固相萃取-色谱质谱技术在毒物筛查中的应用进展

固相萃取是近年发展起来的一种样品前处理技术,主要用于样品的分离和富集,能够将生物检材中的目标待测物有效的与杂质组分分离,具有较高的回收率,其样品预处理过程简单,操作便捷。在法庭科学领域,可根据生物检材,如生物体液、组织、毛发等基质的性质,选择相应的固相萃取方法;同时亦可根据目标待测物,如目标待测物的酸碱性,选用不同的固相萃取方法。色谱法是一种分离和分析方法,它利用不同物质在不同相态的选择性分配,使混合物中的不同组分根据其性质不同而分离。质谱法在分析中可提供丰富的结构信息。固相萃取-色谱质谱联用技术集固相萃取与色谱质谱检测技术优点于一体,可实现对复杂基质中的特定毒物与非特定毒物进行高效萃取、净化与检测,具有检材消耗少、检测速度快、灵敏度高等特点,已被广泛应用于环境监测、药物分析、法庭科学领域等,成为当前毒物筛查的重要手段,具有选择性好、灵敏度高、基质效应低等特点,且易实现在线分析,特别适用于法庭毒物分析中单一毒物或多种毒物的筛查。本文综述了固相萃取-色谱质谱联用技术在法庭科学毒物毒品分析中的应用进展,以供同行参考。     

液相色谱-串联质谱法检验全血中的斑蝥素

目的建立固相萃取-液相色谱/串联质谱法,用于分离检测全血中的斑蝥素。方法血液经HLB小柱固相萃取后,用电喷雾正离子模式离子化、多反应监测-信息依赖性采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式检测斑蝥素,谱库检索分析,外标法定量。结果采用本文方法可有效分离血样中的斑蝥素,血中斑蝥素在5~200ng/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.9972,最低检出限为2ng/m L,回收率为80%以上,日内与日间精密度均小于6%。结论本文所建方法简便、快速、分离度好,适用于生物样品中的检测。     

固相微萃取在司法化学鉴定中应用的进展

固相微萃取(SPME)是近年来发展起来的集采样、萃取、浓缩、进样于一体的综合技术。SPME在司法化学鉴定领域有着很好的发展前景,它的主要优点是分析速度快、方法简便、无需溶剂、灵敏度高、所需样品体积小,易于实现仪器化和自动化,适用于现场分析。SPME在司法化学鉴定中的应用十分广泛,用于可燃性的液体残留物、残留爆炸物、生物样品中的毒、药物以及其他物质分析。本文主要对SPME技术及其在司法化学鉴定中的应用与进展做一综述。     

体液中氟乙酰胺SPE-GC/MS检测

目的　利用GC/MS与固相萃取 (SPE)技术相结合 ,开发血和尿样中氟乙酰胺鼠药的GC/MS定量分析新方法 ,并用于实际案例检测。方法　选择乙酰胺为内标 ,通过比较不同固相柱的萃取效率和不同条件对回收率的影响 ,优化用于血和尿样中氟乙酰胺萃取的固相柱和提取条件 ,利用氟乙酰胺与乙酰胺质谱图的分子离子峰面积之比与氟乙酰胺浓度的定量关系 ,建立血和尿样中氟乙酰胺鼠药的GC/MS定量分析新方法。结果　用硅胶柱萃取 ,峰面积之比与氟乙酰胺浓度在 5 0～ 90 μg/ml范围呈线性关系 ,检测限为 1 0 μg/ml。血样中氟乙酰胺检测的平均回收率达 91 6% ,标准偏差小于 7 3 %。结论　此法对实际样品的测定证明可满足氟乙酰胺鼠药中毒的定性定量要求。     

固相萃取GC/MS法检验鱼塘水中的丁草胺

本文采用大体积进样-全自动固相萃取仪萃取鱼塘水中微量的丁草胺并进行GC/MS分析。结果显示,该方法对鱼塘水中的微量丁草胺的提取效果较好,适用于较大体积的水样的处理,特别有助于鱼塘投毒案件的检验。     

固相萃取──紫外导数光谱法测定脏器中敌鼠钠含量

肝、肾、肺、脑等脏器中敌鼠钠含量的题示测定法，使用国产GDX403树脂为革取材料，溶剂消耗少，操作简便，回收率约70％，检测下限小于1μg．g-1，适合做为法医毒物分析常规方法。     

固经汤治疗功能失调性子宫出血80例

笔者以我省中医妇科专家徐志华的固经汤加减治疗功能失调性子宫出血80例,现将结果报告如下。 一、临床资料 本组以非行经期间阴道不规则流血,时多时少,多则如崩、势如堤溃,少则如漏、淋漓不净,以连续出现月经异常3个月以上,伴有心烦口渴、心悸少寐、头晕乏力、     

固液萃取——导数紫外光谱法测定血中氯敌鼠

氯敌鼠是国内近几年使用的杀鼠剂之一,化学结构属茚满二酮类。在司法鉴定实践中,时有因误吸。投毒氯敌鼠引起的中毒案件发生,而国内对氯敌鼠中毒检验的研究甚少。本文运用固液提取技术和导数紫外光谱技术,对生物检材中氯敌鼠的测定进行了实验研究。结果表明:方法简便、快速、可靠。     

用固相萃取法提取净化生物检材中拟除虫菊酯类杀虫剂的实验研究

固相萃取法（Sep－PakC18小柱）同时萃取净化生物检材（血浆、尿）中的甲醚菊酯、灭扫利、功夫、二氯苯醚菊酯、安绿宝、速灭杀丁和敌杀死。通过气相色谱氢焰检测器、非极性熔融石英大口径毛细管柱及程序升温色谱条件，得到较好的系统分离，并测定萃取回收率在81％～93％（血浆）和90％～102％之间（尿）。实验证明，用70％甲醇稀释检材并用氯仿洗脱可得到较完全的吸附和最佳回收率。     

从维稳固边的视角考量兵团文化

维稳固边是兵团履行屯垦戍边使命的一项重要任务。对此,本文提出了兵团文化在维稳固边方面的优势和存在的问题。在此基础上提出了进一步增强兵团维稳固边实力的途径。