LC-MS/MS法测定全血中新型安眠药的研究

目的建立血液中检测新型安眠药的方法。方法取血液样品过ABN小柱,用甲醇洗脱,洗脱液供LC-MS/MS分析。色谱条件:色谱柱为:kinetex 2.6μC18(50m×3.0mm,2.6μm),以乙腈和水(10 mmol/L甲酸铵)溶液为流动相进行梯度洗脱,进样量为5μL。质谱条件:离子源为ESI源;监测方式为正离子多离子反应监测(MRM);扫描范围分别为全扫描。结果唑吡坦、扎来普隆和氟硝西泮的线性范围为1～500ng/mL,佐匹克隆、氯硝西泮和diclaepam的线性范围为5～500ng/mL,7-氨基氯硝西泮和尼美西泮的线性范围为1～250ng/mL,地洛西泮和氯甲西泮的线性范围为5～250ng/mL;日内精密度和日间精密度均≤15%(n=5);回收率范围为53.6-101.3%;基质效应范围为63.64-118.0%。结论该方法专属性强、灵敏度高、简单快速可用于新型安眠药的检测。     

超高效液相色谱串联质谱法检测血液中的林可霉素

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定全血中林可霉素的方法。方法样品血使用3mL水提取,涡旋离心,上清液过HLB柱,用10%甲醇溶液淋洗,甲醇洗脱,洗脱液用于UPLC-MS/MS分析。采用ACQUITY UPLC○R HSS T3色谱柱分离,采用电喷雾多反应监测模式(MRM)检测。结果以林可霉素母离子406.987(m/z)和子离子126.011及359.009(m/z)定性、定量。加标回收率在104.98%～120.74%。在S/N≥3的情况下,最低检出限为55.4pg/mL。结论本方法分析速度快,灵敏度高,准确度高,重现性好,可在法庭科学应用推广。     

民初婚姻法律近代化的几个问题

上承晚清下启民国南京政府时期的民初法律近代化,是中国法律近代化道路上的一个关键时期。在“政体虽更,民彝无改,恪守礼法”的立法指导下,民初婚姻法律近代化颇具传统特色。学界对其评价褒贬不一,我们应对这一时期婚姻法律近代化的诸多问题给予重新审视。     

努力做到“五个结合” 确保实现“双城同创”

<正>近日,包头市再次明确在2017年进入国家环保模范城市行列,同时提出创建全国生态文明示范城市,这为全市环保工作提出更高更明确的要求。2015年是新《环境保护法》实施的第一年,包头市环保局将采取有效措施,努力做到"五个结合",确保实现"双城同创"目标。研制整体解决方案与推动项目实施相结合。市政府与环保部固体废物与化学品管理技术中心正式签约,合作编制《包     

中国特色大国外交战略轮廓显现

<正>2014年,中国特色鲜明的大国外交登台亮相,可谓是中国风格、中国气派尽显。国际舞台上,打着鲜明"中国创造"标记的外交与国际公共产品喷涌而出,中国外交更具章法,更有力量,更富于智慧,也更显魅力。与此同时,国际社会也深刻地感受到,中国特色外交战略的轮廓已清晰显现。"东稳,西进,北固,南下":中国大周边战略蓝图清晰呈现在中央周边工作会议之后的一年里,中国外交深耕周边,践行"亲、诚、惠、容"战略大思路,取得了卓     

交叉询问制度合理性反思—Jill Hunter教授《颠覆美好的认知:反思证据法的失败》述评

交叉询问制度有其固有缺陷,盲目引入并不能真正促进庭审中心主义发挥实效.所以,我们需要对交叉询问制度进行必要的反思,这也是Jill Hunter教授《颠覆美好的认知:反思证据法的失败》一文的中心思想.通过对该文的介绍和评述,可以从中获取对我国交叉询问制度构建的有益启示.     

天狼星下固边城

“这样的地方，不要说还有艰苦的工作，能够在这里坚持生活，就是对祖国的一种巨大奉献。”     

SPME技术及其在司法鉴定中的应用

固相微萃取技术（SPME）是一种新型的无需溶剂的样品前处理方法,它可一步完成取样、萃取和浓缩,简化了传统前处理方法的繁琐步骤,而且不会造成二次污染。因此,SPME技术在短短十几年内已经广泛应用于各个研究领域。     

d-SPE-GC/MS法分析阿米替林及氧阿米替林

<正>1案例资料1.1简要案情某抑郁症患者发生昏迷、抽搐、口吐白沫、小便失禁等中毒症状,提取其沾有小便的内裤,要求进行安眠镇静药检验分析。1.2样品处理将内裤有尿渍斑迹处剪下,加入约500mL水浸泡30min,浸泡液分为2份,使用1moL/mL HCl和1moL/mL NaOH调成酸性和碱性。分别加约0.3g进入已用甲醇活化的GDX403色谱柱中,均摇动10min。分别使用醋酸-醋酸钠缓冲液(pH4.6)5mL     

SPE/HPLC法分析血液及肝组织中4种杀鼠剂

建立了固相萃取／反相高效液相色谱分析全血及肝组织中的杀鼠灵,杀鼠迷,溴敌隆,大隆的方法。在１ｍｌ血液中加入１０．０μｇ药物,回收纺为６２．６％－９０．９％,ＲＳＤ为５．１０％－７．８２％。１克肝组织中加入１０．０μｇ药物,回收率为３７．５％－６７．７％,ＲＳＤ为５．４０％－１２．７６％。该方法简单快速,血中稳定性好。研究的方法经动物实验验证,效果很好。