鱼塘水中常见农药的气质联用检验方法

本文介绍了鱼塘水中22种常见有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类农药的固相萃取和气质联用检验方法,该方法应用HLB固相萃取柱对大体积鱼塘水中常见22种有机农药的提取方法,并在同一色谱条件下对这22种农药进行气质联用定性分析,结果表明方法回收率达到60%以上,定性方法准确可靠,适合鱼塘投毒案件中大体积鱼塘水的定性分析。     

生物检材中常见氨基甲酸酯类农药GC/MS定性检验方法

建立了生物检材中速灭威、灭多威、呋喃丹等氨基甲酸酯类农药的溶剂提取和GC/MS的定性检验方法;应用氯仿对在血液检材中的速灭威、灭多威、呋喃丹进行提取,空白标准添加作为质量控制,GC/MS定性检验,得出中毒案件中速灭威、灭多威、呋喃丹农药GC/MS检验条件,血液中三种农药的检出限均低于1μg/mL,为实际案件中这类农药的定性分析提供了方法和依据。     

草甘膦的定性定量分析方法

目的:研究草甘膦的定性定量分析方法。方法:通过衍生化反应使极性很大的草甘膦转化为 极性较低的衍生物,通过气质联用和气相色谱方法对草甘膦农药衍生物进行定性定量分析。 结果在实验条件下,草甘磷农药经衍生化后经GC/MS定性分析、CG/NPD定量分析,结果 可行,检出量0.5ug/mL。结论:通过衍生化后可以应用GC/MS、GC/NPD对草甘磷进行定性 定量分析。     

分散液液微萃取气质联用法分析鱼塘投毒案水样中甲氰菊酯

以苯为提取剂,丙酮为分散剂,对鱼塘投毒案水样中甲氰菊酯进行分散液液微萃取气质联用分析,能达到较好的提取效果。在优化条件下,该方法测定鱼塘投毒案水样中甲氰菊酯的富集倍数达457倍,检出限为0.006?g/L,相对标准偏差为5.87%,回收率86.2%。分散液液微萃取气质联用分析技术,集鱼塘投毒案水样中甲氰菊酯的采样、纯化和浓缩于一体,大大降低了常规液微萃取过程中有机溶剂的使用量,具有操作简单、成本低廉、富集效率高等优点,可用于鱼塘投毒案件水样中微量除虫菊酯类农药的分析检验。     

人体血液中吗啡的定性分析

应用衍生化法,确定了人体中吗啡的GC/MS定性分析方法,为吸食鸦片类毒品人群血液中 吗啡的定性分析提供了分析方法和依据。     

GC/MS脉冲不分流模式在检案中的运用

气相色谱仪质谱联用仪的进样口一般可用于分流、不分流,脉冲不分流和脉冲分流四种模式分析,分流模式通常用于常量样品分析,而不分流模式用于痕量组分的分析,脉冲不分流/脉冲分流模式与分流/不分流一样,只不过允许进大量样品。由此可看出,对于需要进大量样品的痕量分析,一般应使用脉冲不分流模式。在检案过程中常常遇到用拟除虫菊酯类农药毒鱼案件,此类农药高效、低毒、广谱,对人、畜毒性中等,但对鱼类毒性较大。由于几乎不溶于水,且一般水域面积较大,因     

克伦特罗的定性分析方法

利用GC/MS、GC/NPD方法分析兴奋剂克伦特罗 ,得出了克伦特罗的GC/MS和GC/NPD的定性定量分析方法 ,为类似案件的检验提供了方法和依据。     

贵州特色中药头花蓼中六种酚酸类有效成分的HPLC-MS/MS同时测定

目的建立高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(LC-MS/MS)测定头花蓼中六种有效成分的方法。方法对样品的前处理方法及LC-MS/MS分析条件进行优化,样品以80%乙醇为提取溶剂,超声提取,LC-MS/MS多反应监测模式(MRM)用于定量测定。结果头花蓼中六种酚酸类有效成分儿茶酚、槲皮素、槲皮苷、芦丁、原儿茶酸、没食子酸能完全分离;峰面积与浓度呈良好的线性关系。添加浓度为5.0,10.0,20.0μg/kg时,六种酚酸物质的平均回收率(n=6)分别为86.90%,94.70%,85.07%,83.93%,79.33%,78.37%。RSD分别为3.51%,1.20%,2.54%,4.22%,4.68%,4.51%。结论该方法前处理简便,结果准确,重现性好,专属性高,可用于头花蓼中多种成分的含量测定和质量控制。     

生物检材中液化石油气的GC/MS分析方法

简述应用顶空进样-气质联用仪对瓶装液化石油气主要成分和液化石油气中毒后生物检材中液化石油气主要成分的定性分析方法,得出了液化石油气的气质联用色谱分析条件,同时对可疑液化石油气中毒的生物检材进行了分析,得到了理想的效果。应用气质联用法可对生物检材中液化石油气主要成分进行有效的分析,方法可靠可行。     

运用固相萃取技术对血样中毒鼠强检验方法的研究

利用GDX -4 0 3固相萃取技术对血样直接提取 ,以咖啡因为内标 ,对毒鼠强四亚甲基二砜四胺进行GC/MS、GC/NPD分析 ,毒鼠强回收率 70 %。并利用GC/NPD高灵敏度 ,使GC/MS和GC/NPD分析中互补。本方法简便、快捷 ,适合法庭科学及破案需要。     

农药“杀虫灵”分析方法的研究

本文介绍应用化学显色法、薄层色谱法（ＴＬＣ） 和气—质联用仪（ＧＣ／ＭＳ）检验 农药“杀虫灵” 的检验方法，得出了检验农药“杀虫灵” 的化学显色和薄层色谱方法及其 ＧＣ／ＭＳ检验的色谱分析条件，为农药“杀虫灵”中毒案件的定性分析提供了分析方法和科 学依据。     

气相色谱-质谱联用法测定氯胺酮中的9种掺杂物

目的:采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)法检测9种氯胺酮中常见的掺杂物,并对方法进行评价。方法:甲醇溶解及超声处理氯胺酮样本后,采用GC/MS法检测氯胺酮中的掺杂物,包括N-异丙基苄胺、烟酰胺、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)、布洛芬、扑热息痛、非那西汀、咖啡因、磺胺和普鲁卡因共9种,并对色谱柱、初始温度、升温程序等条件进行了优化。结果:使用DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25 μm),采用起始温度140℃,保持3分钟,再以10℃/min速率升温至300℃,保持1min的条件进行检测。9种掺杂物与氯胺酮能够很好的分离,检测限达到5～50μg/m L,并应用该方法对1400份缴获氯胺酮样品进行了检测。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏,可满足对氯胺酮样品中掺杂物进行快速定性分析的需要。     

一种喷雾剂的火灾危险性判定

按照GB/T 21630-2008对某喷雾剂是否属易燃易爆物进行判定,并采用GC/MS联用仪对喷雾剂组成进行分析,计算混合可燃气体爆炸极限。结果表明:该喷雾剂属易燃混合物,主要含正丙烷、二甲醚、异丁烷、正丁烷、乙醇和2-甲基丁烷等易燃气体,该混合物其爆炸极限范围为2.3%～10.8%。     

高效液相三重四极杆质谱法测定保健品中非法添加的减肥类药物

本文建立了高效液相色谱三重四极杆质谱仪同时测定保健品中西布曲明、酚酞、比沙可啶、芬氟拉明、奥美拉唑、利莫那班的方法。西布曲明、酚酞标准曲线范围为1~20mg/kg,相关系数分别为0.9993和0.9947;比沙可啶、芬氟拉明、奥美拉唑、利莫那班标准曲线范围为0.2~4mg/kg,相关系数在0.9990~0.9999之间;方法检出限和定量限分别为0.44~2.52ug/kg和1.32~7.64ug/kg之间;不同浓度保留时间和峰面积精密度实验相对标准偏差分别在0.03~0.35%和1.09~7.67%之间。     

发芽马铃薯中毒检验一例

1 简要案情 2003年1月7日中午,江门市某发廊的员工共13人吃完午饭后不久出现恶心、呕吐、腹痛等中毒症状。我们对吃剩盒饭,做饭用的盐、油、酱油、味精及从医院提取的洗胃液等共十九份检材进行了常见有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药、毒鼠强、氟乙酰胺、常见巴比妥类、苯二氨卓类安眠镇静药及常见毒品的排除检验,均未见阳性反应。与此同时,市防疫部门也排除了细菌类中毒的可能。陷入僵局     

几种常见的有机磷农药的检验

有机磷农药在刑事毒物检验中经常遇到,本文建立了常见五种有机磷农药的TLC和GC/TSD检验方法,方法简便、快速、准确、有效,能够应用于实际办案。     

GC/MS法分析尿中苯二氮类药物及其代谢物综述

对近十年来国内外用GC/MS法分析尿中苯二氮(艹卓)类药物及其代谢物的进展情况进行全面综述。介绍了尿中苯二氮(艹卓)类药物及其代谢物的各种萃取、衍生化和非衍生化GC/MS分析方法。     

GC/MS法分析尿中苯二氮(艹卓)类药物及其代谢物综述

对近十年来国内外用GC/MS法分析尿中苯二氮(艹卓)类药物及其代谢物的进展情况进行全面综述.介绍了尿中苯二氮(艹卓)类药物及其代谢物的各种萃取、衍生化和非衍生化GC/MS分析方法.     

全自动固相萃取/气相色谱质谱联用检测全血中的氯美扎酮

目的建立全血中氯美扎酮的全自动固相萃取/气相色谱质谱联用检测方法。方法采用waters Oasis HLB Cartridge固相萃取柱,甲醇活化,去离子水淋洗,二氯甲烷洗脱,GC/MS定性、定量检验,并对固相萃取条件和检测条件进行评价。结果全自动固相萃取全血中氯美扎酮平均萃取回收率达89%以上,最低检出限5ng/mL,专属性,精密度达标。结论该方法操作简便快速,选择性好,提取物杂质少,定性定量准确。可用于实际案件的检验。     

中毒兔尿中MDMA代谢物HMMA和HMA的GC/MS分析

本文用酸水解、液液萃取、HFBA微波衍生化和GC/MS方法对灌服MDMA中毒兔尿进行分析,检出了MDMA的代谢物HMMA和HMA。