DSQ气质联用仪自动筛选常见农药的方法研究

来研究的目的建立快速、灵敏的常见农药的质谱自动筛选检测方法。方法是建立常见农药的质谱用户库,优化分离条件,优化质谱数据的自动分析参数,进行标样和样品分析。从而建立了含407种常见农药的质谱用户库;建立了自动筛选方法;得到了72种常见农药的保留时间和检测限。该方法具有快速、灵敏、准确的优点,完全可替代繁杂的质谱检索手工操作。     

衍生化在气相色诤-质谱法检测苯丙胺类毒品中的应用进展

衍生化是气相色谱-质谱法检测苯丙胺类毒品的重要步骤。衍生化可改善苯丙胺类化合物的色谱行为,增加其质谱分析的质量和特征离子峰,使质谱更加独特,提高了苯丙胺类毒品的检测灵敏度,从而为检验鉴定提供准确可靠的实验结果。本文综述了衍生化在气相色谱-质谱法检测苯丙胺类毒品中的应用进展。     

固相微萃取结合气质联用测定血浆中敌草快

目的采用固相微萃取结合气相色谱-质谱联用方法快速测定血浆中的敌草快含量。方法采用硼氢化钠/氯化镍还原反应和顶空固相微萃取处理样本,气质联用检测方法,以乙基百草枯为内标,检测血浆中敌草快的含量,对还原反应和萃取的温度、时间等实验条件进行优化,并对方法学进行评价。结果采用m/z 194作为定性定量离子,在0.1~50μg/mL浓度范围内线性关系良好（Y=0.076 9X＋0.274 8,r2=0.997 5）,日内和日间精密度分别小于3.99%、5.64%。回收率为92.59%~101.27%,最低定量限为50ng/mL。敌草快还原产物1,1’-乙基-2,2’-联哌啶存在顺式和反式两种同分异构体,两者比率为1∶5.3,相对标准偏差为13.1%（n=17）。结论本文方法准确、快速、重现性好,可以在血浆等生物样品敌草快含量测定中选用。     

红外光谱相似的汽车中涂漆的鉴别分析

目的 应用裂解气相色谱-质谱法结合聚类分析,鉴别9个红外光谱相似的汽车中涂漆样品.方法 从漆片中分离、提取出中涂漆样品,用裂解气相色谱-质谱检测并结合红外光谱检测,结果采用SPSS 19统计软件（美国IBM公司）对裂解数据进行聚类分析.结果 裂解气相色谱质谱的检测结果经聚类分析处理,9个中涂漆样品按其裂解图谱的差异可分为4类;而结合红外光谱的检验结果,最终可将5类中涂漆样品一一区分.结论 在汽车中涂漆的鉴别中,裂解气相色谱-质谱检测是对红外光谱检测的重要补充,能够有效地提高对中涂漆的鉴别能力.     

用PCR和ESI-TOF-MS技术检测线粒体DNA的异质性

目的用PCR和ESI-TOF-MS分型技术检测线粒体DNA（mtDNA）D环高变区,通过碱基组成分析mtDNA的异质性。方法从华东汉族群体选取12名无关个体,用PLEX-ID平台进行mtDNA分型。该平台使用12对引物,对mtDNA高变区1（HVⅠ,引物所跨区域为15893~16451）进行碱基组成分析;使用另外12对引物,对mtDNA高变区2（HVⅡ,引物所跨区域为5~603）进行碱基组成分析,考察mtDNA异质性频率。结果 mtDNA多态性区域的碱基组成信息反映出区段内有无异质性。在高变区Ⅰ的12个区段中,有3个区段表现出多聚C长度异质性：在mtDNA高变区Ⅱ（31~576）的12个区段中,有3个区段检见点异质性,另外5个区域检见Poly C长度异质性。结论群体调查表明,mtDNA的序列异质性多见于高变区Ⅱ的103~267区段,多聚C长度异质性多见于高变区Ⅰ的16124~16201、16157~16201、16182~16250区段和高变区Ⅱ的234~367、431~576区段。将mtDNA标记用于母系关系检验和（或）个体识别时,需要格外留意这些异质性信息,以免结论错误。     

牛霉形体免疫相关性蛋白P51的筛选与鉴定

为了筛选免疫原性蛋白,建立牛霉形体的快速诊断方法,利用二维凝胶(2-D)电泳、Western-blot分析及蛋白质谱分析,筛选出一个免疫相关性蛋白P51。以牛霉形体中国分离株Hubei-1为模板,扩增了p51基因,并克隆到原核表达载体pET32a上。结果显示,重组蛋白pET32a-p51与牛霉形体阳性血清的Dot-blotting试验结果为阳性,而Western-blotting试验结果为阴性。以pET32a-p51重组蛋白为包被抗原的ELISA试验表明其能与自然感染和人工感染牛霉形体的阳性血清发生特异性反应,而与灭活疫苗免疫的阳性血清不发生特异性反应,与牛传染性胸膜肺炎的阳性血清没有交叉反应。表明P51可能是牛霉形体特有的一种构象依赖性免疫相关蛋白,是一种有前景的诊断用抗原。     

液相色谱一高分辨质谱联用技术在毒物筛选分析中的应用

毒物种类的广泛性、目标化合物的不确定性以及检材的多样性、特殊性,使得毒物筛选技术一直受到法医毒物分析工作者的重视.液相色谱-高分辨质谱联用技术凭借液相色谱强大的分离功能及高分辨质谱超高的质量分辨率和精确分子质量测定功能,结合一级、二级谱库匹配以及同位素离子丰度比,在化合物的筛选定性方面表现出强大的优势.本文综述了液相色...     

运用DART-HRMS快速筛查可疑检材中的γ-羟丁酸和氟乙酸盐

目的 建立了一种快速检测可疑检材中γ-羟丁酸(GHB)和氟乙酸盐的实时直接分析-高分辨质谱法.方法 样品根据其形态采用直接进样或水溶液浸泡提取离心直接进样的方法,使用12 Dip-it Samplers模式进样,在负离子模式下,以全扫描模式采集准分子离子峰进行快速筛查.离子化温度为400℃,进样速度为0.4mm/s.结...     

鸭疫里默氏杆菌血清1型和2型的比较蛋白质组分析

应用双向电泳和质谱技术对鸭疫里默氏杆菌(RA)血清1型和2型的菌体蛋白进行了比较蛋白质组学研究,分析了血清1型和2型鸭疫里默氏杆菌的菌体蛋白表达特点,研究了差异表达蛋白与血清型及细菌毒力的关系。结果显示,质谱分析鉴定出17个差异蛋白,代表11种蛋白质,其中有7个是RA的外膜蛋白,5个是酶类,3个是热休克蛋白家族,另外2个蛋白参与蛋白质的合成过程。推测它们可能与RA的血清型及毒力密切相关。     

顶空进样- 气相色谱- 质谱联用法检测3年陈艾条燃烧产物中挥发性成分

目的 运用气相色谱- 质谱联用法对3年陈艾条燃烧产物中的挥发性成分进行比较分析。方法 采用顶空进样- 气相色谱- 质谱联用技术,并通过所用质谱库(NIST 11.L)检索研究其挥发性化学成分组成,用面积归一化法确定各成分的相对百分含量。结果 共分辨出87个色谱峰,鉴定出54个化学成分,约占总挥发性成分含量的88.505%,主要挥发性成分为苯酚(17.448%)、邻- 异丙基苯(5.369%)、乙酰胺(4.957%)、对二甲苯(3.527%)、3- 甲基丁酸(3.001%)等。结论 所建立的方法分离效果较好,所鉴定组分较准确,能够较全面反映出艾烟中主要挥发性成分。