芬太尼中毒死亡大白兔体内分布研究

目的建立芬太尼中毒致死的动物模型,探讨芬太尼在致死大白兔体内的分布规律。方法用6只雄性大白兔按5.4mg/kg(2LD50)经耳缘静脉推注芬太尼注射液,大白兔死后迅速解剖并提取心、肝、脾、肺、肾、脑、肌肉、睾丸、胃、心血、周围血、胆汁和尿液,用正己烷∶乙醇(20∶1)萃取,利用UPLC-MSn法检测各组织和体液中芬太尼含量,使用SPSS15.0进行方差分析,均数两两比较的SNK法进行统计分析。检验水准为α=0.05。结果实验大白兔给药后1min出现颈项强直、四肢抽搐等中毒症状,平均4.7min因呼吸抑制而死亡。死后肺内芬太尼含量最高,其次是肾和心,而尿液中含量较低。结论本实验的结果与相关案例报道基本吻合,提示肺、肾和心脏是芬太尼中毒案件鉴定的理想检材,芬太尼在致死大白兔体内的分布规律可为相关案件的鉴定提供一定的依据。     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱技术检测车辆油漆金属元素

目的建立车辆油漆的激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry,LA—ICP—MS）分析方法。方法对38种车辆油漆样品采用激光剥蚀,电感耦合等离子体质谱进行测定,通过各油漆样品本含有金属元素种类和金属元素响应相对比值的差异对油漆样品进行区分。结果38种样品中有30种可直接依据所含金属元素种类的差异进行对其进行区分,其余8种依据元素间响应值比值的差异进行区分,方法重现性良好,精密度（RSD）小于10％。结论所建立的LA—ICP—MS方法简便快速、精密度良好、对样品微损,适用于法庭科学对车辆油漆的检测。     

基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱鉴别乌头的研究

目的建立乌头类中药鉴别的基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱方法。方法以DHB为基体,优化飞行时间质谱分析条件,对不同种类的乌头类中药进行飞行时间质谱分析,找出乌头类的指纹峰。结果通过比较炮制乌头与生乌头质谱指纹峰的差异,可作出乌头类是否经炮制的判断。结论基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱用于乌头类中药的定性鉴别,分析方法灵敏、准确、快速。     

盐酸苯海索、氯氮平中毒死亡一例

用气相色谱－质谱联用的方法在一起中毒案件中检出盐酸苯海索、氯氮平的成 份     

内标法固相提取-GC/MS检测海洛因吸食者尿液中代谢物

本文建立了以SKF-525A作内标、GDX－301作固相提取剂、用GC／MS方法测定海洛因吸食者尿液中代谢物浓度的方法。系统考查了吗啡、单乙酰吗啡的提取回收率、线性关系等指标。所建立的方法对吗啡和单乙酰吗啡的回收率均大于80％;最小检测浓度小于0.1μg／ml;用代谢物特征离子与内标物特征离子峰高比法测定吗啡与单乙酰吗啡的浓度,在每ml尿添加0．25μg～250μg范围内,二者均有良好的提取线性关系。并对几例海洛因滥用者的尿液进行了检测。     

液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱法测定血液中1-(4-甲氧基苯基)哌嗪

目的建立血液中1-(4-甲氧基苯基)哌嗪的液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(LC-QTrap-MS/MS)的快速检测方法。方法血液经乙腈沉淀蛋白后,振荡、离心、经微孔滤膜过滤后供仪器分析;选用Phenomenex Kinetx®5.0μm Biphenyl 100Å(100mm×2.1mm)分离,柱温40℃;以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,流速0.5mL/min,梯度洗脱5.5min;以多反应监测(MRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)-谱库检索的模式进行分析,外标-标准曲线法进行定量分析。结果血液中1-(4-甲氧基苯基)哌嗪的浓度在2~200ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数达到0.9984,回收率在87%以上,日内精密度在5%以下,日间精密度在10%以下,方法的检出限是0.8ng/mL,定量限是2ng/mL。结论该方法采用LC-QTrap-MS/MS和MRM-IDA-EPI模式,既保持与MRM相同的定量灵敏度,也能提供更为丰富的二级质谱碎片,使定性结果更加准确。方法简单快捷,专属性好,回收率高,重现性好,能够用于血液中1-(4-甲氧基苯基)哌嗪同时定性和定量分析。     

高效液相色谱-飞行时间质谱法检测人血中的丁醚脲及其代谢产物

目的建立人血中丁醚脲及其代谢产物丁醚脲-脲和丁醚脲-甲烷亚胺的高效液相色谱-飞行时间质谱联用(HPLC-QTOF/MS)分析方法。方法取人血2mL,用2mL乙腈沉淀蛋白,选用Kinelex®Cl8(2.6μm 3.0mm×100mm)色谱柱,以0.1%甲酸+乙腈(A相)和5mmol/L甲酸铵溶液+0.1%甲酸溶液(B相)为流动相梯度洗脱分离,采用液相色谱-飞行时间质谱仪的电喷雾电离,正离子模式进行分析。结果该方法人血中的丁醚脲、丁醚脲-脲和丁醚脲-甲烷亚胺检出限分别为1.0、0.1、1.0 ng/mL;丁醚脲、丁醚脲-脲、丁醚脲-甲烷亚胺在0.5~100ng/mL范围内线性良好(R2=0.9991~0.9996),在3个浓度水平平均回收率为78.1%~98.5%,日内精密度为4.1%~5.5%,日间精密度为5.5%~9.0%。结论该方法样品前处理方法操作简便,专属性强、灵敏度较高,适用于人血中丁醚脲及其代谢产物的定性定量。     

基于HPLC-TOF-MS代谢组学方法的溴鼠灵毒性作用评价

目的分析溴鼠灵中毒大鼠尿液的代谢特征,揭示溴鼠灵干预对大鼠毒性作用的分子机制。方法通过构建大鼠溴鼠灵中毒模型,采用高效液相色谱-飞行时间质谱(high performance liquid chromatographytime of flight mass spectrometry,HPLC-TOF-MS)获取大鼠尿液代谢轮廓,并用正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discrimination analysis,OPLS-DA)进行多变量统计分析,找出与溴鼠灵毒性作用密切相关的差异代谢物。结果 OPLS-DA得分图显示给药前后不同时间的大鼠尿液样本代谢物轨迹在各时间段内相似度较好,呈现各自聚类现象。比较溴鼠灵给药前后大鼠尿液样本,筛选出22个与溴鼠灵毒性相关的差异代谢物。结论溴鼠灵主要通过干扰大鼠体内的三羧酸循环、糖酵解、鞘脂代谢和色氨酸代谢等代谢通路发挥毒性作用,且溴鼠灵毒性作用具有累积效应。基于尿液HPLC-TOF-MS代谢组学方法可为溴鼠灵毒性作用的分子机制研究提供新思路。     

固相萃取-气相色谱-质谱法检验人血浆中的右美托咪定

目的采用固相萃取结合气相色谱-质谱法(SPE-GC/MS)检验人血浆中盐酸右美托咪定。方法采用SPE提取血浆,用GC-MS/MS方法测定。结果盐酸右美托咪定在0.2μg/m L~5.0μg/m L范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r2=0.999 1),检出限为20.0ng/m L,回收率为86.1%~91.5%,日内日间精密度均小于7.86%。结论本方法操作简单,结果准确,可以作为测定人血浆中右美托咪定的方法。     

HPLC-MS/MS法检测自来水中34种新污染物及健康风险评估

目的 建立了同时检测自来水中34种新污染物（Emerging Contaminants,ECs）的液相色谱-三重四极杆串联质谱（HPLC-MS/MS）方法,并对43个自来水样品进行检测,根据检测结果进行人体健康风险评估。方法样品经固相萃取富集提取后,40℃氮吹至近干,用甲醇-水溶液（95∶5,V/V）复溶至0.5 mL后测定;质谱采用AJS ESI电离源,MRM采集模式。使用标准品建立了34种ECs的母离子、子离子及保留时间的信息库。结果34种ECs在线性范围内平均线性相关系数（r）为0.995 9。检出限为0.01～0.60 ng/L,回收率为60.7%～119.8%,批内精密度为0.05%～9.89%,日间精密度为0.20%～14.40%。应用该方法在43个自来水样品中共检出15种物质,其中咖啡因检出率最高（84%）,浓度范围为ND～74.42 ng/L;检出浓度最高的ECs是1,2,3-苯并三唑,浓度范围为ND～361.15 ng/L,检出率为44%。人类通过饮用自来水可能存在暴露风险。对其中检出的12种ECs进行了人体健康风险评估,发现统计的ECs风险熵值均<0.01。结...