纸喷雾质谱在物证检验中的应用

物证检验中,建立简便、快捷、样品前处理步骤少的质谱分析方法一直是一大挑战。纸喷雾电离技术具有快速灵敏、经济高效、操作简便的特点,可有效解决物证检验中的难题。本文综述了纸喷雾电离质谱在物证检验领域相关应用的最新进展,主要包括毒物毒品分析、药物滥用、农残检测、食品及日用品安全、文书检验及爆炸物检测,并辅以展望。     

液相色谱-串联质谱法筛查鉴定203种毒品

目的建立203种毒品的液相色谱-串联质谱筛查鉴定方法。方法选用Accucore TM Phenyl/Hexyl苯基己基柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)为色谱柱,柱温50℃,以甲醇乙腈混合溶剂(体积比1:1,含0.1%甲酸和2 mmol/L甲酸铵)、水(含0.1%甲酸和2 mmol/L甲酸铵)作为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min。质谱采用电喷雾正离子模式(ESI+)进行离子化,使用多反应监测(MRM)模式采集数据,总分析时间14 min。结果该方法实现了203种毒品的筛查鉴定分析,各目标物的方法检出限均为10 ng/mL。结论建立的筛查鉴定方法具有快速、准确、灵敏等优点,能够满足禁毒工作的日常需要。     

水胺硫磷中毒气相色谱/质谱检验

用GC/MS检验水胺硫磷,由于水胺硫磷热稳定性差,且质谱谱库无水胺硫磷的结构,笔者用质谱离子碎片峰解析,确认了水胺硫磷.     

利用GC／MS分析尿中的安全分解产物

用气相色谱/质谱联用方法在一起死亡案中检验出安定的分解产物,并确定了分解产物的结构.     

杀虫双的检验和质谱解析

本文用气相色谱/质谱联用方法检验杀虫双,并解析杀虫双的质谱图.     

基于玻璃体液代谢物的水中大鼠淹没时间推断

目的 采用LC-MS/MS代谢组学技术结合数据分析,检测水中大鼠尸体死后早期玻璃体液中代谢谱变化及差异,探讨其用于早期死后淹没时间（postmortem submersion interval,PMSI）和死亡原因推断的可刻入水组（50只）,分别于死后0、6、12、18及24 h从每组中取10只大鼠提取玻璃体液进行代谢组学检测,其中8只构建训练集模型、2只作为测试集样本。通过PCA及PLS多元统计分析探索训练集样本中不同PMSI及死因间的代谢谱差异,进而应用随机森林（random forest,RF）算法筛选生物标志物并以此构建模型。结RF算法最终筛选到13种时间相关性较好的小分子生物标志物,基于该指标集构建了简化PMSI推断模型,测试数据表明模型预测的平均绝对误差为0.847 h。结论 水中大鼠尸体玻璃体液中筛选出的13种代谢标志物与早期死后淹没时间具有良好的时间相关性,应用RF构建的简化PMSI推断模型可用于PMSI的推断。此外,玻璃体液代谢物不能用于早期水中尸体的死因鉴别。     

全血中磷脂酰乙醇的UPLC-MS/MS检测

目的 建立全血中乙醇代谢物磷脂酰乙醇(phosphatidylethanol,PEth)的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。方法 取100μL全血加入适量含1%甲酸的水溶液,用丙酮沉淀蛋白,离心后取上清液过Bond Elut Certify小柱进行纯化富集,洗脱液经过氮吹后用V_异丙醇∶V_乙腈=1∶1混合溶液复溶后进UPLC-MS/MS检测,负电离模式下进行选择反应监测扫描,采用外标法定量分析。结果 PEth在全血样本中1～160 ng/mL质量浓度范围内与峰面积呈线性关系(r=0.999 9),检出限为0.2 ng/mL,定量限为1 ng/mL。回收率为97.43%～103.61%,准确度为0.99%～1.77%,日内精密度为0.4%～2.4%,日间精密度为1.1%～3.3%,基质效应为91.00%～99.55%。在体外血样添加乙醇的实验中均未检出PEth。在3例酒后肇事案件中PEth检测均...     

新精神活性物质Eutylone的鉴定

目的 建立基于傅里叶变换红外光谱（Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR）、气相色谱-四极杆飞行时间质谱（gas chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,GC-QTOF-MS）、超高效液相色谱-线性离子阱-四极杆-轨道阱质谱（ultra-high performance liquid chromatography-linear ion trap quadrupole-orbitrap mass spectrometry,UPLC-LTQ-Orbitrap MS）和核磁共振氢谱（1H-nuclear magnetic resonance spectroscopy,1H-NMR）技术联合鉴定未知样品的方法。方法 采用傅里叶变换红外光谱仪直接检测未知样品;未知样品用含内标SKF525A的甲醇溶液溶解,上清液供GC-QTOF-MS和UPLC-LTQOrbitrap MS检测;未知样品用氘代甲醇溶液溶解后供1H-NMR检测。结果 未知样品获得的红外光谱特征吸收峰为1 6...     

利用指印刻画犯罪嫌疑人的研究进展

随着现代仪器分析技术的快速发展,可以对潜指印中的化学成分进行精确分析,使潜指印可用于刻画犯罪嫌疑人的画像,比如:可以通过检测潜指印中是否含有毒品来判断犯罪分子是否有吸毒习惯;通过检测潜指印中的疾病标志物来判断犯罪分子是否患有某类疾病等.本文对近年来关于潜指印中生化成分分析的研究,从判断性别、年龄、人种和是否吸毒、是否吸...     

HPLC-MS/MS法检测大鼠体内氟胺酮及其代谢物动态分布规律

目的研究氟胺酮及其代谢物(去甲氟胺酮)在大鼠体内动态分布规律,为涉氟胺酮死亡案件法医学鉴定提供实验依据。方法将104只SD大鼠随机分为13组,1组作为空白对照组,其余12组,禁食12h,经腹腔注射0.09mg/kg氟胺酮后,分别在不同时间点(15min、30min、45min、60min、90min、120min、180min、240min、300min、360min、420min、480min)处死,立即取心血、心、肝、脾、肺、肾、脑,用高效液相色谱-三重四级杆质谱HPLC-MS/MS检测各组织中氟胺酮及代谢物去甲氟胺酮的浓度。结果氟胺酮经腹腔注射进入体内后,迅速分布于各组织,且在15min内达最高浓度。在480min内,氟胺酮和去甲氟胺酮在血液中均有分布,且含量均高于其他组织;其他组织中氟胺酮在肝、肾、脾中分布较多;去甲氟胺酮在肝、肾中分布较多。结论氟胺酮及去甲氟胺酮大鼠体内的动态分布规律可以为涉氟胺酮死亡案件提供数据支撑。