UPLC-MS/MS测定人血中15种有机磷农药

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定人血中15种有机磷农药的分析方法。方法 血液样品经乙腈沉淀蛋白,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm×1.8μm)色谱柱进行分离,以甲醇/水体系进行梯度洗脱,流速0.35 mL/min。以电喷雾离子源正离子（ESI+）和多反应监测（MRM）模式进行检测,内标法定量。结果 在优化的仪器条件下,15种有机磷农药均能有效检出,且分离良好。在所测质量浓度范围内,15种有机磷农药均呈现良好的线性关系,相关系数r均> 0.99,加标回收率为80.1%～117.9%,相对标准偏差（RSD）为0.36%～9.06%。结论 该方法选择性强、精密度高、重现性好,能同时检测人血中15种有机磷农药成分,可有效应用于有机磷农药中毒的快速筛查和中毒案（事）件的法医学鉴定。     

UPLC-MS/MS法检测血液中的磺胺嘧啶

目的建立一种采用UPLC-MS/MS检测全血中磺胺嘧啶的方法。方法以HLB固相萃取柱提取血样,应用UPLC色谱法分离,MS/MS检测分析。结果该方法具有浓缩富集的效果,使血液中磺胺嘧啶的回收率高于102%,线性范围为10～1 000ng/mL,检测限0.21ng/mL(S/N≥3)。结论该方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,可用于全血中磺胺嘧啶的定性、定量分析检验。     

UPLC-MS/MS法测定海洛因中10种掺杂物

目的采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪(UPLC-MS/MS),在电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式下建立了定性、定量测定海洛因中10种掺杂物的方法。方法使用甲醇超声溶样,ACQUITY UPLCTMBEH C18(1.7μm,100 mm×2.1 mm)色谱柱,流动相为pH=9.66的10 mmol/L的碳酸氢铵和乙腈,在梯度条件下分析。结果该方法定量限为0.005-0.5μg/g。添加水平在25-250 ng/mL范围内,加标回收率为95.8%-114.2%,相对标准偏差为1.1%-6.5%。结论本方法简便、快速、准确、灵敏,满足对海洛因样品中掺杂物进行快速定性、定量分析的需要。     

LC-MS/MS法测定血液中卡马西平及其代谢物

目的 建立LC-MS/MS法测定血液样品中卡马西平及其代谢物10,11-二氢-10,11-环氧卡马西平和10,11-二氢-10-羟基卡马西平的方法。方法 以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体为萃取剂处理血液样品,通过超声辅助萃取,采用ZORBAX Eclipse Plus C18,95?色谱柱分离,流动相A为含0.1%甲酸、10 mmol/L乙酸铵的水溶液,流动相B为混合有机溶剂(V_乙腈∶V_甲醇=2∶3),梯度洗脱,流速1.00 mL/min,采用电喷雾离子源、正离子模式,多反应监测模式进行检测。结果 血液样品中卡马西平及其代谢物10,11-二氢-10,11-环氧卡马西平和10,11-二氢-10-羟基卡马西平在相应范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995 6,检出限分别为3.00、0.40和1.30 ng/mL,定量限分别为8.00、1.00和5.00 ng/mL,提取回收率为76.00%～106.44%,日内和日间精密度均小于16%。采用本方法从死亡案件的血液样品中检出卡马西平和主要代谢产物10,11-二氢-10,11-环氧...     

UPLC-MS/MS测定生物样本中3种麻痹性贝类毒素

目的 建立全血和尿液中3种麻痹性贝类毒素（石房蛤毒素、脱氨甲酰基石房蛤毒素和新石房蛤毒素的超高效液相色谱—串联质谱检测方法。方法 用乙腈-0.1%乙酸甲醇（1:3,v:v）提取血液样本,用甲醇（含0.5%乙酸）提取尿液样本后过PA固相萃取柱,选用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱。质谱仪采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。结果 血添加样本中,石房蛤毒素、脱氨甲酰基石房蛤毒素和新石房蛤毒素分别在0.5～100 ng/mL、1～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.996,毒素的检出限LOD分别为0.1 ng/mL、0.5 ng/mL、0.5 ng/mL,定量限LOQ分别为0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、1.0 ng/mL。方法的回收率为63.23%～81.77%,日内精密度为3.06%～9.58%,日间精密度为3.87%～9.96%,准确度为91.67%～102.42%。尿添加样本中,3种毒素均在1～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.996,毒素的检出限为0.5 ng/mL,定量限为1.0 ng...     

UPLC-MS/MS法同时检测全血中16种除草剂

目的建立全血中16种除草剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测方法,为除草剂中毒案事件及其他刑事案件血液中该16种除草剂的检验鉴定提供依据。方法取200μL的血液,加入800μL乙腈-水(体积比80/20),进行蛋白沉淀后,采用Acquity BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱,以水(5mmol/L的甲酸铵,0.1%的甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测(MRM)正离子模式对16种化合物进行检测。结果在1~200ng/mL范围内线性关系良好,R2均大于0.996;基质效应(ME%)为85.2%~104.4%,相对标准偏差(RSD%)为0.72%~4.84%;仪器检出限(IDLs)为0.2~2 ng/mL(信噪比S/N≥3),方法检出限(MDLs)为0.5~3ng/mL(信噪比S/N≥3),最低定量限(LOQs)为1~7ng/mL(信噪比S/N≥10)。结论本实验建立的全血中16种除草剂同时检验方法,前处理简便快捷、回收率高、精密度好、方法检出限低,可作为该16种除草剂中(投)毒案件的检验方法。     

SPE-HPLC/MS/MS法检测人唾液中地西泮及其代谢物

目的采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC/MS/MS)检测人唾液中地西泮及其代谢物。方法采用固相萃取法(SPE)处理唾液,HPLC/MS/MS法检测,MRM记录方式,保留时间和定性离子对定性,内标法和标准曲线法定量。结果地西泮及其代谢物去甲地西泮、去甲羟基西泮、去甲羟基地西泮葡萄糖醛酸苷(OG)、羟基地西泮葡萄糖醛酸苷(TG)的检测限在0.01ng/m L~0.5ng/m L之间,线性范围0.1ng/m L或0.5ng/m L~100ng/m L,回收率为84.9%~106%。口服5mg地西泮后15d内唾液中可检出地西泮及去甲西泮,但检出时间有个体差异,但去甲羟基西泮、TG和OG则不能检出。结论 SPE-HPLC/MS/MS检测法可应用于人唾液中地西泮及其代谢物的检测。人口服常量地西泮后唾液中可检出地西泮和去甲西泮,且检测窗口期较宽,但存在个体差异。     

UPLC-MS/MS法检测血痕中常见烟草、毒品和药物成分

目的建立UPLC-MS/MS测定血痕中尼古丁、可替宁、甲基苯丙胺、氯胺酮、吗啡、O6-单乙酰吗啡、地西泮、三唑仑、艾司唑仑、佐匹克隆和利血平的方法。方法以甲醇为提取液,采用基质提取溶液配制标准溶液制作定量曲线。采用超高效液相色谱柱对待测样品进行分离;以电喷雾离子源正离子（ESI＋）模式和多反应监测（MRM）模式进行质谱分析。优化实验条件,并进行方法学评价。结果选择UPLC HSS T3色谱柱,乙腈-5mmol/L甲酸铵＋0.1%（v/v）甲酸作为流动相,甲醇作为提取溶剂。11种检测物检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为0.04~2.82ng和0.13~7.64ng,1~500ng/mL范围内的线性关系良好。除利血平、吗啡外的检测物回收率为（53.8±5.3）%~（107.2±12.6）%。结论采用本文UPLC-MS/MS方法对血痕中11种常见烟草、毒品和药物成分进行检测,能够满足实际检案的要求,可在相关检验中选用。     

LC-MS/MS同时分析尿液中15种安眠镇静药物及其代谢物

目的建立尿液中15种常见安眠镇静药物及代谢物的液相色谱-串联质谱分析方法。方法尿液经酶水解、固相萃取后,用C18液相柱分离,以含甲酸铵和甲酸的水、乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离（ESI）-正负离子模式同时扫描,采用二级质谱多反应监测（MRM）模式检测目标化合物。结果以化合物的保留时间、两对母离子/子离子对定性,尿中常见安眠镇静药物的检测限为0.01～0.5ng/mL（ESI＋）和10ng/mL（ESI-）;相关系数r在0.994以上;日内及日间精密度均在18%以下;绝对回收率在64.80%～116.20%之间。结论方法快速、灵敏、简便、可靠,能同时分析尿液中的15种安眠镇静药物及其代谢物。     

全血中磷脂酰乙醇的UPLC-MS/MS检测

目的 建立全血中乙醇代谢物磷脂酰乙醇(phosphatidylethanol,PEth)的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。方法 取100μL全血加入适量含1%甲酸的水溶液,用丙酮沉淀蛋白,离心后取上清液过Bond Elut Certify小柱进行纯化富集,洗脱液经过氮吹后用V_异丙醇∶V_乙腈=1∶1混合溶液复溶后进UPLC-MS/MS检测,负电离模式下进行选择反应监测扫描,采用外标法定量分析。结果 PEth在全血样本中1～160 ng/mL质量浓度范围内与峰面积呈线性关系(r=0.999 9),检出限为0.2 ng/mL,定量限为1 ng/mL。回收率为97.43%～103.61%,准确度为0.99%～1.77%,日内精密度为0.4%～2.4%,日间精密度为1.1%～3.3%,基质效应为91.00%～99.55%。在体外血样添加乙醇的实验中均未检出PEth。在3例酒后肇事案件中PEth检测均...     

超高效液相色谱-MS/MS法测定血中11种苯丙胺类物质

目的应用超高效液相色谱-质谱法对全血中11种苯丙胺类毒品进行定量测定。方法全血样品经1%(v/v)甲酸-乙腈提取,采用Ostra磷脂过滤板净化处理,使用ACQUITY UPLC BEH Phenyl(100mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,以0.3%(v/v)甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。在多反应监测模式下测定全血样本中苯丙胺、甲基苯丙胺、二亚甲基双氧苯丙胺、替苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基乙基苯丙胺、N-甲基-1-(3,4-亚甲二氧基苯基)-2-丁胺、副甲氧基甲基苯丙胺、麻黄碱、甲基麻黄碱、卡西酮、甲卡西酮,并进行方法学考察。结果 11种苯丙胺类物质的检出限(S/N≥3)为0.01~0.4ng/m L,在0.5~50μg/L范围内线性关系良好(r0.999);回收率在75.8%~103.4%之间,相对标准偏差在1.6%~13.0%之间。结论本文建立的超高效液相色谱-质谱法快速、简便、灵敏,适用于中毒案件检验及吸毒人员排查。     

LC-MS/MS法检测人血液中的利多卡因及其代谢物

目的 建立人血液样品中利多卡因及其代谢物单乙基甘氨酰二甲苯胺(MEGX)和甘氨酰二甲苯胺(GX)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法.方法 人血液样品经乙腈沉淀蛋白后,Zorbax RRHD Plus C18柱(2.1mm×50mm,1.8μm)分离,以0.1％甲酸和乙腈为流动相进行洗脱.质谱采用电喷雾正离...     

QuEChERS结合UPLC-MS/MS检测血液中3种色胺类新精神活性物质

目的 建立一种QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-high performance liquid chro-matography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速筛查和检验人体血液中3种色胺类新精神活性物质——N,N-二烯丙基-5-甲氧基色胺(5-Me...     

HPLC-MS/MS法检测血液中甲卡西酮及其代谢物

目的 建立同时检测血液中新精神活性物质甲卡西酮及其代谢物卡西酮、麻黄碱和伪麻黄碱含量的高效液相色谱-串联质谱方法 ,验证甲卡西酮在大鼠体内的代谢物.方法 血液样品中加入内标物甲卡西酮-D3,经甲醇提取后采用InfinityLab Poroshell 120 Chiral-V型色谱柱分离,以甲醇和乙腈混合流动相恒比洗脱,...     

HPLC-MS/MS法同时检测生物检材中芬太尼及其代谢物

目的建立生物检材中芬太尼及其代谢物去甲芬太尼、去丙酰基芬太尼、羟基去甲芬太尼的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.方法LD50剂量组待大鼠呼吸心跳停止立即取心脏、肝脏、脾脏、肺脏、肾脏、大脑、胃、肌肉、睾丸和心血.所取血液和组织样品中加入内标芬太尼-D5后经乙腈沉淀蛋白提取,以水(含0.1％甲酸加10m...     

HPLC-MS/MS法快速检测人体血液中的夹竹桃毒素

目的采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测人体血液中夹竹桃苷、夹竹桃苷乙。方法采用乙腈沉淀蛋白法处理血液,HPLC-MS/MS法检测,采用MRM记录方式,保留时间和定性离子对定性,标准曲线法定量。结果夹竹桃苷、夹竹桃苷乙的检测限均在0.5ng/m L,线性范围在1ng/m L~1mg/m L,回收率为75.2%~95.7%。结论本方法操作简便,灵敏度高,可应用于中毒案件中人体血液中两种夹竹桃毒素(夹竹桃苷和夹竹桃苷乙)的快速检测。     

唾液与血液中海洛因代谢物的检测时限

目的比较唾液与血液中海洛因代谢物吗啡和O6-单乙酰吗啡的检测时限,为实际检测时选择样本采集时间提供依据。方法将实验大耳白兔分为3组,通过耳缘静脉注射浓度为2.6mg/m L的海洛因溶液,给药量分别为0.5m L,1m L,2m L。给药后于0.5~48h期间采集静脉血液;给药后于3~48h采唾液。采用超高效液相色谱串联质谱法,分别检测各时间点,各组不同种类样本中的海洛因代谢产物吗啡和O6-单乙酰吗啡。结果 1O6-单乙酰吗啡在血液中的检测时间为6h(给药量2.6mg和5.2mg)和1.5 h(给药量1.3mg),9h后已检测不到;而唾液样本在24h时虽下降明显,但3种给药剂量下均仍可检出,至48h时均不能检出;2吗啡在血液和唾液中不能检出的时间分别为24h和48h。结论血液中O6-单乙酰吗啡和吗啡的检测时限随用药量的增加而延长,而在唾液的检测时限均明显比在血液中更长久。该结果可作为实际检测时根据样本种类和选择采集时间的依据。     

LC/MS/MS法测定婴儿肾结石中三聚氰胺

三聚氰胺,又称蜜胺、2,4,6－三氨基－1,3,5－三嗪,白色单斜棱晶,微溶于水,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等;遇强酸或强碱水溶液水解,氨基逐步被羟基取代,先生成三聚氰胺二酰胺,进一步水解生成三聚氰酸一酰胺,     

超高效液相色谱-质谱法测定全血中甲哌啶

目的建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定全血中甲哌啶的方法。方法样品血经pH=8氨水稀释后,涡旋离心,上清液过混合型弱阳离子交换柱(Oasis WCX)进行纯化,采用UPLC-MS/MS检测。质谱检测采用正离子扫描,多反应离子监测模式(MRM)。以甲哌啶母离子114.098(m/z)和子离子58.078(m/z)及98.215(m/z)定性、定量。结果加标回收率在65%~75%。在S/N≥3的情况下,检出限为0.3ng/mL。结论实验结果证明该方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适宜应用于法庭科学领域中解决甲哌啶中毒案件的检测。     

LC-MS/MS法测定饮酒者尿液中乙醇和5-羟色胺代谢物

目的 建立尿液中5羟(基)-β吲哚乙醇葡萄糖苷酸(5-hydroxytryptophol glucuronide,GTOL)和5羟(基)吲哚-3-乙酸(5-hydroxyindole-3-aceticacid,5-HlAA)的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,为疑似饮酒案件的法医学鉴定提供实验依据.方...