气相色谱/质谱检验马钱子碱方法

马钱子碱（Brucine）一般存于马钱属植物中，纯品为无色单斜晶体或白色粉末，无臭、味极苦，微溶于冷水，易溶于沸水、乙醇和三氯甲烷。民间常用马钱属植物治疗中风等病，使用不当或服药过多能引起中毒。检验马钱子碱一般使用TLC、GC和HPLC等方法，而采用GC／MS检验马钱子碱少见报道。笔者利用GC／MS，在一起死亡案中检验马钱子碱，获得满意结果，报道如下。１实验部分１．１试剂及仪器HP５９７２AGC／MSD，HP－５MS（专用柱）弹性石英毛细管柱（３０m×０．２５mm×０．２５μm），二氯甲烷为分析纯。１．２实验方法取马钱子碱…     

串联质谱技术在物证鉴定中的应用

串联质谱是近年来发展迅速且能提供丰富信息的质谱新技术。本文综述了串联质谱的基本原理、操作模式、仪器类型以及该技术在物证鉴定中的应用。     

SPME与GC/MS相结合检验尿液中的氯胺酮

目的应用固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术分析尿液中的氯胺酮。方法对影响SPME萃取效果的萃取头类型、萃取时间、解析时间、离子强度等因素条件进行优化,分析尿中氯胺酮。结果在0.5~2.5μg/m l范围内线性关系良好,线性相关系数为0.995 6;最小检出限为2.5μg/L。结论该方法具有预处理简单、分析速度快、灵敏度高等优点,适合实际案件尿样的检验。     

液相色谱-串联质谱同时分析尿液中的大麻酚类和△^9-四氢大麻酸

目的建立LC/MS-MS同时检测尿液中Δ9-四氢大麻酚(THC)、大麻酚(CBN)、大麻二酚(CBD)和大麻主要代谢物Δ9-四氢大麻酸(THC-COOH)的方法.方法屎液样本经碱水解,加入氘代四氢大麻酸Δ9-d9-THC-COOH)内标,经V(正己烷)V(乙酸乙酯)=91提取,吹干,以100μL乙腈定容,利用LC/MS-MS方法进行分析.结果THC-COOH、CBN、THC和CBD的最低检测出质量浓度为0.2、0.4、1.0和2.0ng/mL;在阳性尿液中检出THC-COOH成分,质量浓度为335.9 ng/mL.结论所建立的方法简便快速、灵敏度高、专属性强,可满足检测尿液中THC、CBN、CBD以及大麻主要代谢物THC-COOH的要求.     

尿中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA的固相微萃取和GC/MS/SIM测定

目的研究固相微萃取(SPME)用于尿中苯丙胺(AMP)、甲基苯丙胺(MET)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)和3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的提取。方法样品调节至碱性和用盐饱和后用顶空SPME,内标为MET-d5。萃取纤维为100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)。用气质联用选择离子检测(GC/MS/SIM)。结果0.2μg/ml加标尿样,AMP、MET、MDA和MDMA的富集倍数分别为22,60,13和47。检出限(S/N=3)为0.4～9.5ng/ml。线性范围为0.05～1μg/ml。0.2、0.5和1.0μg/ml加标尿样,相对回收率77.9%～112.4%,变异系数2.7%～18.0%(n=5)。用该方法分析5个案件样品,和常规液液萃取结果接近。结论顶空SPME法用于尿中AMP、MET、MDA和MDMA等化合物的分析,无需有机溶剂,富集效率高,提取-富集-进样一体化,简单方便实用。     

LC-MS/MS同时分析血液中五种巴比妥类药物

目的建立血液中巴比妥类药物液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法血液中的巴比妥类药物用有机溶剂液-液萃取,以乙酰水杨酸为内标,LC-MS/MS测定。结果检测血液中五种巴比妥类药物的最小检出限(LOD)均为10ng/mL,线性范围在0.02￣10μg/mL内良好,方法的回收率70%￣87%。结论所建方法快速、灵敏、准确,可以满足临床毒物和法庭毒物分析的需要。     

五氟丙酰衍生化-气相色谱/质谱联用法分析尿液中7-氨基硝西泮

目的用五氟丙酰衍生化-气相色谱/质谱联用法分析尿液中硝西泮的主要代谢物7-氨基硝西泮。方法尿液经乙醚萃取后,用五氟丙酰酸酐(PFPA)进行衍生化,得到7-氨基硝西泮衍生化物的总离子流色谱图和质谱图。结果根据7-氨基硝西泮衍生化物色谱的保留时间和质谱中主要特征离子的质荷比进行定性分析;用7-氨基氟硝西泮做内标,以7-氨基硝西泮和内标衍生化物定量离子的色谱峰面积比与浓度的关系进行定量分析。结论用五氟丙酰衍生化-GC/MS分析尿液中硝西泮的主要代谢物7-氨基硝西泮的方法定性、定量灵敏准确,测定结果可应用于司法鉴定。     

四个月后野外干尸检出敌敌畏1例

<正> 1案例资料 2003年1月16日在某地田埂芦苇草丛中发现一具尸体,着部队制服,少尉军衔。尸体仰卧于田埂上,在尸体左足处见一敌敌畏空瓶和一尖庄白酒空瓶,左手附近有一黑色钢笔、一打火机、一黑色塑料袋和数片桔子片。尸体腰背部下压有     

吸毒者毛发中苯环己哌啶的串联质谱分析

应用串联质谱方法分析吸毒者毛发中苯环己哌啶(phencyclidine,PCP)国内尚未见报道。在整个分析过程中,不需要用溶剂将PCP从毛发中提取出来。从PCP吸毒者毛发中只检测到PCP,没有检测出其代谢产物。被动吸收试验发现毛发可从水溶液中紧密吸收PCP,这类似于身体对PCP的结合。检测结果表明:PCP可被非吸毒者的毛发吸收,且较为稳定。     

DNA分离和检测方法的进展

<正> 1985年,英国著名遗传学家Jeffreys等人的“DNA指纹”技术的应用,使法医物证的检验实现了从只能排除个体到可以认定个体的飞跃。Mullis的PCR(聚合酶链反应)技术的发明,使微量DNA作为模板进行扩增成为可能。杂交技术、PCR技术及电泳分离技术,正以新的形式、新的特点和新的手段应用于生物学检测和研究。如平板电泳逐步被毛细管电泳取代;在扩增仪上进行的传统PCR反应移到了芯片上;传