首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   283篇
  免费   1篇
各国政治   1篇
世界政治   5篇
外交国际关系   3篇
法律   176篇
中国共产党   21篇
中国政治   45篇
政治理论   3篇
综合类   30篇
  2024年   1篇
  2023年   5篇
  2022年   5篇
  2021年   4篇
  2020年   2篇
  2019年   3篇
  2018年   1篇
  2017年   6篇
  2016年   4篇
  2015年   15篇
  2014年   14篇
  2013年   15篇
  2012年   16篇
  2011年   18篇
  2010年   23篇
  2009年   20篇
  2008年   16篇
  2007年   13篇
  2006年   7篇
  2005年   11篇
  2004年   12篇
  2003年   17篇
  2002年   7篇
  2001年   9篇
  2000年   7篇
  1999年   6篇
  1998年   5篇
  1997年   7篇
  1996年   2篇
  1994年   3篇
  1993年   3篇
  1992年   3篇
  1991年   1篇
  1990年   1篇
  1989年   1篇
  1988年   1篇
排序方式: 共有284条查询结果,搜索用时 15 毫秒
61.
目的:建立鱼类中毒案件中鱼塘水5种农药的相萃取(solid phase extraction,SPE)结合气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)的检测方法。方法比较 Oasis HLB cartridge、Bond Elut C18和 SampliQ C183种相萃取柱提取、净化鱼塘水中5种农药的提取回收率,并考察洗脱剂种类、洗脱剂用量对提取回收率的影响。结果利用 Bond Elut C18相萃取柱,以3mL 苯作为洗脱剂,鱼塘水中5种农药质量浓度在1~50μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9962~0.9996,测得的检出限为3.4~26μg/L,提取回收率为61.49%~102.48%,相对标准偏差均≤3.01%。结论 SPE-GC/MS 法灵敏度高、准确度和精密度好,简单快速,溶剂消耗量少,适用于鱼塘水中5种农药的检测。  相似文献   
62.
气相色谱-串联质谱法分析尿和血中除草剂百草枯   总被引:1,自引:1,他引:0  
目的建立尿和血中百草枯的离子交换相萃取-气相色谱-串联质谱分析方法。方法尿样加内标乙基百草枯,用732阳离子交换树脂提取;血样加内标乙基百草枯,用三氯乙酸凝聚蛋白质后取上清液用732阳离子交换树脂提取。提取物用硼氢化钠在水溶液中碱性条件下还原,还原物用有机溶剂提取进行气相色谱-串联质谱法分析。结果尿和血中百草枯的提取率分别为76%和74%,检测限分别为2ng/mL和10ng/mL,尿添加百草枯100ng/mL和血添加百草枯500ng/mL水平的回收率分别为99.6±5.6%和99.3±7.6%(Mean±CV)。结论本文建立的分析方法灵敏度高,能够满足中毒致死案件检验及临床毒物检验的需要。  相似文献   
63.
气相色谱质谱联用法检测大鼠尿液中2C-B及其代谢物   总被引:2,自引:1,他引:1  
目的研究4-溴-2,5-二甲氧基苯乙胺(2C—B)在大鼠体内的代谢物以及代谢途径。方法取Wistar大鼠3只,以2C-B灌胃,收集24h内尿液,用B葡萄糖醛酸酶水解,Oasis HLB柱相提取,DB-35MS柱分析,气相色谱质谱联用检测。结果从大鼠尿液中检出6种2C-B的代谢产物,分别为:4-溴-2-羟基-5-甲氧基苯乙醇、4-溴-2,5-二甲氧基苯乙醇、4-溴-2-羟基-5-甲氧基苯乙酸、4-溴-2,5-二甲氧基苯乙酸、1-乙酰氨基-2-(4-溴-5-羟基-2-甲氧基苯)乙烷和1-乙酰氨基-2-(4-溴-2-羟基-5-甲氧基苯)乙烷。未检出2C—B原药。结论2C-B在大鼠尿液中主要以代谢物形式存在,其在大鼠体内至少仔在两种代谢途径:第一种是2C—B的2位和5位氧上去甲基后氨基被乙酰化;第二种是2C—B去氨基生成醛,接着被还原或氧化生成醇和羧酸。  相似文献   
64.
目的探讨对人体手部气味分析鉴别的方法。方法以玻璃珠为采样介质,采用顶空相微萃取及气-质联用选择离子监测(SIM)法分别对不同人体手部气味中主要挥发性成分:醇、酚、醛、酮、酸、酯6类物质进行测定。结果除了酸类和酚类物质不能用作区别不同人体气味的指标性成分外,其它4类物质均可作为鉴别不同人体气味的指标性成分。  相似文献   
65.
分散固相萃取法测定人体血液中曲马多含量   总被引:1,自引:1,他引:0  
目的建立一种测定人体血液中曲马多含量的规范化方法。方法采取分散相萃取,以乙腈为提取剂,用无水硫酸镁为脱水剂,应用PSA(乙二胺N丙基硅烷)和C18进行净化,在柱温:90℃保持1min,以20℃/min升至280℃,保持7min条件下进行分析。结果曲马多的浓度在2-10ug/ml范围内,质量浓度和峰面积呈线性关系,线性方程为y=1232975.3x773017.8,相关系数为0.9982,回收率在83.729/6~91.58%之间,相对偏差为3.05%。结论此方法准确、灵敏,稳定性好,且提取过程中不易出现乳化。  相似文献   
66.
LC-MS/MS测定尿液中可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁   总被引:4,自引:0,他引:4  
Sun QR  Xiang P  Yan H  Shen M 《法医学杂志》2008,24(4):268-272
目的建立尿液中可卡因(cocaine,COC)及其代谢物苯甲酰爱康宁(benzoylecgonine,BZE)的液相色谱-串联质谱分析方法。方法尿液经相萃取后,用AllurePFP丙基柱分离,以V(甲醇):V(20mmol/L乙酸胺和0.1%甲酸的缓冲溶液)=80∶20为流动相,采用二级质谱多反应监测模式检测COC和BZE。按10mg/kg的剂量对豚鼠腹腔注射可卡因,给药后收集7d尿液。结果尿液中COC和BZE在2.0~100ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),最低检测限(LOD)为0.5ng/mL;回收率大于90%;日内和日间精密度均小于6%;豚鼠尿液中主要检测目标物是BZE,且BZE检测时限也较COC长。结论所建方法灵敏度高,选择性好,适用于尿液中可卡因和苯甲酰爱康宁的检测。  相似文献   
67.
血中十六种挥发性碳氢化合物的固相微萃取   总被引:1,自引:0,他引:1  
为认定火灾现场烧死尸体 ,用相微萃取技术从血中快速提取十六种碳氢化合物 (直链烃从八碳到十三碳 ,芳香烃从二甲苯异构体到三甲基苯 )。在室温条件下直接用 10 0 μm 聚二甲基硅氧烷萃取头以顶空方式萃取浓缩2 0min。气相色谱仪 ,氢火焰检测器测定 ,外标法定量。结果显示 :血中检测浓度可达 0 1μg/ml。相微萃取是筛选血中碳氢化合物一种灵敏而准确的方法。  相似文献   
68.
固相萃取、气相色谱法测定拟除虫菊酯农药   总被引:3,自引:1,他引:2  
研究了水样中的微量拟除虫菊酯农药用相萃取(C18)、GC/ECD法进行测定结果表明,250ml空白水中添加2μg混标拟除虫菊酯农药,氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯回收率分别为37.7%、94.4%和78.2%.该方法简单快速、效果好,已成功应用于实际办案中.  相似文献   
69.
作为建设现代化强国的重要战略构想,乡村振兴是解决我国新时代主要矛盾的重大举措。中缅边境村寨边民流失大致可分为边民自发迁移和政府主导下的易地搬迁,其外流不仅受到当地各种推拉因素的影响,而且还与边境地区地缘、族缘跨国社会网络密切相关。边民流失导致了边境虚空与守土乏人,当地少数民族传统文化传承遭遇困境,边民社会传统秩序瓦解,跨境外流的边民面临境外宗教渗透风险,以及伴生性的跨境婚姻、拐卖妇女、贩运毒品、艾滋病蔓延等相互交织的社会问题。政府主导下的村寨治理应包括形塑边民守土边的职责意识,改善边民生活质量以增进边民福祉,提升边民的综合素质与抵御潜在风险的能力。  相似文献   
70.
<正>20世纪以来,伴随着工业革命的推进,全球城市化发展逐步加快,同时生态环境问题也日益加剧,带来了一系列的社会和环境问题,污染程度加剧、交通拥堵、生物多样性丧失等问题,引起人们生活质量下降,制约了社会可持续发展。森林是人类文明的摇篮,是人类的衣食之源和庇护神。森林是以乔木为主体,具有稳定的生物群落和生物多样性,彼此之间互相联系、互相制约,同时可与土壤、气候等生态环境因素相互关联,并不断地进行  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号