液中的药代动力学研究

目的研究氯氮平及其代谢物在人血液中的药代动力学和检出时限,为氯氮平中毒的法医学鉴定提供实验依据。方法 29名太原汉族人口服12.5mg氯氮平后不同时间采集肘静脉血,固相萃取法提取,超高效液相色谱-串联质谱仪分析,MRM(多反应离子检测)记录方式,保留时间和定性离子对定性,内标法和标准曲线法定量检测其中氯氮平、去甲氯氮平、氮氧氯氮平含量,3p97药代动力学软件拟合C-T数据,计算药代动力学参数。结果口服12.5mg氯氮平后,氯氮平、去甲氯氮平、氮氧氯氮平在血中动力学过程均符合一级吸收二室开放模型,达峰时间分别为2.96±1.32h、8.65±3.00h、9.31±26.38h,达峰浓度分别为34.68±9.32ng/mL、11.16±4.15ng/mL、9.62±13.88ng/mL,半衰期分别为17.02±23.63h、27.06±12.58h、41.27±29.75h,血中检出时限分别为81.72±26.19h、93.21±29.40、19.93±14.62h。结论口服氯氮平后氯氮平及其代谢物去甲氯氮平、氮氧氯氮平的药物动力学符合一级吸收二室开放模型,模型和参数可以为氯氮平的法医学鉴定提供实验依据。     

氰化物急性中毒大鼠的血浆代谢组学研究

目的 利用代谢组学技术研究急性氰化物中毒大鼠血浆中小分子代谢物的变化，寻找差异代谢物，分析与氰化物中毒相关的代谢途径，进而研究氰化物中毒的机制。方法 将健康SD大鼠随机分为空白对照组和实验组（雄性，每组5只），实验组灌胃3.2 mg/kg(1/2LD50)氰化钾溶液建立氰化物急性中毒模型，对照组灌胃等剂纯水，灌胃后分别于45 min,24 h,120 h眼眶静脉采血，通过高效液相色谱-飞行时间质谱采集大鼠血浆代谢谱，根据主成分分析（PCA）、正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）以及t检验和变异倍数分析筛选差异代谢物，并通过KEGG(Kyoto Encyclopedia of Genes and Genomes)数据库进行代谢通路分析。结果 筛选出19个与氰化物中毒相关的差异代谢物，且随时间变化差异代谢物的种类存在差异，主要涉及胆汁分泌、氨基酸代谢等共11条代谢通路。结论 可将牛磺胆酸盐和牛磺鹅胆酸盐作为氰化物中毒潜在生物标志物，马尿酸可以作为两者的辅助指标，也可根据差异代谢物的不同进行服药时间的初步推断。氰化物会对机体酶的活性和能量代谢过程产生影响，且可能造成肝脏损伤。