血液中氯胺酮的GC／MS／MS分析

目的建立血液中氯胺酮的定性分析方法;方法采用串联质谱法分析;结果选择氯胺酮的特征离子m/z180为母离子,CID电压为0.5v进行MS/MS分析;结论此检验方法能有效的消除来自人体血液的干扰物质,方法快速、灵敏、准确。     

书讯

《液相色谱-质谱联用技术在药物和毒物分析中的应用》由向平、沈敏、卓先义主编,上海科学技术出版社出版。该书共分五章,第一章着重介绍LC-MS、生物样品的前处理、基质效应等技术问题,同时介绍生物样     

气相色谱／质谱检验利多卡因的应用

利多卡因（Lidocaine），化学名为二乙氨基乙酰替－２，６－二甲基苯胺，又名Acetamide，２－（diethylamino）－N－（２－６dimetylphenyl）－，分子式C１４H２２ON２，分子量２３４．１７２。其盐酸盐为白色结晶性粉末，无臭，有苦麻味。熔点：７６℃～７９℃。极易溶于水及乙醇。为常见的局部麻醉药。１９９８年９月１５日，于家村刘某（男，５０岁）因右腿骨折在招远市某医院做手术，在手术前的利多卡因硬脊膜外麻醉过程中出现症状，约２０min后死亡。当地公安局技术人员对死者脑脊液约３ml进行常见毒、药物的检验，以明确死亡原因，…     

基于微分段技术分析单根头发中42种精神活性物质

目的建立一种基于单根头发微分段技术的LC-MS/MS分析方法,并对42种精神活性物质在0.4 mm头发节段中的检测进行验证。方法将每根头发剪成0.4 mm长的片段,超声提取,并在含二硫苏糖醇的提取液中浸泡。流动相A为含20 mmol/L乙酸铵、0.1%甲酸、5%乙腈的水溶液,流动相B为乙腈,采用电喷雾离子源正离子模式,在多反应监测模式下采集数据。结果单根头发中42种精神活性物质在各自线性范围内线性关系良好(r>0.99),检出限为0.2~10 pg/mm,最低定量限为0.5~20 pg/mm,日内、日间精密度为1.5%~12.7%,日内、日间准确度为86.5%~109.2%,提取回收率为68.1%~98.2%,基质效应为71.3%~111.7%。应用该方法对单次服用唑吡坦28 d的志愿者头发样本进行分析,5根头发中唑吡坦的检出位置位于近根端1.08~1.60 cm,浓度范围为0.62~20.5 pg/mm。结论单根毛发微分段分析技术可应用于药物辅助性犯罪案件的调查。     

合成大麻素类新精神活性物质4F-MDMB-BICA的检测

目的 建立基于红外光谱(fourier transform infrared,FT-IR)、气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、高分辩质谱(high resolution mass spectrometer,HRMS)和核磁共振波谱(nuclear...     

口服普萘洛尔中毒致死检验1例

普萘洛尔(Propranolol),别名心得安,是非特异性的β-肾上腺受体阻断药,在临床上广泛用于治疗心律失常及抗高血压,分子式为C16H21NO2,结构式见图1.本案例为口服过量普萘洛尔自杀致死案件,笔者对心血中普萘洛尔进行毒化定性定量检验,报道如下.     

MALDI-TOF-IMS分析DAI大鼠脑组织内差异蛋白的分布

目的基于基质辅助激光解吸/电离-飞行时间质谱成像(matrix assisted laser desorption/ionizationtime of flight imaging mass spectrometry,MALDI-TOF-IMS)技术建立弥漫性轴索损伤(diffuse axonal injury,DAI)大鼠脑组织内蛋白差异化表达的质谱成像方法。方法应用AutoflexⅢ MALDI-TOF质谱仪在质荷比1 000~20 000范围内对DAI组和对照组脑组织进行质谱扫描,利用Clin Pro Tool 2.2软件对两组数据进行统计学分析,挑选出存在表达差异的蛋白质分子进行质谱成像,观察不同质荷比的蛋白质分子在脑组织中的分布情况。结果质荷比为4 963、5 634、6 253、6 714及7 532的5个蛋白质分子在DAI大鼠脑组织内表达量存在差异。结论 MALDI-TOF-IMS可用于大鼠DAI后脑组织内差异蛋白的研究,初步建立了质谱成像技术检测DAI大鼠脑组织中差异蛋白分布的分析方法。     

UPLC-Q-TOF MS用于毒物的快速筛查——以实际检案为视角

目的建立在无需标准品对照的情况下,运用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间高分辨质谱对法医毒物的快速筛查和确证的方法。方法以呋喃丹、敌敌畏、百草枯、氯化琥珀胆碱为例,样品经过液液萃取离心后上清液经SPE小柱净化,再上机测试,并采用信息依赖性(IDA)扫描,采用高分辨一级母离子进行定量。结果死鸡的鸡肫中检出呋喃丹、鱼塘水池中检出敌敌畏、南瓜叶中检出百草枯、狗血中检出氯化琥珀胆碱,四种毒物在浓度范围0.5～500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.999以上,仪器检出限(S/N=3)为0.2μg/kg,定量限(S/N=10)为0.5μg/kg,在5、50、100μg/kg 3个添加水平的回收率为73.4%～98.9%,相对标准偏差为2.1%～5.4%(n=6)。结论该方法简便快捷、准确灵敏,可以满足法医毒物的快速筛查和确证的要求。     

LC-MS/MS法快速测定全血中25种精神药物的研究

目的建立人全血中25种精神药物快速测定的LC-MS/MS方法,并应用于分析杭州地区药物影响下驾驶(driving under the inference of drugs,DUID)情况。方法以乙腈沉淀蛋白,离心后取上清液,氮气流下吹干,残渣以初始流动相复溶,离心后取上清分析;采用C18色谱柱(50mm×3.0mm,2.6μm)分离,流动相:0.1%甲酸水(A相),乙腈:甲醇=1:1(B相),梯度洗脱;质谱检测,采用串联质谱电喷雾离子源,正电离扫描,多反应监测(MRM)。结果 25种精神药物在0.05~20ng/m L范围内线性良好,R=0.994 4~0.999 6;定量下限为0.05ng/m L;提取回收率为83.0%~99.7%;方法回收率为80.2%~97.4%;日内精密度(RSD)为1.6%~14%;日间精密度(RSD)为3.1%~14%。以该法测定杭州市公安司法鉴定中心留存的全血样品3140例,25种精神药物至少一种的检出率为3.7%。结论本方法灵敏、快捷、准确,适用于全血中25种精神药物快速检测。     

芬太尼中毒死亡大白兔体内分布研究

目的建立芬太尼中毒致死的动物模型,探讨芬太尼在致死大白兔体内的分布规律。方法用6只雄性大白兔按5.4mg/kg(2LD50)经耳缘静脉推注芬太尼注射液,大白兔死后迅速解剖并提取心、肝、脾、肺、肾、脑、肌肉、睾丸、胃、心血、周围血、胆汁和尿液,用正己烷∶乙醇(20∶1)萃取,利用UPLC-MSn法检测各组织和体液中芬太尼含量,使用SPSS15.0进行方差分析,均数两两比较的SNK法进行统计分析。检验水准为α=0.05。结果实验大白兔给药后1min出现颈项强直、四肢抽搐等中毒症状,平均4.7min因呼吸抑制而死亡。死后肺内芬太尼含量最高,其次是肾和心,而尿液中含量较低。结论本实验的结果与相关案例报道基本吻合,提示肺、肾和心脏是芬太尼中毒案件鉴定的理想检材,芬太尼在致死大白兔体内的分布规律可为相关案件的鉴定提供一定的依据。